專利名稱：添加絡(luò)合劑的減壓間歇精餾提純乙酸芳樟酯的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及熱敏性香料的分離工藝，尤其是含酸芳樟酯的熱敏性物系的分離方法。
背景技術(shù)：
乙酸芳樟酯(化學(xué)名稱為3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇乙酸酯)是制備高級(jí)香精不可缺少的香料，在日化、煙草、食品工業(yè)中占有十分重要的地位。具有類似鈴蘭、薰衣草等香精油的幽雅香氣，用于配制皂用香精、香水香精、化妝品香精、食品香精等，用途非常廣泛。
隨著日用化妝品及其高檔產(chǎn)品需求量的日益遞增，乙酸芳樟酯的需求必將大大增加，所以對(duì)乙酸芳樟酯的合成方法及提高產(chǎn)品收率的相關(guān)研究具有重要意義。目前在β-蒎烯合成路線中可得到乙酸芳樟酯，但其純度僅為53％(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，還有輕雜質(zhì)組分約29％，重雜質(zhì)組分11％(主要為乙酸香葉酯和乙酸橙花酯)，雜組分的存在嚴(yán)重影響了乙酸芳酯的品質(zhì)。可見，對(duì)乙酸芳樟酯粗產(chǎn)品進(jìn)行提純是必不可少的步驟。同時(shí)，由于乙酸芳樟酯屬于熱敏性物質(zhì)，又給提純工作帶來了困難。
目前，熱敏性物系的分離，是在真空條件下用精餾方法分離。一是降低了料液溫度，二是使釜內(nèi)未蒸發(fā)的料液冷卻，縮短了料液的受熱時(shí)間。而降低料液溫度以防止物料發(fā)生反應(yīng)已成為解決分離難題的關(guān)鍵所在。
現(xiàn)有熱敏性物質(zhì)的分離方法主要是采用減壓精餾，或通入惰性氣體或水蒸氣來降低分壓，以降低釜溫，避免熱敏物系因過熱而反應(yīng)或分解變質(zhì)，但對(duì)冷凝—冷卻帶來了麻煩，且過程復(fù)雜。因此，對(duì)于整個(gè)生產(chǎn)工藝過程來講，粗產(chǎn)品的提純步驟應(yīng)該簡(jiǎn)捷高效。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種添加絡(luò)合物的減壓間歇精餾提純乙酸芳樟酯的工藝，該工藝具有過程簡(jiǎn)單，耗能低，產(chǎn)品純度高的特點(diǎn)。
本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的。采用裝填高效θ環(huán)填料或瓷環(huán)的減壓精餾塔，由乙酸芳樟酯粗產(chǎn)品中提純純度大于95％的乙酸芳樟酯的工藝過程。其特征在于，按原料的重量比，加入0.5％-1％的氯化鈉，或氯化鈣、氯化鉀后進(jìn)行減壓間歇精餾。其操作條件是塔釜溫度為98℃-118℃，塔頂溫度為35℃-54℃，塔頂操作壓力為1.4Kpa-1.5Kpa，以變回流比10/1-1/1從塔頂產(chǎn)出輕雜質(zhì)組分和產(chǎn)品乙酸芳樟酯。
上述變回流比操作條件當(dāng)釜溫為98℃-102℃，頂溫為35℃-45℃時(shí)，以10/1-5/1回流比從塔頂采出輕雜質(zhì)組分；當(dāng)釜溫為110℃-118℃，頂溫為50℃-54℃，以2/1-1/1回流比從塔頂開始采出產(chǎn)品乙酸芳樟酯。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于向物料中加入了絡(luò)合物，同時(shí)采用高效低壓降填料從而降低釜溫，保證物料不發(fā)生熱分解；采用變回流比操作有效地分離出輕組分和高純度的乙酸芳樟酯。因此本發(fā)明工藝過程簡(jiǎn)單、耗能少、產(chǎn)品純度高。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1用減壓間歇精餾塔分離提純乙酸芳樟酯，精餾塔內(nèi)徑為Φ50mm，內(nèi)裝20mm×20mmθ環(huán)不銹鋼金屬絲網(wǎng)填料，填料裝填高度為1m。