專利名稱：除蟲菊酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種天然植物殺蟲劑制備方法，具體地涉及一種天然植物殺蟲劑除蟲菊酯制備方法。
背景技術(shù)：
除蟲菊是世界上目前唯一集約化種植的殺蟲植物。早在1800年中亞的一些地區(qū)就已開始利用除蟲菊干花粉作為殺蟲劑，此后傳入歐洲，到1828年開始生產(chǎn)這種殺蟲劑；到1851年這種物質(zhì)的特性和來源被公開后在世界范圍內(nèi)廣泛地應(yīng)用起來。第一次世界大戰(zhàn)前，除蟲菊種植主要在Dalmatia及周邊國家，但到了二戰(zhàn)以前，日本的除蟲菊產(chǎn)量占世界第一位；而同時(shí)除蟲菊產(chǎn)業(yè)約在1932年在肯尼亞繁榮起來，40年代肯尼亞成為除蟲菊產(chǎn)品的生產(chǎn)中心。除蟲菊干花中所含的殺蟲有效成分能夠極為快速地麻痹昆蟲，觸殺昆蟲，因而廣泛應(yīng)用于蚊蠅噴霧劑、家用衛(wèi)生殺蟲劑、谷物保護(hù)劑。除蟲菊干花中的殺蟲活性成分，主要是六種成分組成除蟲菊酯I，II；茉莉菊酯I，II；瓜菊酯I，II。為單萜酯衍生物，十分容易溶解在正己烷、石油醚、汽油等烷萜類溶液中，也較容易溶解在乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇等有機(jī)溶劑中。工業(yè)化的除蟲菊素殺蟲劑在2000年之前，基本上都從除蟲菊干花原料用有機(jī)溶劑提取而得，因而廣泛應(yīng)用的也就是這些提取物產(chǎn)品。2000年之后，本申請(qǐng)人以新的環(huán)保生產(chǎn)理念，運(yùn)用現(xiàn)代CO2超臨界流體提取技術(shù)于除蟲菊工業(yè)化生產(chǎn)，使除蟲菊產(chǎn)業(yè)步入了新時(shí)代，產(chǎn)品的品質(zhì)和質(zhì)量的概念也發(fā)生了變化。
超聲波是指頻率超過人類聽覺上限的振動(dòng)波，一般頻率超過20000Hz。在超聲波的作用下，細(xì)胞中的酶、細(xì)胞毒素、細(xì)胞內(nèi)毒素，抗原細(xì)胞及其生物活性物質(zhì)的獲取更加容易。在超聲場(chǎng)內(nèi)，生物的每個(gè)細(xì)胞的破裂在千萬分之一秒時(shí)間內(nèi)發(fā)生，細(xì)胞在這樣極短的時(shí)間內(nèi)破裂，細(xì)胞中的生物活性成分等內(nèi)含物質(zhì)，沒有嚴(yán)重破壞的情況下，轉(zhuǎn)溶到了細(xì)胞周圍的介質(zhì)中，這樣就有利于細(xì)胞中生物活性成分的提取。一般認(rèn)為，在超聲作用的介質(zhì)中巨大的機(jī)械力的出現(xiàn)與空化現(xiàn)象有關(guān)，在超聲波作用的液體介質(zhì)中，包括在生物細(xì)胞，在空泡的邊緣上將產(chǎn)生巨大的壓力?？张菔艿匠暡ㄝ椛涠鴫嚎s，空泡收縮時(shí)的輻射速度v與其表面液體壓力的關(guān)系為
v=23ρ0ρ[(γ0γ)2-1]]]>其中ρ0為流體靜壓，ρ為液體密度，γ0為超聲作用前空泡的半徑，γ為超聲作用瞬間的空泡半徑。這一關(guān)系在假定液體不可壓縮，不考慮粘度的前提下得到?？梢杂?jì)算出在空泡表面能產(chǎn)生幾千個(gè)大氣壓力。
研究表明，超聲波對(duì)生物細(xì)胞的破壞作用，其速度與生物細(xì)胞和空腔表面的距離成反比。超聲波的作用下的生物學(xué)反應(yīng)，不但與形成的空泡閉合相關(guān)，還對(duì)超聲波的輻射頻率的能力相關(guān)。在液體中受超聲輻射的作用，空泡自身的振蕩頻率為f=12πγ3γρ0ρ]]>公式中的符號(hào)與前一個(gè)公式的內(nèi)涵一致。
