專利名稱：一種提取甘草地上部分總黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取甘草地上部分總黃酮的方法。
背景技術(shù)：
中藥甘草是豆科植物甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)、脹果甘草(Glycyrrhiza inflata Bat.)或光果甘草(Glycyrrhiza glabra L.)的干燥根和根莖，是使用頻度最大，作用范圍最廣的中藥，因此其市場需求非常大。但是多年來，由于人們的過度采挖，不僅嚴(yán)重破壞了我國植被資源，造成資源的急劇減少，同時造成大批量土壤沙化，生態(tài)環(huán)境也受到破壞。為此，國家出臺了一系列政策來控制野生甘草的采挖，鼓勵種植甘草。但是，在保護(hù)資源的同時，大家都忽視了如何讓有限資源發(fā)揮更多效力的問題。因?yàn)楦鶕?jù)中藥的傳統(tǒng)用法，甘草藥用取的是地下部分，而地上部分是遺棄不用的，試想如果地上部分可以藥用，一方面提高了資源的使用效率，避免了浪費(fèi)，另一方面，因?yàn)榈厣喜糠挚梢詣?chuàng)造價值，產(chǎn)生效益，而且較地下部分采收容易很多，這將必然導(dǎo)致采挖地下部分量的減少，間接起到保護(hù)資源和保護(hù)環(huán)境的效果。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，發(fā)明人對甘草的地上部分進(jìn)行了深入的研究，首先對其所含的黃酮類化合物進(jìn)行了分析，甘草地上部分總黃酮中含有水仙甙、煙花甙、蕓香甙、槲皮素、異槲皮甙、紫云英甙等成分，具有活血化瘀、抗?jié)?、抗腫瘤等活性。并研制了提取和精制甘草地上部分總黃酮的方法，該總黃酮部分可廣泛用于藥物、化妝品以及食品添加劑的開發(fā)。
本發(fā)明的目的是提供一種提取甘草地上部分總黃酮的方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明包含有以下步驟A.將甘草地上部分以有機(jī)溶劑提取1～3次；所述的有機(jī)溶劑是下列溶劑中的一種a.直鏈脂肪醇，主要是甲醇、乙醇、丁醇等；b.丙酮；c.直鏈脂肪醇或丙酮與水的混合物，其中直鏈脂肪醇或丙酮的含量占10-90wt％。直鏈脂肪醇中，可以含有一個羥基，也可以含有多個羥基，比如乙二醇等。
B.合并提取液，回收其中的有機(jī)溶劑；C.然后將去除有機(jī)溶劑的提取物靜置，待沉淀完全后取上清液備用，或者離心去除沉淀，保留上清液備用；
D.取C中產(chǎn)生的上清液，通過樹脂柱進(jìn)行分離，水洗除去雜質(zhì)后以步驟A中所述的三種有機(jī)溶劑中的任意一種進(jìn)行洗脫，最后將洗脫液干燥即得總黃酮。
所述的提取過程可以是冷滲、溫浸或回流中的任意一種。冷滲是指在常溫條件下以6～15倍的溶劑(重量倍數(shù))浸泡甘草地上部分，然后以滲漉的方法進(jìn)行提?。粶亟侵冈跍囟葹?0～50℃下以6～15倍的溶劑(重量倍數(shù))浸泡甘草地上部分并保溫1～3小時；回流是指以6～15倍的溶劑(重量倍數(shù))浸泡甘草地上部分并加熱使溶劑回流并保持回流狀態(tài)1～3小時。
所用的樹脂柱，可以是苯乙烯骨架型或其它型大孔樹脂中的一種。如ADS-系列，HPD-系列，Amberlite XAD-系列，Diaion HP-系列以及D-101型，DA201型，DM-301型，NKA型，AB-8型，X-5型等。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1.原料易得甘草地上部分為尚未工業(yè)利用的植物部分，且由于甘草用量大，所以有大量的甘草地上部分需要利用；所用的有機(jī)溶劑，無論是直鏈脂肪醇還是丙酮，都是最常見的有機(jī)溶劑。
2.收率和總黃酮含量都比較高。收率可穩(wěn)定在2.0％以上；甘草地上部分總黃酮含量則可以穩(wěn)定在30～60％之間。
3.工藝相對比較簡單。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1(回流提取)將甘草地上部分5000克，以60公斤50wt％乙醇(其余為水)為溶劑回流提取3次；合并提取液，回收其中的乙醇；水溶液靜置沉淀完全后分取上清液；然后將上清液以D-101型大孔樹脂柱進(jìn)行分離，水洗除去雜質(zhì)后再以乙醇進(jìn)行洗脫，最后將洗脫液干燥即得甘草地上部分總黃酮119克，收率為2.38％，其總黃酮含量為51％。
實(shí)施例2和3其它條件與實(shí)施例1相同，將提取次數(shù)取為2次(實(shí)施例2)和1次(實(shí)施例3)。實(shí)施例2中，收率為2.26％，總黃酮含量為48％。實(shí)施例3中，收率為2.01％，總黃酮含量為41％。
