專利名稱：溶劑并行萃取糖廠浮渣中蔗脂和葉綠素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬從糖廠浮渣中萃取蔗脂和葉綠素的方法。
背景技術(shù)：
蔗脂是一種天然脂類，是游離酸、醇和碳?xì)浠衔锏幕旌衔?，有多種生物功能且無副作用，蔗脂以其在化妝品和制藥行業(yè)的特殊用途而倍受關(guān)注，價(jià)格自然不菲，但一些盛產(chǎn)甘蔗的國家以甘蔗為原料卻生產(chǎn)出了成本較低的蔗脂。葉綠素是一種天然的植物色素，在食品、醫(yī)藥和生物領(lǐng)域有多種用途。
在傳統(tǒng)的甘蔗制糖業(yè)中，在甘蔗經(jīng)壓榨處理后，蔗中所含有的蔗脂和葉綠素大部分進(jìn)入了蔗汁中，并在澄清工序的后段經(jīng)過濾大部分轉(zhuǎn)入到濾泥中。為求得良好的澄清效果，碳酸法制糖和亞硫酸法制糖的澄清環(huán)節(jié)均須將蔗汁加熱至100℃左右、并進(jìn)行較長時(shí)間的保溫沉降過程，使得蔗汁中所含的蔗脂和葉綠素被分解或變性；因此，從濾泥中提取蔗脂或葉綠素不僅處理難度大、溶劑耗用量大，生產(chǎn)成本高，而且產(chǎn)物的質(zhì)量和產(chǎn)量均較低，導(dǎo)致相關(guān)技術(shù)一直難以工業(yè)化應(yīng)用。
目前在甘蔗制糖的實(shí)際生產(chǎn)過程中，浮渣在澄清工序的末段與沉淀器中的大量泥汁混合并經(jīng)過濾形成濾泥；由于濾泥中含泥量大，濾泥中可提取物質(zhì)的百分比含量就很低，從濾泥中提取有用物質(zhì)的成本很高，這妨礙了有用物質(zhì)的進(jìn)一步回收和利用。而對于制糖過程所產(chǎn)生浮渣的綜合利用目前則仍是空白，并行萃取蔗脂和葉綠素也未見有過報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種用溶劑并行萃取糖廠浮渣中蔗脂和葉綠素的方法。
本發(fā)明以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題溶劑并行萃取糖廠浮渣中蔗脂和葉綠素的方法以如下步驟進(jìn)行(1)浮渣的預(yù)處理；(2)溶劑并行萃取蔗脂和葉綠素；(3)萃取液的分離與回收；(4)蔗脂和葉綠素的分離。
本發(fā)明的方法將蔗脂和葉綠素的提取操作提前至澄清過程的前段進(jìn)行，選擇泥汁含量極低的浮渣作為處理對象，在達(dá)到相同產(chǎn)量的前提下大幅度節(jié)省了溶劑的耗用量，提高蔗脂和葉綠素的回收率和產(chǎn)品質(zhì)量、降低生產(chǎn)投資和操作成本；通過目標(biāo)產(chǎn)物的油溶性質(zhì)、熔點(diǎn)差別和在不同溫度的溶劑中的溶解度差異，可以并行獲得蔗脂和葉綠素，較單一提取蔗脂或葉綠素的方法效率更高。把現(xiàn)有制糖生產(chǎn)路線中的植物色素和有機(jī)非糖分對糖汁的“先污染、后治理”傳統(tǒng)模式轉(zhuǎn)變?yōu)椤皬脑搭^上根除污染”的生態(tài)經(jīng)濟(jì)新模式，既避免了蔗脂和葉綠素在制糖過程中的分解與變性，又能有效控制植物色素和蔗脂對蔗糖生產(chǎn)的影響，提高了糖的質(zhì)量等級(jí)。
