專利名稱：環(huán)流反應(yīng)器生產(chǎn)山梨醇的工藝過程的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種應(yīng)用環(huán)流反應(yīng)器生產(chǎn)山梨醇的工藝過程，屬于山梨醇生產(chǎn)技術(shù)。
背景技術(shù)：
山梨醇主要應(yīng)用在醫(yī)藥行業(yè)、食品工業(yè)、牙膏、化妝品、化工等領(lǐng)域，是制取維生素C的起始原料。液體山梨醇可替代甘油作牙膏的保濕、賦形劑，卷煙生產(chǎn)用的保濕劑和甜味劑，化妝品生產(chǎn)用的增濕劑和軟化劑，也是應(yīng)用廣泛的食品添加劑，可用作療效食品和食品改性劑，因其是無糖低熱甜味劑，又可用作制取膠姆糖、口香糖的原料以及糖尿病人的甜味食品；在化學(xué)工業(yè)用于生產(chǎn)乳化劑、增塑劑、除垢劑、粘結(jié)劑，廣泛應(yīng)用于皮革、造紙、紡織、塑料、橡膠、樹脂、涂料等行業(yè)。
現(xiàn)有山梨醇的生產(chǎn)法，是采用釜式反應(yīng)器，在反應(yīng)器內(nèi)裝有粉末狀鎳催化劑，于攪拌和4～5Mpa壓力下進(jìn)行葡萄糖水溶液加氫反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物主要為山梨醇，同時有副產(chǎn)物甘露醇產(chǎn)生。該工藝由于攪拌式反應(yīng)器密封困難、反應(yīng)器內(nèi)的物料與鎳催化劑充分接觸性能差，使得反應(yīng)選擇性差，轉(zhuǎn)化率及收率低，造成能耗較高、產(chǎn)品產(chǎn)量和質(zhì)量不夠穩(wěn)定，以致產(chǎn)品在市場上競爭能力較小。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種應(yīng)用環(huán)流反應(yīng)器生產(chǎn)山梨醇的工藝過程。該工藝過程具有設(shè)備密封容易、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品收率高和副產(chǎn)物少的特點。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實現(xiàn)的。以葡萄糖的水溶液加氫進(jìn)行反應(yīng)，采用包括單導(dǎo)流筒或多導(dǎo)流筒的環(huán)流反應(yīng)器、高壓氫氣儲罐、氫氣緩沖罐、氫氣壓縮機(jī)裝置間歇法生產(chǎn)山梨醇的工藝流程。其特征在于向環(huán)流反應(yīng)器投料比是，鎳催化劑與葡萄糖的質(zhì)量比為1∶20～30，葡萄糖與溶劑水的的質(zhì)量比為1∶0.8～1.2。環(huán)流反應(yīng)器的操作壓力為4～6MPa，反應(yīng)溫度為100～150℃，混合反應(yīng)物料在導(dǎo)流筒內(nèi)自下而上和在導(dǎo)流筒之外自上而下地進(jìn)行循環(huán)流動反應(yīng)，未反應(yīng)的氫氣由環(huán)流反應(yīng)器上部流出，進(jìn)入氫氣緩沖罐再經(jīng)氫氣壓縮機(jī)進(jìn)入環(huán)流反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時間在60～120分鐘完成。
本發(fā)明的優(yōu)點在于所采用的環(huán)流反應(yīng)器具有結(jié)構(gòu)簡單、無運轉(zhuǎn)及密封部件、易于密封、投資小等優(yōu)點；在生產(chǎn)過程中，環(huán)流反應(yīng)器所特有的流向確定、流動損失小、循環(huán)流動規(guī)則、混合良好等特性使反應(yīng)體系能夠?qū)崿F(xiàn)良好的氣液接觸，能以較低的能耗產(chǎn)生較高的相界面積和傳質(zhì)速度，同時使得所用的鎳催化劑(密度約為4g/cm3)可以有效均勻懸浮，催化劑與物料達(dá)到充分接觸，從而顯著地提高了反應(yīng)的速度，減少了副產(chǎn)物甘露醇的生成，反應(yīng)時間為60～120分鐘，收率達(dá)到98％以上，產(chǎn)品中山梨醇的含量大于99％。


圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖，圖中1為高壓氫氣儲罐，2為氫氣閥門，3為壓力表，4為氫氣緩沖罐，5氫氣壓縮機(jī)，6為環(huán)流反應(yīng)器，7為環(huán)流反應(yīng)器的導(dǎo)流筒，8為環(huán)流反應(yīng)器內(nèi)的換熱管，9為排空閥。