超聲波作用下的一些生物學(xué)反應(yīng)(如溶血作用)，只有在超聲波頻率和空泡振蕩頻率之間發(fā)生共振時(shí)才發(fā)生，而共振頻率取決于空泡的半徑和輻射超聲波的頻率。
超聲波技術(shù)在生物學(xué)和農(nóng)業(yè)上應(yīng)用相當(dāng)廣泛，但尚未看到應(yīng)用到生物活性物質(zhì)制備方法上的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用超聲輻射振蕩處理除蟲菊花后，提取殺蟲有效生物活性物質(zhì)的方法。本方法對(duì)許多生物體中有效的生理活性提取有較為廣普性的意義。
為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案除蟲菊酯的制備方法，先用超聲波對(duì)除蟲菊花進(jìn)行輻射處理，再進(jìn)行溶劑提取或非極性介質(zhì)提取，上述制備方法中超聲波輻射處理用超聲波頻率為20000Hz～20000KHz，時(shí)間為1～120分鐘；溶劑提取用正己烷或石油醚或液體丁烷或液體丙烷或乙酸乙酯或丙酮或甲醇或乙醇等常見溶劑。
上述制備方法中非極性介質(zhì)提取用液體二氧化碳或超臨界二氧化碳等非極性介質(zhì)。
本發(fā)明基于下述原理利用超聲波輻射到除蟲菊花上，使除蟲菊花內(nèi)各類細(xì)胞受到超聲輻射影響后，細(xì)胞破裂或受到破壞，殺蟲有效成分除蟲菊酯溶入細(xì)胞周圍的介質(zhì)中，利于溶劑提取出來。本發(fā)明從實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)在超聲輻射處理后的除蟲菊花中，提取的殺蟲活性成分除蟲菊酯的提取率相對(duì)于未用超聲輻射振蕩處理的要多一些，這樣有利于降低成本，有效利用除蟲菊花中的有效成分。
具體實(shí)施例方式為了更好地理解本發(fā)明的實(shí)質(zhì)，下面將結(jié)合本發(fā)明的附圖用實(shí)施例來進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說明，但本發(fā)明的內(nèi)容并不局限于此。


圖1為未超聲處理的除蟲菊花中除蟲菊酯含量GC分析圖譜；圖2為未超聲處理的除蟲菊花中除蟲菊酯含量GC分析圖譜；圖3為超聲處理10分鐘的除蟲菊花中樣品1除蟲菊酯含量GC分析圖譜；圖4為超聲處理10分鐘的除蟲菊花中樣品1除蟲菊酯含量GC分析圖譜；圖5為超聲處理15分鐘的除蟲菊花中樣品2除蟲菊酯含量GC分析圖譜；圖6為超聲處理15分鐘的除蟲菊花中樣品2除蟲菊酯含量GC分析圖譜；圖7為超聲處理20分鐘的除蟲菊花中樣品3除蟲菊酯含量GC分析圖譜；圖8為超聲處理20分鐘的除蟲菊花中樣品3除蟲菊酯含量GC分析圖譜。
實(shí)施例1實(shí)驗(yàn)方法1)實(shí)驗(yàn)用的除蟲菊花的選取采摘除蟲菊花，在采摘收集花中充分混均，然后隨機(jī)分出作對(duì)照樣品的除蟲菊花；其他除蟲菊花也隨機(jī)分成幾份除蟲菊花樣品，提供超聲波輻射不同時(shí)間實(shí)驗(yàn)使用；2)超聲波輻射源用Cole-Parmer儀器公司的Cole-Parmer 8894型超聲波儀，將除蟲菊花在超聲波浴中用超聲輻射處理不同時(shí)間，儀器功率200W，超聲波頻率采用44KHz；3)除蟲菊花中除蟲菊酯含量分析法[分析方法]采用氣相色譜法 1、日本島津GC-17A色譜儀。2、檢測(cè)FID檢測(cè)，溫度230度，氣儀室230度，3、柱子OV-101 0.25mm×6.7m，柱溫120-220度(3-5度/分鐘)，柱頂壓力1kg/cm2，載氣量2.1ml/min。4、進(jìn)樣量2ul。
1、內(nèi)標(biāo)液的配制精密稱量1克鄰苯二甲酸二丁酯于潔凈干燥100ml容量瓶內(nèi)，用AR丙酮稀釋至刻度。
