專利名稱：用于對二甲苯經(jīng)氧化制備對苯二甲酸的氧化反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種用于對二甲苯經(jīng)氧化制備對苯二甲酸的氧化反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
對苯二甲酸是一種重要的化工原料，主要用作制造對苯二甲酸乙二醇聚酯的單體，通常它由對二甲苯與含氧氣體(如空氣)經(jīng)氧化反應(yīng)制得，氧化反應(yīng)在溶劑醋酸的存在下進(jìn)行。常用的一種氧化裝置為塔式的反應(yīng)蒸餾裝置，反應(yīng)蒸餾裝置包括反應(yīng)段和蒸餾脫水段段。原料對二甲苯和溶劑醋酸以及催化劑從反應(yīng)段中部進(jìn)料，含氧氣體從反應(yīng)段底部進(jìn)入反應(yīng)裝置，反應(yīng)產(chǎn)物從反應(yīng)器下部排出。氧化反應(yīng)產(chǎn)生的反應(yīng)熱通過反應(yīng)溶劑醋酸和副產(chǎn)物水的蒸發(fā)帶出反應(yīng)段上升進(jìn)入蒸餾段，同時(shí)帶出反應(yīng)殘留的包括氮?dú)?、未反?yīng)的氧氣、二氧化碳和一氧化碳在內(nèi)的大量不凝性氣體。這股氣相物料進(jìn)入蒸餾脫水段通過蒸餾分離后，大部分溶劑醋酸返回反應(yīng)段，不凝性氣體被排空，水富集相物料冷凝后部分返回塔內(nèi)部分去溶劑回收工段。反應(yīng)產(chǎn)生的水以及不凝性氣體的及時(shí)排出對氧化反應(yīng)能否順利進(jìn)行是極為重要的，因此通常蒸餾脫水段的流通處理能力和脫水效率是制約整個(gè)反應(yīng)裝置生產(chǎn)能力的主要因素之一。
在現(xiàn)有技術(shù)中，蒸餾脫水段一般采用穿流板式塔結(jié)構(gòu)，常用的有穿流波紋篩板式塔，蒸發(fā)的含有不凝性氣體的氣相物料穿過篩孔向上噴流，氣液傳質(zhì)在塔板上的液層中進(jìn)行。水分在氣相中富集，而醋酸在液體中濃縮，然后穿過篩孔向下流動(dòng)，達(dá)到水和醋酸分餾的目的。由于蒸發(fā)氣體量較大并夾帶大量不凝性氣體，這種現(xiàn)有的穿流板式塔因其結(jié)構(gòu)的缺陷存在塔板壓差大，操作彈性小、分離效率低、易產(chǎn)生漏液或液泛以及蒸發(fā)物料夾帶霧沫等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型提供了一種用于對二甲苯經(jīng)氧化制備對苯二甲酸的氧化反應(yīng)裝置，它要解決的技術(shù)問題是提高裝置蒸餾脫水部分的操作彈性和分離效率，并消除漏液或液泛等現(xiàn)象。
以下是本實(shí)用新型解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案一種用于對二甲苯經(jīng)氧化制備對苯二甲酸的氧化反應(yīng)裝置，該裝置為一塔式反應(yīng)器，上部為蒸餾脫水段，下部為反應(yīng)段。反應(yīng)段底部存在氣相原料的進(jìn)口，反應(yīng)段側(cè)壁存在液相原料的進(jìn)口，反應(yīng)段近底部的側(cè)壁存在產(chǎn)物出口，蒸餾脫水段頂部存在氣相物料出口和冷凝回流液進(jìn)口。蒸餾脫水段中安置斜槽波紋金屬填料，填料自上而下依次包括填料層I～填料層IV，填料層III與填料層IV之間存在一氣室空間。填料層I的斜槽波紋金屬填料比表面積為200～250m2/m3，氣體負(fù)荷因子F為3.0～3.3；填料層II的斜槽波紋金屬填料比表面積為170～210m2/m3，氣體負(fù)荷因子F為3.2～3.6；填料層III的斜槽波紋金屬填料比表面積為130～180m2/m3，氣體負(fù)荷因子F為3.5～3.8；填料層IV的斜槽波紋金屬填料比表面積為110～150m2/m3，氣體負(fù)荷因子F為3.5～3.8。填料層III和填料層IV的底部存在支撐構(gòu)件，填料層IV的上部存在壓緊構(gòu)件。
上述填料層I的高度與塔的直徑比一般可以為(0.23～0.38)∶1；填料層II的高度與塔的直徑比一般可以為(0.08～0.14)∶1；填料層III的高度與塔的直徑比一般可以為(0.21～0.35)∶1；填料層IV的高度與塔的直徑比一般可以為(0.08～0.14)∶1；氣室空間的高度與塔的直徑比一般可以為(0.09～0.16)∶1。
