專利名稱：一種高效制備茶多酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種茶多酚生產(chǎn)工藝。特別涉及一種利用茶鮮葉進行勻漿固液萃取、負壓空化混旋固液萃取、負壓空化混旋液液萃取生產(chǎn)高純度茶多酚的工藝方法。
背景技術(shù)：
茶葉作為中華民族的傳統(tǒng)保健飲料已有四五千年的歷史。開發(fā)茶葉的新用途，開展茶葉的綜合利用，特別是利用未經(jīng)加工的新鮮茶葉，可以是老葉或嫩葉來生產(chǎn)高附加值的精細化學(xué)品，是一項具有重要意義的研究課題。
茶多酚(TP)是茶葉中多酚類物質(zhì)的總稱。為白色定形粉末，易溶于水，可溶于乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯，不溶于氯仿。茶葉中茶多酚的含量較高，占其質(zhì)量的15％～30％。茶多酚是純天然、多功能、高效能的優(yōu)良抗氧化劑和自由基凈化劑，具有降脂、減肥、抗衰老、抗病毒、抗菌、抗輻射、抗疲勞等多種醫(yī)療保健功能，可治療心腦血管疾病、抑制動脈粥樣硬化、抗腫瘤、提高身體免疫功能、延緩人體衰老、增強毛細血管韌性和滲透性、增強血管的抵抗能力、清除口腔異味，還具有止瀉、利尿、促進Vc吸收、防治壞血病等作用。廣泛應(yīng)用于各類食品的抗氧保鮮、醫(yī)藥、保鍵品、化妝品以及日用品等領(lǐng)域。
目前，茶多酚主要從干茶葉或茶葉末中提取，而茶多酚含量也較高且價格低廉的老葉資源未加利用，因此其生產(chǎn)成本高、茶葉利用率低；提取方法中，沸水浸提或乙醇等有機溶劑浸提法需加熱，耗能大、提取率低、周期長、有效成分易被破壞；超臨界萃取方法成本較高，而且提取物純度不高，相應(yīng)增加純化難度。而本發(fā)明所采用的是一種利用茶鮮葉的勻漿固液萃取、負壓空化混旋固液萃取、負壓空化混旋液液萃取生產(chǎn)高純度茶多酚的工藝。其勻漿固液萃取的原理是在高速旋轉(zhuǎn)動力的推動下使物料和溶劑之間產(chǎn)生強烈的沖擊波，將溶劑分子拉裂成空化核，在空泡瞬間潰滅時產(chǎn)生瞬間極高壓強，反復(fù)強烈沖擊溶質(zhì)表面，產(chǎn)生氣蝕作用，從而達到快速傳質(zhì)、高效萃取的目的；負壓空化混懸固液萃取技術(shù)則是利用負壓為動力，通過吸氣的方式，來使固體物料和提取溶媒充分混合，增加了溶劑與提取細胞的碰撞幾率，同時利用氣體在負壓條件在液體中產(chǎn)生的微小氣囊在常壓下瞬間閉合，其周圍產(chǎn)生的瞬間高壓產(chǎn)生的強大剪切能力使植物細胞壁破裂或變薄，使細胞內(nèi)容物釋放出來或增大了溶劑進入提取細胞的滲透性，從而達到充分分離有用物質(zhì)的目的。負壓空化混旋液液萃取其原理是利用負壓為動力，通過吸氣的方式，來帶動兩相液體在不斷的進行混旋，達到攪拌的目的，并且通過混旋激活了分離物質(zhì)分子在不同介質(zhì)中的流動，同時利用氣體在兩相液體中產(chǎn)生的微小囊泡，來增加物質(zhì)在兩相液體中的質(zhì)量傳遞時間，增加兩相溶劑的接觸表面積，并在常壓下利用為小囊泡瞬間閉合，其周圍產(chǎn)生瞬間高壓和強烈的沖擊波和速度極快的微射流引起的湍動效應(yīng)消除了兩相液面交界的阻滯，從而增加傳質(zhì)速率、進一步增大了傳質(zhì)表面，達到了分離純化的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種工藝流程簡單、生產(chǎn)周期短、成本低、純度高、得率高的茶多酚制備工藝方法。