具體實施例方式
現(xiàn)以單導(dǎo)流筒的環(huán)流反應(yīng)器為例，進(jìn)一步說明本發(fā)明工藝過程采用的反應(yīng)器外筒直徑0.2米，反應(yīng)器高1.3米，內(nèi)導(dǎo)流筒直徑0.14米，導(dǎo)流筒高0.9米，在上述裝置內(nèi)投料，鎳催化劑、葡萄糖、水的質(zhì)量分別為1.25kg、25kg、25kg。裝置系統(tǒng)在通入氫氣，并啟動氫氣壓縮機(jī)，保持系統(tǒng)壓力為5Mpa條件下，使物料在系統(tǒng)中循環(huán)流動，通過換熱管使反應(yīng)器內(nèi)部保持130～135℃。其內(nèi)部環(huán)流路徑為氫氣自反應(yīng)器底部進(jìn)入后與物料混合，在導(dǎo)流筒內(nèi)部向上流動，流至導(dǎo)流筒頂部后，沿導(dǎo)流筒與反應(yīng)器外壁間向下流動。未反應(yīng)的氫氣從反應(yīng)器上部流出，經(jīng)管道進(jìn)入氫氣緩沖罐后，與由高壓氫氣儲罐導(dǎo)入的氫氣一起被氫氣壓縮機(jī)通入反應(yīng)器繼續(xù)參與反應(yīng)。
為實現(xiàn)系統(tǒng)溫度的有效控制，本發(fā)明還在氣升式環(huán)流反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置了換熱管。控制系統(tǒng)反應(yīng)溫度為130～135℃，操作壓力為5Mpa，反應(yīng)時間為60～120分鐘，收率達(dá)到98％以上，產(chǎn)品中山梨醇的含量大于99％。
權(quán)利要求
1.一種環(huán)流反應(yīng)器生產(chǎn)山梨醇的工藝過程，采用間歇法操作，以葡萄糖的水溶液加氫進(jìn)行反應(yīng)，以包括單導(dǎo)流筒或多導(dǎo)流筒的環(huán)流反應(yīng)器、高壓氫氣儲罐、氫氣緩沖罐、氫氣壓縮機(jī)為生產(chǎn)裝置，其特征在于向環(huán)流反應(yīng)器投料比是，鎳催化劑與葡萄糖的質(zhì)量比為1∶20～30，葡萄糖與溶劑水的的質(zhì)量比為1∶0.8～1.2，環(huán)流反應(yīng)器的操作壓力為4～6MPa，反應(yīng)溫度為100～150℃，混合反應(yīng)物料在導(dǎo)流筒內(nèi)自下而上和在導(dǎo)流筒之外自上而下地進(jìn)行循環(huán)流動反應(yīng)，未反應(yīng)的氫氣由環(huán)流反應(yīng)器上部流出，進(jìn)入氫氣緩沖罐再經(jīng)氫氣壓縮機(jī)進(jìn)入環(huán)流反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時間為60～120分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種環(huán)流反應(yīng)器生產(chǎn)山梨醇的工藝過程，屬于山梨醇生產(chǎn)技術(shù)。該過程以葡萄糖的水溶液加氫進(jìn)行反應(yīng)，采用包括環(huán)流反應(yīng)器、高壓氫氣儲罐、氫氣緩沖罐、氫氣壓縮機(jī)為生產(chǎn)裝置。其特征在于向環(huán)流反應(yīng)器投料比是，鎳催化劑與葡萄糖的質(zhì)量比為1∶20～30，葡萄糖與溶劑水的的質(zhì)量比為1∶0.8～1.2，環(huán)流反應(yīng)器的操作壓力為4～6MPa，反應(yīng)溫度為100～150℃，過程中未反應(yīng)氫氣循環(huán)使用，反應(yīng)時間為60～120分鐘。本發(fā)明的優(yōu)點在于裝置結(jié)構(gòu)簡單，無運轉(zhuǎn)及密封部件，易于密封，投資小等優(yōu)點，生產(chǎn)周期短，反應(yīng)收率可高達(dá)98％以上，產(chǎn)品中山梨醇純度可達(dá)99％以上。
文檔編號C07C31/00GK1458135SQ0312999
公開日2003年11月26日 申請日期2003年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月6日
發(fā)明者聞建平, 毛國柱, 劉彥忻, 仝志勇, 闞瑞林, 楊芙蓉 申請人:天津大學(xué)