上述填料層III和填料層IV底部的支撐構(gòu)件、填料層IV上部的壓緊構(gòu)件可以為隔柵。
通常填料層I上部可以存在一液體分布器，以改善回流物料流入塔內(nèi)進(jìn)入填料層的物料分布狀況，液體分布器可以選擇槽式液體分布器或管式液體分布器。
另外，反應(yīng)段的底部還可以安置一低速攪拌裝置，以防止固相的反應(yīng)產(chǎn)物對苯二甲酸的沉淀而影響出料，這與現(xiàn)有技術(shù)完全相同，并為本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員所熟知。
本實(shí)用新型的關(guān)鍵在于裝置中蒸餾脫水段結(jié)構(gòu)的改進(jìn)，設(shè)計(jì)人發(fā)現(xiàn)采用這種由多種不同規(guī)格的斜槽波紋金屬填料組合構(gòu)成的填料結(jié)構(gòu)塔后，塔板壓差大、消除了漏液或液泛以及蒸發(fā)物料夾帶霧沫等現(xiàn)象。更由于氣液傳質(zhì)在斜槽波紋填料的金屬表面液膜間完成傳質(zhì)，較大的傳質(zhì)表面積使得分離效率大大提高，蒸餾脫水段占據(jù)的空間高度大幅度減少。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型蒸餾脫水段高度僅相當(dāng)現(xiàn)有技術(shù)的2/3左右，整塔壓差降低了50～60％，流通處理能力可提高70～80％，脫水效率提高70～85％。
下面將通過具體的實(shí)施方案對本實(shí)用新型作進(jìn)一步的描述。


附圖為本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例的側(cè)向剖面結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖中各標(biāo)記的定義為1——蒸餾脫水段；2——反應(yīng)段；3——填料層I；4——填料層II；5——填料層III；6——填料層IV；7——?dú)馐铱臻g；8——?dú)庀嘣线M(jìn)口；9——液相原料進(jìn)口；10——產(chǎn)物出口；11——?dú)庀辔锪铣隹冢?2——冷凝回流液進(jìn)口；13——管式液體分布器；14——低速攪拌裝置。
具體實(shí)施方式
由附圖展示的實(shí)施例可見，本氧化反應(yīng)裝置為一塔式反應(yīng)器，上部為蒸餾脫水段1，下部為反應(yīng)段2。反應(yīng)段底部存在氣相原料的進(jìn)口8，反應(yīng)段側(cè)壁存在液相原料的進(jìn)口9，反應(yīng)段近底部的側(cè)壁存在產(chǎn)物出口10，蒸餾脫水段頂部存在氣相物料出口11和冷凝回流液進(jìn)口12。
蒸餾脫水段中安置斜槽波紋金屬填料，填料自上而下依次包括填料層I～填料層IV，其中3為填料層I，4為填料層II，5為填料層III，6為填料層IV。填料層III與填料層IV之間存在一氣室空間7。填料層I的斜槽波紋金屬填料比表面積為200～250m2/m3，氣體負(fù)荷因子F為3.0～3.3；填料層II的斜槽波紋金屬填料比表面積為170～210m2/m3，氣體負(fù)荷因子F為3.2～3.6；填料層III的斜槽波紋金屬填料比表面積為130～180m2/m3，氣體負(fù)荷因子F為3.5～3.8；填料層IV的斜槽波紋金屬填料比表面積為110～150m2/m3，氣體負(fù)荷因子F為3.5～3.8。
填料層III和填料層IV的底部存在支撐隔柵，填料層IV的上部存在壓緊隔柵。
填料層I的高度與塔的直徑比為(0.23～0.38)∶1；填料層II的高度與塔的直徑比為(0.08～0.14)∶1；填料層III的高度與塔的直徑比為(0.21～0.35)∶1；填料層IV的高度與塔的直徑比為(0.08～0.14)∶1；氣室空間的高度與塔的直徑比為(0.09～0.16)∶1。
填料層I上部安置一管式液體分布器13，反應(yīng)段的底部安置一低速攪拌裝置14。