加入乙酸芳樟酯粗產(chǎn)品440g，其中含乙酸芳樟酯53％(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，輕雜質(zhì)組分29％，還有重雜質(zhì)組分11％；加入氯化鈉3g。精餾操作中，當(dāng)塔釜溫度為98℃-100℃，塔頂溫度為35℃-38℃時(shí)，以10/1-5/1回流比從塔頂采出輕雜質(zhì)組分184g；在塔釜溫度為110℃-115℃、塔頂溫度為50℃-54℃，塔頂壓力為1.5KPa、全塔壓降為2.4KPa，預(yù)熱1h，全回流1h，采用恒定回流比為1(或0)，可從塔頂?shù)玫?5％的乙酸芳樟酯172g，收率為72.3％；最后釜液殘留50g；操作周期長(zhǎng)10h。
實(shí)施例2采用與實(shí)施例1相同的精餾裝置，裝填10mm×10mm瓷拉西環(huán)填料1米，其它實(shí)施條件與實(shí)施例1相同。在精餾操作中，釜溫為100℃-102℃，頂溫為40℃-45℃時(shí)，以10/1-5/1回流比從塔頂采出輕雜質(zhì)組分160g；釜溫為115℃-118℃、頂溫為52℃-54℃，塔頂壓力為1.4KPa、全塔壓降為2.5KPa，預(yù)熱1h，全回流2h，采用2/1-1/1的回流比操作；從塔頂?shù)玫郊兌却笥?5％的乙酸芳樟酯220g，其收率為70％；釜液殘留40g；操作周期長(zhǎng)9h。
對(duì)比例采用與實(shí)施例1相同的精餾裝置，在不加任何絡(luò)合物的情況下，并且保證與實(shí)施例1完全相同的操作條件，僅得到純度大于90％的乙酸芳樟酯64g，其收率為30％。
權(quán)利要求
1.一種添加絡(luò)合劑的減壓間歇精餾提純乙酸芳樟酯的工藝，采用裝填高效θ環(huán)填料或瓷拉西環(huán)的減壓精餾塔，由乙酸芳樟酯粗產(chǎn)品中得到純度大于95％的乙酸芳樟酯，其特征在于按原料的重量比，加入0.5％-1％的氯化鈉，或氯化鈣、氯化鉀后，塔的操作條件塔釜溫度為98℃-118℃，塔頂溫度為35℃-54℃，塔頂操作壓力為1.4KPa-1.5KPa，以變回流比10/1-1/1從塔頂產(chǎn)出輕雜質(zhì)組分和產(chǎn)品乙酸芳樟酯。
2.按權(quán)利要求1所述的添加絡(luò)合物的減壓間歇精餾提純乙酸芳樟酯的工藝，其特征在于當(dāng)釜溫為98℃-102℃，頂溫為35℃-45℃時(shí)，以10/1-5/1回流比從塔頂采出輕雜質(zhì)組分；當(dāng)釜溫為110℃-118℃，頂溫為50℃-54℃，以2/1-1/1回流比從塔頂開始采出產(chǎn)品乙酸芳樟酯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種添加絡(luò)合劑的減壓間歇精餾提純乙酸芳樟酯的工藝。該工藝采用裝填高效θ環(huán)填料或瓷拉西環(huán)的減壓精餾塔，由乙酸芳樟酯粗產(chǎn)品中得到純度大于95％的乙酸芳樟酯，其特征在于按原料的重量比，加入0.5％－1％的氯化鈉，或氯化鈣、氯化鉀后，塔的操作條件塔釜溫度為98℃－118℃，塔頂溫度為35℃－54℃，塔頂操作壓力為1.4KPa－1.5KPa，以變回流比10/1－1/1從塔頂產(chǎn)出輕雜質(zhì)組分和產(chǎn)品乙酸芳樟酯。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于向物料中加入了絡(luò)合物，同時(shí)采用高效低壓降填料從而降低釜溫，保證物料不發(fā)生熱分解；采用變回流比操作有效地分離出輕組分和高純度的乙酸芳樟酯。因此本發(fā)明工藝過程簡(jiǎn)單、耗能少、產(chǎn)品純度高。
文檔編號(hào)C07C69/145GK1544411SQ200310107069
公開日2004年11月10日 申請(qǐng)日期2003年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月21日
發(fā)明者韓金玉, 張海英, 常賀英, 王 華, 李憑力, 魏文英 申請(qǐng)人:天津大學(xué)