實(shí)施例4(冷滲提取)將甘草地上部分5000克以乙醇為溶劑提取3次，在溫度為25℃下以40kg乙醇浸泡甘草地上部分，然后以滲漉的方法進(jìn)行提取；合并提取液，回收其中的乙醇；水溶液離心，分取上清液；然后將上清液以DA201型大孔樹脂柱進(jìn)行分離，水洗除去雜質(zhì)后再以乙醇進(jìn)行洗脫，最后將洗脫液干燥即得甘草地上部分總黃酮103克，收率2.06％，總黃酮含量為45％。
實(shí)施例5(溫浸提取)將甘草地上部分5000克，以乙醇為溶劑提取3次；在溫度為45℃下，以50kg乙醇浸泡甘草地上部分，并保溫2小時；合并提取液，回收其中的乙醇；水溶液離心，分取上清液；然后將上清液以HP20型大孔樹脂柱進(jìn)行分離，水洗除去雜質(zhì)后再以乙醇進(jìn)行洗脫，最后將洗脫液干燥即得甘草地上部分總黃酮108克，收率為2.16％，總黃酮含量為50％。
實(shí)施例6～11其它條件與實(shí)施例1相同，采用不同的溶劑，其結(jié)果見表1。實(shí)施例6～11效果較好，而采用氨水和水為溶劑的對比例1～3則效果不佳。
表1不同溶劑的提取效果表

實(shí)施例12將甘草地上部分5000克，以乙醇為溶劑提取3次，在溫度為45℃下以50kg乙醇浸泡甘草地上部分并保溫2小時；合并提取液，回收其中的乙醇；水溶液靜置沉淀完全，分取上清液；然后將上清液以D-101型大孔樹脂柱進(jìn)行分離，水洗除去雜質(zhì)后再以丙酮進(jìn)行洗脫，最后將洗脫液干燥即得甘草地上部分總黃酮107克，收率為2.14％，其總黃酮含量為50％。
權(quán)利要求
1.一種提取甘草地上部分總黃酮的方法，其特征在于，包含以下步驟A.以冷滲、溫浸或回流中的任意一種提取方法，將甘草地上部分以有機(jī)溶劑提取1～3次；所述的有機(jī)溶劑是下列溶劑中的一種a.直鏈脂肪醇；b.丙酮；c.直鏈脂肪醇或丙酮與水的混合物，其中直鏈脂肪醇或丙酮的含量占10-90wt％；B.合并提取液，回收其中的有機(jī)溶劑；C.然后將去除有機(jī)溶劑的提取物靜置，待沉淀完全后分取上清液備用，或者離心去除沉淀，保留上清液備用；D.取C中產(chǎn)生的上清液，通過樹脂柱進(jìn)行分離，水洗除去雜質(zhì)后以步驟A中所述的三種有機(jī)溶劑中的任意一種進(jìn)行洗脫，最后將洗脫液干燥即得總黃酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取甘草地上部分總黃酮的方法，其特征在于所述的冷滲在室溫條件下以6～15倍的溶劑浸泡甘草地上部分，然后以滲漉的方法進(jìn)行提取。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取甘草地上部分總黃酮的方法，其特征在于所述的溫浸是在溫度為40～50℃下以6～15倍的溶劑浸泡甘草地上部分并保溫1～3小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取甘草地上部分總黃酮的方法，其特征在于所述的回流是以6～15倍的溶劑浸泡甘草地上部分并加熱使溶劑回流并保持回流狀態(tài)1～3小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取甘草地上部分總黃酮的方法，其特征在于所述的樹脂柱是苯乙烯骨架型或其它型大孔樹脂中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取甘草地上部分總黃酮的方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑是50wt％的乙醇和50wt％的水的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取甘草地上部分總黃酮的方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑是90wt％的乙醇和10wt％的水的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提取甘草地上部分總黃酮的方法。以冷滲、溫浸或回流中的任意一種提取方法，將甘草地上部分以有機(jī)溶劑提取1～3次；合并提取液，回收其中的有機(jī)溶劑；然后將去除有機(jī)溶劑的提取物以樹脂柱進(jìn)行分離，水洗除去雜質(zhì)后再以有機(jī)溶劑進(jìn)行洗脫，最后將洗脫液干燥即得甘草地上部分總黃酮。本發(fā)明工藝簡單，收率和甘草地上部分總黃酮含量都比較高。
文檔編號C07H1/08GK1544448SQ20031011511
公開日2004年11月10日 申請日期2003年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月21日
發(fā)明者苑可武 申請人:中國醫(yī)藥研究開發(fā)中心有限公司