為了達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是用茶鮮葉與提取溶劑混合，進行勻漿固液萃??；得勻漿液進行過濾，濾渣再與提取溶劑混合，經(jīng)負壓空化混旋固液萃取得萃取液；合并所有萃取液后進行濃縮，濃縮液和二氯甲烷溶液混合，進行負壓空化混旋液液萃取、離心；所得萃余液再與乙酸乙酯混合，進行負壓空化混旋液液萃取、離心；萃取液過濾、濃縮，得濃縮液；濃縮液經(jīng)干燥，得茶多酚粗品；粗品進一步純化得高純度的茶多酚。
所述的茶鮮葉是指茶的新鮮的老葉和嫩葉或自然晾曬的未經(jīng)烘烤的老葉和嫩葉，其茶葉含水量可在20％～80％。
所述的勻漿固液萃取是將茶鮮葉與提取溶劑同時置于打漿機或磨漿機中進行勻漿固液萃取。勻漿時間為2～10分鐘，溫度為15～30℃，料液比為1∶1.5～1∶10。
所述的過濾采用80～200目的濾網(wǎng)進行負壓抽濾或離心過濾。
所述的負壓空化混旋固液萃取是將勻漿固液萃取液過濾后的濾渣與提取溶劑同時置于負壓空化混旋固液萃取空化罐中，采用負壓為0.06～0.1MPa進行空化混旋萃取，時間為20～40分鐘，反復(fù)操作2～5次。
所述的濃縮條件是溫度為20～120℃，負壓為0.06～0.1MPa。
所述的負壓空化混旋液液萃取是將固液萃取液的濃縮液與二氯甲烷或三氯甲烷混合后置于負壓空化混旋液液萃取空化柱中，體積比為1∶1～1∶2，空化萃取時間為5～30分鐘，離心，反復(fù)操作2～5次；萃余液再與乙酸乙酯混合后進行負壓空化混旋液液萃取，體積比為1∶1～1∶2，萃取時間為5～30分鐘，離心，反復(fù)操作2～5次。
所述的負壓空化是從底部進氣，氣體類型為空氣、氫氣、氮氣、二氧化碳。
所述的干燥是將乙酸乙酯濃縮液或向乙酸乙酯濃縮液中加入水回收乙酸乙酯后置于干燥裝置中進行干燥。
本發(fā)明的優(yōu)點1、本發(fā)明利用的茶鮮葉是新鮮的老葉和嫩葉，從而有效地利用了茶葉資源。
2、本發(fā)明工藝流程簡單，生產(chǎn)周期短，傳質(zhì)速率快、提取率高。
3、具有溶劑用量少，各種試劑均可回收利用，降低了成本。
4、本工藝采用負壓為動力，可有效地防止溶劑滴、跑、冒、漏現(xiàn)象，可對溶劑進行截流回收，不會對環(huán)境造成污染，達到清潔生產(chǎn)的目的。
具體實施方案下面對本發(fā)明的實施方案作進一步的描述將茶樹的新鮮老葉或嫩葉在15～30℃條件下與提取溶劑混合后置于打漿機或磨漿機中進行勻漿固液萃取，勻漿萃取時間為2～10分鐘，料液比為1∶1.5～1∶10；勻漿液經(jīng)80～200目的濾網(wǎng)進行負壓抽濾或離心過濾；將濾渣與提取溶劑同時置于負壓空化混旋固液萃取空化罐中，采用負壓為0.06～0.1MPa進行空化混旋萃取，時間為20～40分鐘，反復(fù)操作2～5飲后，經(jīng)負壓抽濾或離心過濾，得澄清的萃取液；將勻漿后的萃取液與負壓空化混旋固液萃取的萃取液合并，在溫度為20～120℃，負壓為0.06～0.1MPa的條件下進行濃縮，直至不再有乙醇蒸出為止，得到濃縮水液；將此濃縮水液與二氯甲烷或三氯甲烷混合后置于負壓空化混旋液液萃取空化柱中，采用負壓為0.06