2、已知標(biāo)準(zhǔn)液的配制稱取除蟲菊酯標(biāo)準(zhǔn)樣品約0.1克于100ml潔凈干燥容量瓶內(nèi)，準(zhǔn)確加入2ml內(nèi)標(biāo)液，用AR正己烷稀釋至刻度。
3、分析樣品液的配制取除蟲菊干花20克置烘箱內(nèi)，在50度條件下干燥2小時(shí)，取出干燥花涼至室溫，用小型樣品粉碎機(jī)粉碎至40目左右的干粉，準(zhǔn)確稱取除蟲菊干粉樣品約10克于索氏提取器中，用AR正己烷75ml在水浴上回流提取4小時(shí)，將提取液定量移入100ml潔凈干燥容量瓶內(nèi)，準(zhǔn)確加入2ml內(nèi)標(biāo)液，用AR正己烷稀釋至刻度。
根據(jù)保留時(shí)間(分)，除蟲菊酯標(biāo)準(zhǔn)圖譜中各化合物信號(hào)被測(cè)定的順序?yàn)閮?nèi)標(biāo)(DBP)5.603，瓜菊酯CiI(9.315)，茉莉菊酯JaI(0.552)，除蟲菊酯PyI(10.992)；瓜菊酯CiII(14.560)，茉莉菊酯JaII(15.857)，除蟲菊酯PyII(16.338)。
標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積與內(nèi)標(biāo)的比值A(chǔ)I(標(biāo))＝PY I總峰面積/DBP峰面積；AII(標(biāo))＝PY II總峰面積/DBP峰面積校正因子FI＝稱取的標(biāo)準(zhǔn)品重(g)×標(biāo)準(zhǔn)品中PY I的百分含量/AIFII＝稱取的標(biāo)準(zhǔn)品重(g)×標(biāo)準(zhǔn)品中PY II的百分含量/AII分析樣品的峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值A(chǔ)I(樣)＝PY I總面積/DBP面積；AII(樣)＝PY II總面積/DBP面積分析樣品中的百分含量PY I％＝AI(樣)×FI/樣品重(g)；PY II％＝AII(樣)×FII/樣品重(g)干花中菊酯的總百分含量 PY’S％＝PY I％+PY II％
4)超聲輻射處理除蟲菊花實(shí)驗(yàn)中提取物的除蟲菊酯含量對(duì)對(duì)照樣品和超聲輻射振蕩處理除蟲菊樣品中用正己烷提取出的提取物中的除蟲菊含量測(cè)定，結(jié)果列入表1。超聲輻射振蕩處理除蟲菊花后對(duì)提取物中除蟲菊酯含量的影響情況列入表2。
表1超聲輻射振蕩處理除蟲菊花后提取物中除蟲菊酯含量分析測(cè)定

表2超聲輻射振蕩處理除蟲菊花后提取物中除蟲菊酯含量的影響

GC分析結(jié)果如附圖所示。
a.從表2超聲輻射振蕩處理除蟲菊花后提取物中除蟲菊酯含量的影響中的數(shù)據(jù)可以看出經(jīng)過超聲波輻射振蕩處理后，正己烷提取物中的除蟲菊酯含量要高得多。從數(shù)據(jù)中可以看出經(jīng)超聲波浴超聲輻射振蕩處理過10分鐘、15分鐘、20分鐘的除蟲菊花中，與沒有經(jīng)超聲輻射的對(duì)照樣品比較，除蟲菊酯I組(PY I)提取率分別提高了17.2％，29.3％，17.2％；除蟲菊酯II組(PY II)提取率分別提高了24.3％，48.8％，31.7％；總的除蟲菊酯提取率分別提高了20.2％，37.4％，23.2％。由此可見，經(jīng)過超聲波浴超聲輻射振蕩處理，處理的時(shí)間有所不同，但總的來說，除蟲菊花提取物中，除蟲菊酯I組和II組(PY I和PY II)提取率都有十分明顯的提高。在超聲輻射振蕩處理15分鐘時(shí)，除蟲菊酯I組(PY I)提取率高出了對(duì)照樣品的29.3％，而除蟲菊酯II組(PY II)的提取率高出了對(duì)照樣品48.8％；說明在超聲波頻率在44KHz的輻射條件下，處理15分鐘時(shí)間是比較合適的，處理15分鐘時(shí)，除蟲菊酯總提取率提高達(dá)37.4％，而處理時(shí)間較短時(shí)10分鐘時(shí)提取率有所增加達(dá)到了20.2％，而處理時(shí)間較長時(shí)20分鐘時(shí)提取率有所增加達(dá)到了23.2％，說明超聲輻射處理時(shí)間過長，也反而容易引起除蟲菊酯的揮發(fā)或破壞，提取率降低。因而在應(yīng)用新技術(shù)超聲輻射處理方式提取除蟲菊酯時(shí)，需要根據(jù)超聲輻射的頻率，選擇一定的超聲振蕩時(shí)間。
