專利名稱：5－鹵代直鏈烷烴四氮唑的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含氮雜環(huán)化合物的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的5-鹵代直鏈烷烴四氮唑生產(chǎn)，是以羥基烷基腈為起始原料經(jīng)環(huán)合、氯化得到，工藝復(fù)雜，收率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單，收率高的5-鹵代直鏈烷烴四氮唑的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種5-鹵代直鏈烷烴四氮唑的生產(chǎn)方法，其特征由鹵代腈和疊氮化鈉、四氫呋喃在三氯化鋁存在的條件下，反應(yīng)生成5-鹵代直鏈烷烴四氮唑，反應(yīng)式 R＝Cl或Br，n＝1～8。
反應(yīng)是在加熱回流條件下進(jìn)行。鹵代腈和四氫呋喃、三氯化鋁、疊氮化鈉的摩爾比為鹵代腈∶四氫呋喃∶三氯化鋁∶疊氮化鈉＝1∶18～35∶0.8～2.5∶0.8～6。
本發(fā)明工藝簡單，易操作，產(chǎn)品收率高，達(dá)51～82％。
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1將氯乙腈、四氫呋喃、疊氮化鈉、三氯化鋁混合，在加熱回流條件下進(jìn)行反應(yīng)12～72小時(可以是12、24、36、48、60、72小時)，生成5-氯甲基四氮唑，反應(yīng)式 氯乙腈和四氫呋喃、三氯化鋁、疊氮化鈉的摩爾比為氯乙腈∶四氫呋喃∶三氯化鋁∶疊氮化鈉＝1∶18～35∶0.8～2.5∶0.8～6(例1∶18∶1∶4、1∶25∶2.5∶3、1∶35∶1.8∶1、1∶25∶2∶6)。冷卻到20℃以下時(例20、15、10、5℃)，加入鹽酸調(diào)PH到2～4(例2、3、4)，分層，取四氫呋喃層，并用無水硫酸鈉干燥，減壓蒸去溶劑后，加含氯的烷烴-氯仿(或四氯化碳、二氯乙烷)進(jìn)行重結(jié)晶，得產(chǎn)品5-氯甲基四氮唑，摩爾收率以氯乙腈計(jì)大于74％。
實(shí)施例2將氯丙腈、四氫呋喃、疊氮化鈉、三氯化鋁混合，在加熱回流條件下進(jìn)行反應(yīng)12～72小時(可以是12、24、36、48、60、72小時)，生成5-氯乙基四氮唑，反應(yīng)式 氯丙腈和四氫呋喃、三氯化鋁、疊氮化鈉的摩爾比為氯丙腈∶四氫呋喃∶三氯化鋁∶疊氮化鈉＝1∶18～35∶0.8～2.5∶0.8～6(例1∶18∶1∶4、1∶25∶2.5∶3、1∶35∶1.8∶1、1∶25∶2∶6)。冷卻到20℃以下時(例20、15、10、5℃)，加入鹽酸調(diào)PH到2～4(例2、3、4)，分層，取四氫呋喃層，并用無水硫酸鈉干燥，減壓蒸去溶劑后，加含氯的烷烴-二氯乙烷(或氯仿、四氯化碳)進(jìn)行重結(jié)晶，得產(chǎn)品，摩爾收率以氯丙腈計(jì)大于81％。
實(shí)施例3將溴丙腈、四氫呋喃、疊氮化鈉、三氯化鋁混合，在加熱回流條件下進(jìn)行反應(yīng)12～72小時(可以是12、24、36、48、60、72小時)，生成5-溴乙基四氮唑，反應(yīng)式 溴丙腈和四氫呋喃、三氯化鋁、疊氮化鈉的摩爾比為溴丙腈∶四氫呋喃∶三氯化鋁∶疊氮化鈉＝1∶18～35∶0.8～2.5∶0.8～6(例1∶18∶1∶4、1∶25∶2.5∶3、1∶35∶1.8∶1、1∶25∶2∶6)。冷卻到20℃以下時(例20、15、10、5℃)，加入鹽酸調(diào)PH到2～4(例2、3、4)，分層，取四氫呋喃層，并用無水硫酸鈉干燥，減壓蒸去溶劑后，加含氯的烷烴-四氯化碳(或氯仿、二氯乙烷)進(jìn)行重結(jié)晶，得產(chǎn)品，摩爾收率以溴丙腈計(jì)大于51％。
將實(shí)施例1中的反應(yīng)原料氯乙腈用氯丁腈或氯庚腈、氯辛腈、氯戊腈、氯己腈、氯壬腈、溴丁腈、溴庚腈、溴辛腈、溴戊腈、溴己腈、溴壬腈替代，生成相應(yīng)的5-鹵代直鏈烷烴四氮唑，其余反應(yīng)條件、用量、產(chǎn)品回收等步驟均同實(shí)施例1，又形成新的實(shí)施例。
權(quán)利要求
1.一種5-鹵代直鏈烷烴四氮唑的生產(chǎn)方法，其特征是由鹵代腈和疊氮化鈉、四氫呋喃在三氯化鋁存在的條件下，反應(yīng)生成5-鹵代直鏈烷烴四氮唑，反應(yīng)式 R＝Cl或Br，n＝1～8。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-鹵代直鏈烷烴四氮唑的生產(chǎn)方法，其特征是反應(yīng)是在加熱回流條件下進(jìn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的5-鹵代直鏈烷烴四氮唑的生產(chǎn)方法，其特征是鹵代腈和四氫呋喃、三氯化鋁、疊氮化鈉的摩爾比為鹵代腈∶四氫呋喃∶三氯化鋁∶疊氮化鈉＝1∶18～35∶0.8～2.5∶0.8～6。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種5－鹵代直鏈烷烴四氮唑的生產(chǎn)方法，由鹵代腈和疊氮化鈉、四氫呋喃在三氯化鋁存在的條件下，反應(yīng)生成5－鹵代直鏈烷烴四氮唑。本發(fā)明工藝簡單，易操作，產(chǎn)品收率高，達(dá)51～82％。
文檔編號C07D257/04GK1562981SQ200410014469
公開日2005年1月12日 申請日期2004年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月24日
發(fā)明者王德峰, 王炳才, 朱小飛 申請人:南通市華峰化工有限責(zé)任公司