專利名稱：一種烷基磷酸酯鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種烷基磷酸酯鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
烷基磷酸酯鹽是一種重要的陰離子表面活性劑，它具有抗靜電性能優(yōu)良、易潤濕、耐酸、耐堿等特性，被廣泛應(yīng)用于化纖、紡織、皮革、塑料、造紙和日用化學(xué)品等工業(yè)領(lǐng)域。烷基磷酸酯鹽一般是由烷基磷酸酯與堿溶液進(jìn)行中和反應(yīng)得到的，產(chǎn)品通常為乳液形態(tài)。以乳液作為烷基磷酸酯鹽產(chǎn)品的形態(tài)是基于生產(chǎn)以及使用過程的便利，但烷基磷酸酯鹽乳液是烷基磷酸酯鹽分散在水中的一種非均相乳狀液，這是一種高度分散的不穩(wěn)定體系，由于具有巨大的界面，體系能量較高，因此從熱力學(xué)觀點來看是不穩(wěn)定的，這主要表現(xiàn)為烷基磷酸酯鹽乳液極易分層，烷基磷酸酯鹽乳液的這一缺陷長期以來始終影響著它應(yīng)用范圍的拓展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種烷基磷酸酯鹽的制備方法，它將解決烷基磷酸酯鹽乳液不穩(wěn)定，儲存和使用過程易分層這一技術(shù)問題。
以下是本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案一種烷基磷酸酯鹽的制備方法，該制備方法包括以下步驟1)C12～C18的脂肪醇與五氧化二磷進(jìn)行酯化反應(yīng)生成烷基磷酸酯，反應(yīng)溫度為40～100℃，脂肪醇與五氧化二磷的投料摩爾比為1.5∶1～4.0∶1，反應(yīng)時間為2～6hr；
2)步驟1得到的烷基磷酸酯與濃度為5～15％的堿水溶液進(jìn)行中和反應(yīng)，堿水溶液中含有羧甲基纖維素，其含量為2～15wt‰，堿為KOH或NaOH，反應(yīng)溫度為50～90℃，烷基磷酸酯與堿的投料重量比為3∶1～7∶1，反應(yīng)20～60min即得烷基磷酸酯鹽乳液。
上述步驟1所述的反應(yīng)溫度最好為70～80℃，脂肪醇與五氧化二磷的投料摩爾比最好為2∶1～3∶1；上述步驟2所述的堿水溶液中含有羧甲基纖維素的含量最好為5～8wt‰，反應(yīng)溫度最好為60～70℃，烷基磷酸酯與堿的投料重量比最好為4∶1～6∶1。
通常我們知道在乳狀液中添加某些水溶性高分子聚合物是可以改善乳狀液的穩(wěn)定性的，由于高分子聚合物的分子量大，在乳化液界面上不能整齊排列，雖然降低界面張力不多，但是它們可以提高界面膜的機(jī)械強(qiáng)度，又能提高乳狀液的黏度，因而有利于提高乳狀液的穩(wěn)定性。但問題是并非所有能改善乳狀液的穩(wěn)定性的水溶性高分子聚合物均適合于用來提高烷基磷酸酯鹽乳液的穩(wěn)定性，某些水溶性高分子聚合物的存在將會影響烷基磷酸酯鹽的抗靜電性能。本發(fā)明的關(guān)鍵在于選擇了一種合適的水溶性高分子聚合物即羧甲基纖維素，發(fā)明人通過實驗發(fā)現(xiàn)，羧甲基纖維素對于提高烷基磷酸酯鹽乳液的穩(wěn)定性效果十分明顯，所需的加入量極少，而且羧甲基纖維素對烷基磷酸酯鹽的抗靜電性能基本不存在影響。另外，羧甲基纖維素加入時機(jī)的選擇也十分重要，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)在中和反應(yīng)前將羧甲基纖維素添加入堿水溶液是較好的做法，因為羧甲基纖維素的加入并不會影響中和反應(yīng)的進(jìn)行，而隨著中和反應(yīng)的進(jìn)行反應(yīng)體系中逐漸有烷基磷酸酯鹽生成，此時由于羧甲基纖維素的存在，這就保證了反應(yīng)體系處于一種穩(wěn)定的相態(tài)，反應(yīng)結(jié)束后羧甲基纖維素隨即存在于反應(yīng)產(chǎn)物，因此得到的反應(yīng)產(chǎn)物烷基磷酸酯鹽乳液也是非常穩(wěn)定的。