b.從超聲輻射振蕩處理除蟲菊花后提取物中除蟲菊酯含量的影響的數(shù)據(jù)可以清楚看到經(jīng)超聲輻射振蕩處理除蟲菊花后提取物中，除蟲菊酯II組(PY II)提取率提高增幅比除蟲菊酯I組(PY I)提取率增幅要大一些，其原因可能是由于原來除蟲菊酯II組(PY II)的三個(gè)化合物，因?yàn)闃O性較大，有機(jī)溶劑進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)交換溶出被提取出來的難度要大一些，對(duì)除蟲菊花進(jìn)行超聲輻射振蕩處理后，花內(nèi)細(xì)胞組織在振蕩瞬間被破壞，生物活性物質(zhì)流出細(xì)胞，溶入周圍的介質(zhì)中，有機(jī)溶劑提取時(shí)相對(duì)更容易一些，這樣除蟲菊酯II組(PY II)提取率增幅更大一些。而在另外一些條件下，比如用二氧化碳超臨界技術(shù)提取除蟲菊酯時(shí)，在增大萃取壓力時(shí)，除蟲菊酯II組(PY II)的含量相對(duì)更高一些，提取率也相對(duì)提高了一些。
c.從以上討論可以推論，由于經(jīng)超聲輻射振蕩處理除蟲菊花后，花內(nèi)細(xì)胞組織在振蕩瞬間被破壞，生物活性物質(zhì)流出細(xì)胞，溶入周圍的介質(zhì)中，有機(jī)溶劑提取時(shí)相對(duì)更容易一些，因而在不同溶劑提取物中，總除蟲菊酯(PY S)提取率有不同程度的提高，是可以理解的。而同一種溶劑提取時(shí)，經(jīng)超聲輻射振蕩處理的時(shí)間又成為一個(gè)提高總除蟲菊酯(PY S)提取率的另一個(gè)因素。因而本發(fā)明超聲輻射振蕩處理提取除蟲菊酯的方法涉及超聲輻射振蕩處理的時(shí)間、超聲輻射的頻率以及提取除蟲菊酯所用的溶劑體系，也可以說這三個(gè)因素與除蟲菊酯提取率的提高，具有相當(dāng)密切的相關(guān)關(guān)系。
在下述實(shí)施例中除蟲菊花樣品一般選取規(guī)?；a(chǎn)的除蟲菊酯含量在平均值附近，但稍微偏底的原料作為實(shí)驗(yàn)用樣品。應(yīng)用實(shí)例中所用的除蟲菊花原料在干花中的平均含量為1.19％。
實(shí)施例2正己烷溶劑提取取一定量的除蟲菊花，用超聲輻射振蕩處理一定時(shí)間，取超聲輻射振蕩處理過的干花原料1.5Kg，加入5倍量的正己烷溶劑，回流提取4小時(shí)，之后過濾得到提取液；濾渣再次加5倍量的正己烷溶劑，回流提取4小時(shí)，過濾得到提取液。合并兩次提取液減壓回收溶劑，得到提取浸膏，為除蟲菊酯的粗提物，重69.1g，用標(biāo)準(zhǔn)的GC方法測(cè)定除蟲菊酯的含量，為31.1％，提取得到除蟲菊酯；因未用超聲輻射振蕩處理樣品提取物中除蟲菊酯的理論產(chǎn)量為1500g×1.19％＝17.85g，實(shí)際提取得到除蟲菊酯產(chǎn)量為69.1g×31.1％＝21.49g，收率為21.49g/17.85g×100％＝120.4％。由此可知用超聲輻射振蕩處理除蟲菊花后，除蟲菊酯的得率可以提高20.4％。