～0.1MPa進行空化混旋萃取，體積比為1∶1～1∶2，空化萃取時間為5～30分鐘，離心，反復(fù)操作2～5次，以除去葉綠素和咖啡堿等雜質(zhì)，將二氯甲烷層合并，在溫度為40～60℃，負壓為0.06～0.1MPa的條件下進行濃縮，回收二氯甲烷，同時得到咖啡堿副產(chǎn)品；將二氯甲烷萃取后的水層與乙酸乙酯混合后置于負壓空化混旋液液萃取空化柱中，采用負壓為0.06～0.1MPa進行空化混旋萃取，體積比為1∶1～1∶2，空化萃取時間為5～30分鐘，離心，反復(fù)操作2～5次，將乙酸乙酯層合并，進行負壓濃縮，得濃縮液后進行干燥，得茶多酚粗品；該粗品進一步純化即可得高純度茶多酚。
實施例1取茶鮮葉20kg，加入40％乙醇100L，加入到勻漿機中進行勻漿固液萃取5分鐘，將勻漿液進行負壓抽濾，所得濾渣再加入100L40％乙醇溶液于空化罐中進行負壓空化混旋固液萃取20分鐘，重復(fù)兩次，合并上述三次萃取液，共計302L，此萃取液進行負壓濃縮，得濃縮液157L，負壓抽濾，濾液加入二氯甲烷160L于空化罐中進行負壓空化混旋液液萃取，空化時間為10分鐘，再經(jīng)離心，重復(fù)操作兩次后，合并二氯甲烷層，真空回收二氯甲烷311L，并得咖啡堿；而萃余液水層再加入乙酸乙酯160L于空化罐中進行負壓空化混旋液液萃取茶多酚，空化20分后，再經(jīng)離心，重復(fù)操作兩次后，合并乙酯乙酯層，將乙酯乙酯層經(jīng)負壓濃縮得濃縮液41L，所得濃縮液經(jīng)干燥后得純度為45％的茶多酚粗品709.3g，粗品再經(jīng)進一步純化得純度為95.1％的茶多酚304.2g。
實施例2取茶鮮葉20kg，加入60％乙醇100L，加入到勻漿機中進行勻漿固液萃取3分鐘，將勻漿液進行負壓抽濾，所得濾渣再加入100L60％乙醇溶液于空化罐中進行負壓空化混旋固液萃取20分鐘，重復(fù)兩次，合并上述三次萃取液，共計296L，進行負壓濃縮得濃縮液131L，濃縮液再加入二氯甲烷130L，于空化罐中進行負壓空化混旋液液萃取，空化時間為10分鐘，離心，重復(fù)操作2次后，合并二氯甲烷層，負壓回收二氯甲烷242L，并得咖啡堿。而萃余液水層再加入乙酸乙酯130L于空化罐中進行負壓空化混旋液液萃取茶多酚，空化20分鐘后，再經(jīng)離心，重復(fù)操作3次后，合并乙酯乙酯層，再經(jīng)負壓濃縮得濃縮液49L，所得濃縮液經(jīng)干燥后得純度為43.5％的茶多酚粗品760.8g，粗品再經(jīng)進一步純化得純度為94.7％的茶多酚328.7g。
實施例3取茶鮮葉20kg，加入80％乙醇100L，加入到勻漿機中進行勻漿固液萃取3分鐘，將勻漿液進行負壓抽濾，所得濾渣再加入100L80％乙醇溶液于空化罐中進行負壓空化混旋固液萃取30分鐘，重復(fù)兩次，合并上述三次萃取液，共計284L，進行負壓濃縮得濃縮液78L，濃縮液再加入二氯甲烷160L，于空化罐中進行負壓空化混旋液液萃取，空化時間為20分鐘，離心，重復(fù)操作2次后，合并二氯甲烷層，負壓回收二氯甲烷305L，并得咖啡堿。而萃余液水層再加入乙酸乙酯160L于空化罐中進行負壓空化混旋液液萃取茶多酚，空化20分鐘后，再經(jīng)離心，重復(fù)操作2次后，合并乙酯乙酯層，再經(jīng)負壓濃縮得濃縮液47L，所得濃縮液經(jīng)干燥后得純度為44％的茶多酚粗品780.7g，粗品再經(jīng)進一步純化得純度為94.4％的茶多酚335.6g。