下面將通過具體的實施方案對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
具體實施例方式
實施例1～8在一個5升的帶有加熱夾套和攪拌的酯化釜中投入所需量的C12～C18的混合脂肪醇，升溫至所需的反應(yīng)溫度，緩慢加入五氧化二磷進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)進(jìn)行2～6hr可結(jié)束酯化反應(yīng)。
在一個15升的帶有加熱夾套和攪拌的中和釜中投入所需量的堿水溶液，堿濃度為5～15％，然后按所需的比例加入羧甲基纖維素(工業(yè)純，中等粘度)，攪拌均勻后，升溫至所需的反應(yīng)溫度，將烷基磷酸酯緩慢加入堿溶液中，反應(yīng)進(jìn)行20～60min結(jié)束中和反應(yīng)得烷基磷酸酯鹽乳液。
各實施例具體的酯化反應(yīng)溫度、脂肪醇與五氧化二磷的投料摩爾比、中和反應(yīng)時堿水溶液中含有羧甲基纖維素的含量、中和反應(yīng)溫度、烷基磷酸酯與堿的投料摩爾比見表1所列。
各實施例得到的烷基磷酸酯鹽乳液置于高速離心機(jī)中，離心機(jī)以15000r/min的轉(zhuǎn)速運轉(zhuǎn)30分鐘，取出烷基磷酸酯鹽乳液樣品，每個樣品均不存在分層現(xiàn)象。
表1.

T1酯化反應(yīng)溫度R1脂肪醇與五氧化二磷的投料摩爾比含量中和反應(yīng)時堿水溶液中含有羧甲基纖維素的含量T2中和反應(yīng)溫度R2烷基磷酸酯與堿的投料重量比
權(quán)利要求
1.一種烷基磷酸酯鹽的制備方法，該制備方法包括以下步驟1)C12～C18的脂肪醇與五氧化二磷進(jìn)行酯化反應(yīng)生成烷基磷酸酯，反應(yīng)溫度為40～100℃，脂肪醇與五氧化二磷的投料摩爾比為1.5∶1～4.0∶1，反應(yīng)時間為2～6hr；2)步驟1得到的烷基磷酸酯與濃度為5～15％的堿水溶液進(jìn)行中和反應(yīng)，堿水溶液中含有羧甲基纖維素，其含量為2～15wt‰，堿為KOH或NaOH，反應(yīng)溫度為50～90℃，烷基磷酸酯與堿的投料重量比為3∶1～7∶1，反應(yīng)20～60min即得烷基磷酸酯鹽乳液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基磷酸酯鹽的制備方法，其特征在于步驟1所述的反應(yīng)溫度70～80℃
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基磷酸酯鹽的制備方法，其特征在于步驟1所述的脂肪醇與五氧化二磷的投料摩爾比為2∶1～3∶。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基磷酸酯鹽的制備方法，其特征在于步驟2所述的堿水溶液中含有羧甲基纖維素的含量為5～8wt‰。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基磷酸酯鹽的制備方法，其特征在于步驟2所述的反應(yīng)溫度為60～70℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基磷酸酯鹽的制備方法，其特征在于步驟2所述的烷基磷酸酯與堿的投料重量比為4∶1～6∶1。
全文摘要
一種烷基磷酸酯鹽的制備方法，包括C
文檔編號C07F9/00GK1634938SQ20031012298
公開日2005年7月6日 申請日期2003年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月30日
發(fā)明者戴伊萍, 楊毓瑩, 舒建生, 沙曉祥 申請人:中國石化上海石油化工股份有限公司