專利名稱：一種生產(chǎn)乙酰胺類化合物的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于一種化工產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，尤其是涉及一種采用合成方法制取諸如二甲基乙酰胺{CH3CON(CH3)2}等乙酰胺類化合物的方法。
背景技術：
N-N-二甲基乙酰胺(N，N-Dimethylacetamide)是乙酰胺類化合物中的一種。其為無色透明液體，能與水、醇、醚等有機溶劑混合，是一種極性溶劑，分子式CH3CON(CH3)2，結構式 它具有沸點和閃點高、熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性好、毒性小等特點，作為溶劑非常優(yōu)越。主要用作藥物合成的反應溶劑、合成纖維紡絲的溶劑與合成樹脂的溶劑、感光化學品發(fā)色劑的溶劑等。
在本發(fā)明作出之前，現(xiàn)有技術中合成乙酰胺類化合物的方法主要有三種乙酸法、乙腈法、烯酮法。本發(fā)明以合成二甲基乙酰胺為例展開說明。
現(xiàn)有技術中用乙酸法生產(chǎn)二甲基乙酰胺時，以乙酸或其衍生物為基礎，用二甲胺進行酰胺化，達到制取二甲基乙酰胺的目的。其反應通式如下式中，X為Cl、-OH、-OCOCH3等。它們的反應活性順序為RCOCl＞RCOOH＞RCOO-。
用乙酸或乙酐與二甲胺(含一甲胺1％)在連續(xù)反應器中進行縮合，二甲胺過量1倍，反應溫度180-235℃，反應壓力4.4-4.8MPa，乙酸轉化率達96％-98％。反應混合物在第一蒸餾塔塔頂蒸出二甲胺和水，在第二蒸餾塔中從塔頂?shù)玫礁呒兌鹊亩谆阴０?，塔釜為乙?二甲基乙酰胺-一甲基乙酰胺共沸物。蒸出的二甲胺及塔釜共沸物返回反應器循環(huán)使用。
乙酸法是目前國內(nèi)外普遍采用的工業(yè)化生產(chǎn)乙酰胺類化合物的方法。這種方法以乙酸或其衍生物與胺類化合物反應制取乙酰胺類化合物。但是，這種方法在實際生產(chǎn)中由于原料成本高，使制取的乙酰胺類化合物產(chǎn)品成本相應增加，從而影響了此類產(chǎn)品的市場竟爭能力。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術的上述不足，本發(fā)明提供一種新的生產(chǎn)乙酰胺類化合物的方法，利用此方法制取乙酰胺類化合物特別具有生產(chǎn)成本低的優(yōu)點。
為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取了如下技術方案該方法以乙酸衍生物及胺類化合物為原料，經(jīng)混合，以及在一定溫度和壓力下，酰胺化并分離后制得成品，其特征是用乙酸甲酯和甲醇的混合物來替代上述乙酸衍生物，制取乙酰胺類化合物，其反應通式為 其中R1、R2為 、-CH3、-CH3CH2、-H等。
在具體實施時，乙酸甲酯在混合物中的含量(質(zhì)量含量)為60％-90％，優(yōu)選為75％-85％，最佳為80％，余量主要為甲醇。
酰胺化時的溫度為120-240℃，優(yōu)選150-170℃，壓力為0.35-4.0Mpa，優(yōu)選0.35-0.45Mpa。其中在酰胺化反應中，使用堿金屬的醇化物、鈷系、鉬系催化劑中的至少一種。
有益效果由于本發(fā)明采用乙酸甲酯(CH3COOCH3)和甲醇(CH3OH)的混合物代替現(xiàn)有技術中的乙酸或其衍生物與胺類化合物反應的技術手段，來生產(chǎn)乙酰胺類化合物，使生產(chǎn)成本有了明顯降低。因為，我國目前有13家生產(chǎn)聚乙烯醇的大型企業(yè)，產(chǎn)量達300多噸，而乙酸甲酯和甲醇的混合物是生產(chǎn)中產(chǎn)生的副產(chǎn)品，且產(chǎn)量是聚乙烯醇產(chǎn)量的1.7倍，對生產(chǎn)廠家來說處理這些副產(chǎn)品需要較高的成本。


附圖為本發(fā)明實施例的生產(chǎn)工藝流程示意簡圖。
具體實施例方式
圖中序號分別表示乙酸甲酯和甲醇的混合物1，胺類化合物2，催化劑3，混合器4，反應器5，蒸發(fā)器6，乙酰胺類化合物、乙酸甲酯和甲醇、以及胺類化合物7，乙酰胺類化合物精餾塔8，乙酸甲酯和甲醇以及胺類化合物9，甲醇精餾塔10，乙酸甲酯和胺類化合物11，甲醇12，乙酰胺類化合物13，過濾器14，催化劑殘渣15，加熱器16，催化劑及部分高沸點化合物17。