由于蔗脂、葉綠素等有機(jī)非糖分在浮渣中的含量遠(yuǎn)高于在濾泥中的含量，而浮渣的排放量又遠(yuǎn)低于濾泥，因此，本發(fā)明的溶劑并行萃取浮渣中蔗脂和葉綠素的方法，能有效解決色素等有機(jī)非糖分對糖品質(zhì)量的負(fù)面影響，且實(shí)施的費(fèi)用較低、蔗脂和葉綠素的產(chǎn)品質(zhì)量較高。
本發(fā)明的溶劑并行萃取糖廠浮渣中蔗脂和葉綠素的方法，不僅適用于采用磷浮法的糖廠，對于采用上浮法與亞硫酸法或碳酸法結(jié)合的糖廠也同樣適用。


圖1是本發(fā)明溶劑并行萃取糖廠浮渣中蔗脂和葉綠素的方法的工藝流程方框圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的用溶劑并行萃取糖廠浮渣中蔗脂和葉綠素的方法，包括如下步驟第一步 浮渣的預(yù)處理用50℃～70℃熱水洗滌浮渣以減少水溶性雜質(zhì)，過濾分離后取濾渣，瀝干。
第二步 溶劑并行萃取蔗脂和葉綠素有機(jī)溶劑可選用乙醇、丙酮、汽油、石油醚中的一種或它們的混合溶液；操作溫度為50℃～80℃；機(jī)械攪拌，轉(zhuǎn)速10r/min～100r/min；溶劑用量與浮渣的體積比為1∶1～3∶1；萃取時(shí)間為30min～150min。
第三步 萃取液分離與回收萃取結(jié)束后可以保溫40℃～80℃、靜置20min～50min后直接抽取上層清液，視情況不同也可以不經(jīng)保溫靜置直接過濾取濾液。濃縮萃取液可以用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)儀或真空干燥器，溫度控制在50℃～80℃，回收蒸餾出的溶劑，將萃取液濃縮至原有體積1/10～1/3時(shí)，停止。
第四步 葉綠素和蔗脂的分離將濃縮液降溫至5℃～20℃，靜置20min～60min，濃縮液分層，上層為液態(tài)含葉綠素，而下層為半固態(tài)含蔗脂，分離后分別用低溫真空干燥，即得蔗脂和葉綠素產(chǎn)品。
實(shí)施例一 乙醇并行萃取低溫磷浮法浮渣中的蔗脂和葉綠素第一步 浮渣的預(yù)處理用2L、60℃熱水反復(fù)洗滌300g(含水量52％)浮渣以減少水溶性雜質(zhì)，濾布過濾后取濾渣。
第二步 溶劑并行萃取蔗脂和葉綠素溶劑選用乙醇；操作溫度為60℃；機(jī)械攪拌，轉(zhuǎn)速50r/min；溶劑對浮渣體積比為2∶1，添加量為0.6L，萃取時(shí)間為80min。
第三步 萃取液分離與回收萃取結(jié)束后保溫40℃靜置50min，抽取上層清液，用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)儀濃縮萃取液，溫度50℃，回收蒸餾出的乙醇，將萃取液濃縮至原有體積1/3(200ml)時(shí)，停止。
第四步 葉綠素和蔗脂的分離將濃縮液降溫至20℃靜置30min，濃縮液分層，上層為液態(tài)含葉綠素，而下層為半固態(tài)含蔗脂，分離后分別用低溫真空干燥，即得蔗脂14.7g(得率為干浮渣的10.2％)和葉綠素3.0g(得率為干浮渣的2.1％)。
實(shí)施例二 汽油平行萃取碳酸法浮渣中的蔗脂和葉綠素第一步 浮渣的預(yù)處理用2L、55℃熱水反復(fù)洗滌500g干浮渣以減少水溶性雜質(zhì)，濾布過濾，取濾渣。
第二步 溶劑并行萃取蔗脂和葉綠素溶劑選用汽油；操作溫度為50℃；機(jī)械攪拌，轉(zhuǎn)速100r/min；溶劑對浮渣比為3∶1，添加量為1.5L；萃取時(shí)間為30min。
