專利名稱：氧化苦參堿的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含氮雜環(huán)化合物的制備方法，特別是涉及氧化苦參堿的制備方法。
本發(fā)明目的是通過如下措施來實(shí)現(xiàn)氧化苦參堿的制備方法是將苦參堿溶于水，加入30％過氧化氫，苦參堿與過氧化氫重量比為1∶3～4，加氫氧化鈉，PH7.2～7.8，加熱30～80℃，濃縮，二氯乙烷蒸餾，甲苯重結(jié)晶，干燥，制得白色氧化苦參堿產(chǎn)品。
苦參堿和氧化苦參堿的分子式和結(jié)構(gòu)式，分述如下名稱分子式 mp(c)苦參堿 matrineC15H24N2O 74-76℃ 氧化苦參堿oxymatineC15H24N2O2214℃
本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)由于苦參堿LD50是300毫克/公斤，而氧化苦參堿LD50是988毫克/公斤，說明氧化苦參堿的毒性比苦參堿低，另外苦參堿是外用藥，反應(yīng)大，而氧化苦參堿是內(nèi)服藥，對(duì)病人反應(yīng)不大，國(guó)家藥品監(jiān)督局已正式批準(zhǔn)氧化苦參堿為國(guó)藥的原料藥，又因本發(fā)明原料來源豐富，制備不復(fù)雜，具有開發(fā)價(jià)值。
2、用20％氫氧化鈉液，調(diào)PH7.2～7.8，加熱30～80℃，分解過量的過氧化氫，減壓濃縮后，除掉大部分水分，再加入苦參堿重量5-7倍的二氯乙烷，煮沸蒸餾，除掉剩余水分，過濾。
3、濾液蒸餾、濃縮，使濾液體積為苦參堿的3-4倍，再加入1∶1.5甲苯，加熱溶解后蒸去部分溶劑，自然冷卻直至氧化苦參堿結(jié)晶出現(xiàn)，離心分離結(jié)晶，用甲苯洗滌2-3次，真空干燥，即得到白色的氧化苦參堿的產(chǎn)品。
本發(fā)明的氧化苦參堿采用薄層層析方法測(cè)定，其方法如下取被試品適量(約50mg)，加無水乙醇至25ml，搖勻做供試品。另取氧化苦參堿標(biāo)準(zhǔn)品，加無水乙醇，制成每1ml含2mg的溶液做對(duì)照品。照薄層色譜法試驗(yàn)及取上述二種樣品各20微升，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-濃氨溶液(5∶0.6∶0.3)為展開劑展開，取出晾干噴以稀碘化鉍鉀試液顯色，供試品溶液顯示的主斑點(diǎn)的顏色和位置，應(yīng)與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)相同，不應(yīng)有其它斑點(diǎn)出現(xiàn)。
本發(fā)明產(chǎn)品具有抗毒消炎，抗病毒，抗癌的作用。
權(quán)利要求
1.氧化苦參堿的制備方法，其特征在于將苦參堿溶于水，加入30％過氧化氫，苦參堿與過氧化氫重量比為1∶3～4，加氫氧化鈉，PH7.2～7.8，加熱30～80℃，濃縮，二氯乙烷蒸餾，甲苯重結(jié)晶，制得白色氧化苦參堿產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及氧化苦參堿的制備方法，它是將苦參堿與過氧化氫進(jìn)行氧化制得，詳細(xì)的制備方法見說明書。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是原料來源豐富，制備不復(fù)雜，產(chǎn)品毒性小，內(nèi)服藥，對(duì)病人反應(yīng)不大，已列為國(guó)藥的原料藥，本發(fā)明產(chǎn)品具有抗毒消炎，抗病毒，抗癌的作用。
文檔編號(hào)C07D455/00GK1473829SQ03137048
公開日2004年2月11日 申請(qǐng)日期2003年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月2日
發(fā)明者劉平, 姜宏英, 沈美麗, 劉 平 申請(qǐng)人:劉平, 姜宏英, 沈美麗, 劉 平