原料對二甲苯和溶劑醋酸以及催化劑從液相原料的進(jìn)口9進(jìn)入反應(yīng)裝置的反應(yīng)段，含氧氣體從氣相原料的進(jìn)口8進(jìn)入反應(yīng)段。含有不凝性氣體的水富集氣相物料從氣相物料出口11排出，然后進(jìn)入一冷凝回流裝置，不凝性氣被排空，而水富集氣相物料冷凝后部分由冷凝回流液進(jìn)口12返回裝置，大部分去一回收系統(tǒng)回收醋酸。
權(quán)利要求1.一種用于對二甲苯經(jīng)氧化制備對苯二甲酸的氧化反應(yīng)裝置，該裝置為一塔式反應(yīng)器，上部為蒸餾脫水段，下部為反應(yīng)段，反應(yīng)段底部存在氣相原料的進(jìn)口，反應(yīng)段側(cè)壁存在液相原料的進(jìn)口，反應(yīng)段近底部的側(cè)壁存在產(chǎn)物出口，蒸餾脫水段頂部存在氣相物料出口和冷凝回流液進(jìn)口，其特征在于蒸餾脫水段中安置斜槽波紋金屬填料，填料自上而下依次包括填料層(I)～填料層(IV)，填料層(III)與填料層(IV)之間存在一氣室空間，填料層(I)的斜槽波紋金屬填料比表面積為200～250m2/m3，氣體負(fù)荷因子F為3.0～3.3；填料層(II)的斜槽波紋金屬填料比表面積為170～210m2/m3，氣體負(fù)荷因子F為3.2～3.6；填料層(III)的斜槽波紋金屬填料比表面積為130～180m2/m3，氣體負(fù)荷因子F為3.5～3.8；填料層(IV)的斜槽波紋金屬填料比表面積為110～150m2/m3，氣體負(fù)荷因子F為3.5～3.8，填料層(III)和填料層(IV)的底部存在支撐構(gòu)件，填料層(IV)的上部存在壓緊構(gòu)件。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化反應(yīng)裝置，其特征在于所述的填料層(I)的高度與塔的直徑比為(0.23～0.38)∶1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化反應(yīng)裝置，其特征在于所述的填料層(II)的高度與塔的直徑比為(0.08～0.14)∶1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化反應(yīng)裝置，其特征在于所述的填料層(III)的高度與塔的直徑比為(0.21～0.35)∶1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化反應(yīng)裝置，其特征在于所述的填料層(IV)的高度與塔的直徑比為(0.08～0.14)∶1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化反應(yīng)裝置，其特征在于所述的氣室空間的高度與塔的直徑比為(0.09～0.16)∶1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化反應(yīng)裝置，其特征在于所述的填料層(III)和填料層(IV)底部的支撐構(gòu)件為隔柵。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化反應(yīng)裝置，其特征在于所述的填料層(IV)上部的壓緊構(gòu)件為隔柵。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4、5、6、7或8所述的氧化反應(yīng)裝置，其特征在于所述的填料層(I)上部存在液體分布器。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的氧化反應(yīng)裝置，其特征在于所述的液體分布器為槽式液體分布器或管式液體分布器。
專利摘要一種用于對二甲苯氧化制備對苯二甲酸的氧化反應(yīng)裝置，上部為蒸餾脫水段，下部為反應(yīng)段。特點(diǎn)是蒸餾脫水段中安置斜槽波紋金屬填料，填料自上而下依次包括填料層I～填料層IV，填料層III與填料層IV之間存在一氣室空間。各填料層的比表面積和氣體負(fù)荷因子F分別為I200～250m
文檔編號C07C63/26GK2647857SQ03256279
公開日2004年10月13日 申請日期2003年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月5日
發(fā)明者林永明, 陳筱金 申請人:中國石化上海石油化工股份有限公司