第三步 萃取液分離與回收萃取結(jié)束后保溫60℃靜置30min，直接抽取上層清液。用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)儀將萃取液濃縮，溫度50℃，回收蒸餾出的汽油，將萃取液濃縮至原有體積1/10(150ml)時(shí)，停止。
第四步 葉綠素和蔗脂的分離將濃縮液降溫至5℃靜置20min，濃縮液分層，上層為液態(tài)含葉綠素，而下層為半固態(tài)含蔗脂，分離后分別用低溫真空干燥，即得蔗脂22.5g(得率為干浮渣的4.5％)和葉綠素3.0g(得率為干浮渣的0.6％)。
實(shí)施例三 丙酮平行萃取亞硫酸法浮渣中的蔗脂和葉綠素第一步 浮渣的預(yù)處理用4L、60℃熱水反復(fù)洗滌1000g浮渣(含水量55％)以減少水溶性雜質(zhì)，濾布過濾后取濾渣。
第二步 溶劑并行萃取蔗脂和葉綠素溶劑選用丙酮；操作溫度為80℃；機(jī)械攪拌，轉(zhuǎn)速10r/min；溶劑對浮渣體積比為1∶1，添加量為1.0L；萃取時(shí)間為150min。
第三步 萃取液分離與回收萃取結(jié)束后直接過濾布取濾液。用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)儀將萃取液濃縮，溫度80℃，回收蒸餾出的丙酮，將萃取液濃縮至原有體積1/6時(shí)，停止。
第四步 葉綠素和蔗脂的分離將濃縮液降溫至10℃靜置60min，濃縮液分層，上層為液態(tài)含葉綠素，下層為半固態(tài)含蔗脂，分離后分別用低溫真空干燥，即得蔗脂14.4g(得率為干浮渣的3.2％)和葉綠素2.25g(得率為干浮渣的0.5％)。
實(shí)施例四 混合溶劑平行萃取低溫磷浮法浮渣中的蔗脂和葉綠素第一步 浮渣的預(yù)處理用3L、70℃熱水反復(fù)洗滌400g干浮渣以減少水溶性雜質(zhì)，濾布過濾后取濾渣。
第二步 溶劑并行萃取蔗脂和葉綠素溶劑選用乙醇-丙酮混合液(混合比2∶1)；操作溫度為70℃；機(jī)械攪拌，轉(zhuǎn)速60r/min；溶劑對浮渣比為2∶1，添加量為0.8L；萃取時(shí)間為60min。
第三步 萃取液分離與回收萃取結(jié)束后保溫60℃靜置50min，直接抽取上層清液。用真空干燥器濃縮萃取液，溫度80℃，回收蒸餾出的乙醇和丙酮，將萃取液濃縮至原有體積1/8(100ml)時(shí)，停止。
第四步 葉綠素和蔗脂的分離將濃縮液降溫至10℃靜置40min，濃縮液分層，上層為液態(tài)含葉綠素，而下層為半固態(tài)含蔗脂，分離后分別用低溫真空干燥，即得蔗脂46.8g(得率為干浮渣的11.7％)和葉綠素9.2g(得率為干浮渣的2.3％)。
實(shí)施例五 混合溶劑萃取低溫磷浮法浮渣中的蔗脂和葉綠素第一步 浮渣的預(yù)處理用2L、60℃熱水反復(fù)洗滌500g浮渣(含水量60％)以減少水溶性雜質(zhì)，濾布過濾后取濾渣。
第二步 溶劑并行萃取蔗脂和葉綠素溶劑選用乙醇-石油醚(混合比1∶2)；操作溫度為60℃；機(jī)械攪拌，轉(zhuǎn)速50r/min；溶劑對浮渣比為2∶1，添加量為1.0L；萃取時(shí)間為80min。