實(shí)施例3石油醚溶劑提取取一定量的除蟲菊花，用超聲輻射振蕩處理一定時(shí)間，取超聲輻射振蕩處理過的干花原料1.5Kg，加入5倍量的石油醚(沸點(diǎn)30-60℃)溶劑，回流提取4小時(shí)，之后過濾得到提取液；濾渣再次加5倍量的石油醚(沸點(diǎn)30-60℃)溶劑，回流提取4小時(shí)，過濾得到提取液。合并兩次提取液減壓回收溶劑，得到提取浸膏，為除蟲菊酯的粗提物，重74.6g，用標(biāo)準(zhǔn)的GC方法測(cè)定除蟲菊酯的含量，為27.5％，提取得到除蟲菊酯；因未用超聲輻射振蕩處理樣品提取物中除蟲菊酯的理論產(chǎn)量為1500g×1.19％＝17.85g，實(shí)際提取得到除蟲菊酯產(chǎn)量為74.6g×27.5％＝21.49g，收率為20.51g/17.85g×100％＝114.9％。由此可知用超聲輻射振蕩處理除蟲菊花后，除蟲菊酯的得率可以提高14.9％。
實(shí)施例4二氧化碳超臨界流體提取取一定量的除蟲菊花，用超聲輻射振蕩處理一定時(shí)間，取超聲輻射振蕩處理過的干花原料1.35Kg，加入5L的二氧化碳超臨界流體萃取釜中，在一定壓力下，提取2小時(shí)之后。從解析釜吹放出除蟲菊干花提取物，得到提取浸膏，即為除蟲菊酯的粗提物，重45.8g，用標(biāo)準(zhǔn)的GC方法測(cè)定除蟲菊酯的含量，為46.1％，提取得到除蟲菊酯；因未用超聲輻射振蕩處理樣品提取物中除蟲菊酯的理論產(chǎn)量為1350g×1.19％＝16.06g，實(shí)際提取得到除蟲菊酯產(chǎn)量為45.8g×46.1％＝21.11g，收率為21.11g/16.06g×100％＝131.4％。由此可知用超聲輻射振蕩處理除蟲菊花后，除蟲菊酯的得率可以提高31.4％。
實(shí)施例5丁烷液體或亞臨界溶劑提取取一定量的除蟲菊花，用超聲輻射振蕩處理一定時(shí)間，取超聲輻射振蕩處理過的干花原料8.0Kg，加入50L的丁烷亞臨界流體萃取釜中，在一定壓力下，提取2小時(shí)之后。從回收釜(或解析釜)減壓回收丁烷氣體，得到除蟲菊干花提取物浸膏，即為除蟲菊酯的粗提物，重387.6g，用標(biāo)準(zhǔn)的GC方法測(cè)定除蟲菊酯的含量，為29.3％，提取得到除蟲菊酯；因未用超聲輻射振蕩處理樣品提取物中除蟲菊酯的理論產(chǎn)量為8000g×1.19％＝95.20g，實(shí)際提取得到除蟲菊酯產(chǎn)量為387.6g×29.3％＝113.57g，收率為113.57g/95.20g×100％＝119.2％。由此可知用超聲輻射振蕩處理除蟲菊花后，除蟲菊酯的得率可以提高19.2％。
實(shí)施例6丙酮溶劑提取取一定量的除蟲菊花，用超聲輻射振蕩處理一定時(shí)間，取超聲輻射振蕩處理過的干花原料1.5Kg，加入5倍量的丙酮溶劑，回流提取4小時(shí)，之后過濾得到提取液；濾渣再次加5倍量的丙酮溶劑，回流提取4小時(shí)，過濾得到提取液。合并兩次提取液減壓回收溶劑，得到提取浸膏，為除蟲菊酯的粗提物，重183.5g，用標(biāo)準(zhǔn)的GC方法測(cè)定除蟲菊酯的含量，為10.8％，提取得到除蟲菊酯；因未用超聲輻射振蕩處理樣品提取物中除蟲菊酯的理論產(chǎn)量為1500g×1.19％＝17.85g，實(shí)際提取得到除蟲菊酯產(chǎn)量為183.5g×10.8％＝19.82g，收率為19.82g/17.85g×100％＝110.0％。由此可知用超聲輻射振蕩處理除蟲菊花后，除蟲菊酯的得率可以提高10.0％。
實(shí)施例7乙酸乙酯溶劑提取取一定量的除蟲菊花，用超聲輻射振蕩處理一定時(shí)間，取超聲輻射振蕩處理過的干花原料1.5Kg，加入5倍量的乙酸乙酯溶劑，回流提取4小時(shí)，之后過濾得到提取液；濾渣再次加5倍量的乙酸乙酯溶劑，回流提取4小時(shí)，過濾得到提取液。合并兩次提取液減壓回收溶劑，得到提取浸膏，為除蟲菊酯的粗提物，重150.0g，用標(biāo)準(zhǔn)的GC方法測(cè)定除蟲菊酯的含量，為13.0％，提取得到除蟲菊酯；因未用超聲輻射振蕩處理樣品提取物中除蟲菊酯的理論產(chǎn)量為1500g×1.19％＝17.85g，實(shí)際提取得到除蟲菊酯產(chǎn)量為150.0g×13.0％＝19.50g，收率為19.50g/17.85g×100％＝109.2％。由此可知用超聲輻射振蕩處理除蟲菊花后，除蟲菊酯的得率可以提高9.2％。