權(quán)利要求
1.一種從茶鮮葉中制備茶多酚的工藝方法，其特征在于用茶鮮葉與提取溶劑混合，進行勻漿固液萃?。坏脛驖{液進行過濾，濾渣再與提取溶劑混合，經(jīng)負壓空化混旋固液萃取得萃取液；合并所有萃取液后進行濃縮，濃縮液和二氯甲烷溶液混合，進行負壓空化混旋液液萃取、離心；所得萃余液再與乙酸乙酯混合，進行負壓空化混旋液液萃取、離心；萃取液過濾、濃縮，得濃縮液；濃縮液經(jīng)干燥，得茶多酚粗品；粗品進一步純化得高純度的茶多酚。
2.按照權(quán)利要求1所述的茶鮮葉是指茶的新鮮的老葉和嫩葉，含水量可為20％～80％。
3.按照權(quán)利要求1所述的勻漿固液萃取是將茶鮮葉與提取溶劑同時置于打漿機或磨漿機中進行勻漿固液萃取。提取溶劑為40-80％的乙醇溶液或水液，勻漿時間為2～10分鐘，溫度為15～30℃，料液比為1∶1.5～1∶10。
4.按照權(quán)利要求1所述的過濾采用80～200目的濾網(wǎng)進行負壓抽濾或離心過濾。
5.按照權(quán)利要求1所述的負壓空化混旋固液萃取是將勻漿固液萃取液過濾后的濾渣與提取溶劑同時置于負壓空化混旋固液萃取空化罐中，采用負壓為0.06～0.1MPa進行空化混旋萃取，時間為20～40分鐘，反復(fù)操作2～5次。
6.按照權(quán)利要求1所述的濃縮條件是溫度為20～120℃，負壓為0.06～0.1MPa。
7.按照權(quán)利要求1所述的負壓空化混旋液液萃取是將固液萃取液的濃縮液與二氯甲烷或三氯甲烷混合后置于負壓空化混旋液液萃取空化柱中，體積比為1∶1～1∶2，空化萃取時間為5～30分鐘，離心，反復(fù)操作2～5次；萃余液再與乙酸乙酯混合后進行負壓空化混旋液液萃取，體積比為1∶1～1∶2，萃取時間為5～30分鐘，離心，反復(fù)操作2～5次。
8.按照權(quán)利要求5和7所述的負壓空化混旋固液萃取和負壓空化混旋液液萃取是從提取罐或萃取柱底部進氣，氣體為空氣、氫氣、氮氣、二氧化碳均可。
9.按照權(quán)利要求1所述的干燥是將乙酸乙酯濃縮液或向乙酸乙酯濃縮液中加入水回收乙酸乙酯后置于干燥裝置中進行干燥。
全文摘要
本發(fā)明提供一種從茶鮮葉中制備茶多酚的方法，用茶鮮葉與提取溶劑混合，進行勻漿固液萃?。坏脛驖{液進行過濾，濾渣再與提取溶劑混合，經(jīng)負壓空化混旋固液萃取得萃取液；合并所有萃取液后進行濃縮，濃縮液和二氯甲烷溶液混合，進行負壓空化混旋液液萃取、離心；所得萃余液再與乙酸乙酯混合，進行負壓空化混旋液液萃取、離心；萃取液過濾、濃縮，得濃縮液；濃縮液經(jīng)干燥，得茶多酚粗品；粗品進一步純化得高純度的茶多酚。本發(fā)明具有工藝流程簡單，生產(chǎn)周期短，溶劑用量少，不含任何殘留溶劑，產(chǎn)率高，咖啡堿含量低，易于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。
文檔編號C07D311/62GK1534034SQ200410013560
公開日2004年10月6日 申請日期2004年2月18日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月18日
發(fā)明者祖元剛, 高彥華, 付玉杰, 史權(quán), 祖柏實, 薛艷華, 張琳 申請人:東北林業(yè)大學(xué), 祖元剛