第三步 萃取液分離與回收萃取結(jié)束后保溫40℃靜置40min，抽取上層清液，用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)儀濃縮萃取液，溫度50℃，回收蒸餾出的乙醇和石油醚，將萃取液濃縮至原有體積1/5(200mL)時(shí)，停止。
第四步 葉綠素和蔗脂的分離將濃縮液降溫至15℃靜置30min，濃縮液分層，上層為液態(tài)含葉綠素，下層為半固態(tài)含蔗脂，分離后分別用低溫真空干燥，即得蔗脂16.4g(得率為干浮渣的8.2％)和葉綠素2.6g(得率為干浮渣的1.3％)。
權(quán)利要求
1.一種溶劑并行萃取糖廠浮渣中蔗脂和葉綠素的方法，其特征是工藝步驟如下(1)浮渣的預(yù)處理；(2)溶劑并行萃取蔗脂和葉綠素；(3)萃取液的分離與回收；(4)蔗脂和葉綠素的分離。
2.如權(quán)利要求1所述的溶劑并行萃取糖廠浮渣中蔗脂和葉綠素的方法，其特征在于浮渣的預(yù)處理采用40℃～70℃熱水洗滌浮渣，過濾后取濾渣。
3.如權(quán)利要求1所述的溶劑并行萃取糖廠浮渣中蔗脂和葉綠素的方法，其特征在于溶劑并行萃取蔗脂和葉綠素的有機(jī)溶劑選用乙醇、丙酮、汽油、石油醚中的任一種或它們的混合溶液；操作溫度為50℃～80℃；機(jī)械攪拌；溶劑對浮渣體積比為1∶1～3∶1(V/W)；萃取時(shí)間為30min～150min。
4.如權(quán)利要求1所述的溶劑并行萃取糖廠浮渣中蔗脂和葉綠素的方法，其特征在于萃取液分離與回收時(shí)，萃取結(jié)束后保溫50℃～80℃靜置20min～60min，抽取上層清液，在溫度50℃～80℃下濃縮，回收蒸餾出的溶劑，將萃取液濃縮至原有體積1/10～1/3時(shí)，停止。
5.如權(quán)利要求1所述的溶劑并行萃取糖廠浮渣中蔗脂和葉綠素的方法，其特征在于萃取液分離與回收時(shí)，萃取結(jié)束后萃取液直接過濾取濾液，在溫度50℃～80℃下濃縮，回收蒸餾出的溶劑，將萃取液濃縮至原有體積1/10～1/3時(shí)，停止。
6.如權(quán)利要求1所述的溶劑并行萃取糖廠浮渣中蔗脂和葉綠素的方法，其特征在于蔗脂和葉綠素分離時(shí)將濃縮液降溫至5℃～20℃靜置20min～60min，濃縮液分層，上層為液態(tài)含葉綠素，而下層為半固態(tài)含蔗脂，分離后分別用低溫真空干燥，即得蔗脂和葉綠素產(chǎn)品。
全文摘要
一種溶劑并行萃取糖廠浮渣中蔗脂與葉綠素的方法，先對浮渣進(jìn)行洗滌，再加入有機(jī)溶劑萃取浮渣中的蔗脂和葉綠素，對萃取液分離并回收溶劑，最后分離出蔗脂和葉綠素。本發(fā)明利用蔗脂和葉綠素的油溶性質(zhì)、熔點(diǎn)差別及在溶劑中溶解度的差異，用有機(jī)溶劑并行提取這兩種物質(zhì)。本發(fā)明將糖廠浮渣的處理提前至澄清工序的前段，從源頭上有效控制了蔗脂和葉綠素等有機(jī)非糖分對制糖過程的負(fù)面影響，明顯提高了產(chǎn)品質(zhì)量，降低了生產(chǎn)成本。本方法適用于采用磷浮法的糖廠和采用上浮法與亞硫酸法或碳酸法結(jié)合的糖廠。
文檔編號(hào)C07D487/22GK1563009SQ20041001296
公開日2005年1月12日 申請日期2004年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月1日
發(fā)明者陳山, 盧家炯, 盧石, 李凱, 莫海濤 申請人:廣西大學(xué)