實(shí)施例8甲醇溶劑提取取一定量的除蟲菊花，用超聲輻射振蕩處理一定時(shí)間，取超聲輻射振蕩處理過的干花原料1.5Kg，加入5倍量的甲醇溶劑，回流提取4小時(shí)，之后過濾得到提取液；濾渣再次加5倍量的甲醇溶劑，回流提取4小時(shí)，過濾得到提取液。合并兩次提取液減壓回收溶劑，得到提取浸膏，為除蟲菊酯的粗提物，重465.0g，用標(biāo)準(zhǔn)的GC方法測(cè)定除蟲菊酯的含量，為3.9％，提取得到除蟲菊酯；因未用超聲輻射振蕩處理樣品提取物中除蟲菊酯的理論產(chǎn)量為1500g×1.19％＝17.85g，實(shí)際提取得到除蟲菊酯產(chǎn)量為465.0g×3.9％＝18.14g，收率為18.14g/17.85g×100％＝101.6％。由此可知用超聲輻射振蕩處理除蟲菊花后，除蟲菊酯的得率可以提高1.6％。
從實(shí)施例2-8可以看出除蟲菊花用超聲輻射振蕩處理一定時(shí)間后，用各種溶劑和技術(shù)進(jìn)行提取，總體結(jié)果與未處理的情況大有不同，除蟲菊酯的提取率基本上都有一定的提高，但提高幅度各不相同。其中用二氧化碳超臨界流體提取提高幅度較大，達(dá)到了31.4％。在工業(yè)應(yīng)用中，需考慮終端產(chǎn)品的要求和應(yīng)用方式，決定精制的要求，根據(jù)具體的需要和生產(chǎn)成本確定提取溶劑。
權(quán)利要求
1.除蟲菊酯的制備方法，其特征在于先用超聲波對(duì)除蟲菊花進(jìn)行輻射處理，再進(jìn)行溶劑提取或非極性介質(zhì)提取。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于超聲波輻射處理用超聲波頻率為20000Hz～20000KHz，時(shí)間為1～120分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于溶劑提取用正己烷或石油醚或液體丁烷或液體丙烷或乙酸乙酯或丙酮或甲醇或乙醇等常見溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的制備方法，其特征在于超聲波輻射處理用超聲波頻率為20000Hz～20000KHz，時(shí)間為1～120分鐘，溶劑提取用正己烷或石油醚或液體丁烷或液體丙烷或乙酸乙酯或丙酮或甲醇或乙醇等常見溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于非極性介質(zhì)提取用液體二氧化碳或超臨界二氧化碳等非極性介質(zhì)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或5所述的制備方法，其特征在于超聲波輻射處理用超聲波頻率為20000Hz～20000KHz，時(shí)間為1～120分鐘，非極性介質(zhì)提取用液體二氧化碳或超臨界二氧化碳等非極性介質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種利用超聲輻射振蕩處理除蟲菊花后，提取殺蟲有效生物活性物質(zhì)的方法。本方法對(duì)許多生物體中有效的生理活性提取有較為廣普性的意義。
文檔編號(hào)C07C67/00GK1576267SQ0313538
公開日2005年2月9日 申請(qǐng)日期2003年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月8日
發(fā)明者邱明華, 李忠榮 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院昆明植物研究所