下面參照附圖通過實施例對本發(fā)明作進一步具體說明(以下實施例主要圍繞合成二甲基乙酰胺展開說明)。
實例一用1.1噸乙酸甲酯和甲醇的混合物1(乙酸甲酯80％，甲醇20％)和0.53噸胺類化合物(二甲胺)2為原料，反應溫度150-170℃和壓力0.35-0.45Mpa，加入0.125噸甲醇鈉甲醇溶液催化劑3，進入混合器4，充分混合成為均一的液體混合物。然后進入加熱器16，加熱至120℃左右再送入反應器5反應生成二甲基乙酰胺和甲醇，反應后的混合物(二甲基乙酰胺、甲醇、乙酸甲酯和、甲醇鈉及催化劑殘渣)進入過濾器14，過濾除去催化劑殘渣15。濾液進入蒸發(fā)器6，蒸發(fā)器6的頂部得到乙酰胺類化合物(二甲基乙酰胺)、乙酸甲酯和甲醇、以及胺類化合物(二甲胺)7，蒸發(fā)器6的底部得到催化劑及部分高沸點化合物17，返回到混合器4。乙酰胺類化合物(二甲基乙酰胺)、乙酸甲酯和甲醇、以及胺類化合物(二甲胺)7進入乙酰胺類化合物精餾塔8，塔底得到1噸二甲基乙酰胺產(chǎn)品，塔頂?shù)玫揭宜峒柞ズ图状家约鞍奉惢衔?二甲胺)9，塔頂所得物進入甲醇精餾塔10，塔底得到0.65噸甲醇產(chǎn)品，塔頂?shù)玫揭宜峒柞ズ桶奉惢衔?二甲胺)11，塔頂所得物返回混合器4。
用乙酸甲酯和甲醇的混合物與二甲胺反應，制取二甲基乙酰胺，其反應式為 實例二用1.47噸乙酸甲酯和甲醇的混合物1(乙酸甲酯60％，甲醇40％)和0.53噸胺類化合物(二甲胺)2為原料，以下步驟與實例一相同，最后得到1噸二甲基乙酰胺產(chǎn)品，和1噸甲醇產(chǎn)品。
實例三用0.98噸乙酸甲酯和甲醇的混合物1(乙酸甲酯90％，甲醇10％)和0.53噸胺類化合物(二甲胺)2為原料，以下步驟與實例一相同，最后得到1噸二甲基乙酰胺產(chǎn)品，和0.53噸甲醇產(chǎn)品。
實例四用1.1噸乙酸甲酯和甲醇的混合物1(乙酸甲酯80％，甲醇20％)和0.53噸胺類化合物(二甲胺)2為原料，反應溫度120-150℃，以下條件與步驟與實例一相同，最后得到1噸二甲基乙酰胺產(chǎn)品，和0.65噸甲醇產(chǎn)品。
實例五用1.1噸乙酸甲酯和甲醇的混合物1(乙酸甲酯80％，甲醇20％)和0.53噸胺類化合物(二甲胺)2為原料，反應溫度170-240℃，以下條件與步驟與實例一相同，最后得到1噸二甲基乙酰胺產(chǎn)品，和0.65噸甲醇產(chǎn)品。
實例六用1.1噸乙酸甲酯和甲醇的混合物1(乙酸甲酯80％，甲醇20％)和0.53噸胺類化合物(二甲胺)2為原料，壓力0.45-2.0Mpa，其它條件與步驟與實例一相同，最后得到1噸二甲基乙酰胺產(chǎn)品，和0.65噸甲醇產(chǎn)品。
實例七用1.1噸乙酸甲酯和甲醇的混合物1(乙酸甲酯80％，甲醇20％)和0.53噸胺類化合物(二甲胺)2為原料，壓力2.0-4.0Mpa，其它條件與步驟與實例一相同，最后得到1噸二甲基乙酰胺產(chǎn)品，和0.65噸甲醇產(chǎn)品。
實例八(以生產(chǎn)乙酰苯胺為例)用0.7噸乙酸甲酯和甲醇的混合物1(乙酸甲酯80％，甲醇20％)和0.7噸胺類化合物(苯胺)2為原料，反應溫度150-170℃和壓力0.35-0.45Mpa，加入0.125噸甲醇鈉甲醇溶液催化劑3，進入混合器4，充分混合成為均一的液體混合物。然后進入加熱器16，加熱至120℃左右再送入反應器5反應生成乙酰苯胺和甲醇，反應后的混合物(乙酰苯胺、甲醇、乙酸甲酯和、甲醇鈉及催化劑殘渣)進入過濾器14，過濾除去催化劑殘渣15。濾液進入蒸發(fā)器6，蒸發(fā)器6的頂部得到乙酰胺類化合物(乙酰苯胺)、乙酸甲酯和甲醇、以及胺類化合物(苯胺)7，蒸發(fā)器6的底部得到催化劑及部分高沸點化合物17，返回到混合器4。乙酰胺類化合物(乙酰苯胺)、乙酸甲酯和甲醇、以及胺類化合物(苯胺)7進入乙酰胺類化合物精餾塔8，塔底得到1噸乙酰苯胺產(chǎn)品，塔頂?shù)玫揭宜峒柞ズ图状家约鞍奉惢衔?苯胺)9，塔頂所得物進入甲醇精餾塔10，塔底得到0.44噸甲醇產(chǎn)品，塔頂?shù)玫揭宜峒柞ズ桶奉惢衔?苯胺)11，塔頂所得物返回混合器4。
用乙酸甲酯和甲醇的混合物與苯胺反應，制取乙酰苯胺，其反應式為 以上只舉了用乙酸甲酯和甲醇的混合物與二甲胺反應，制取二甲基乙酰胺，用乙酸甲酯和甲醇的混合物與苯胺反應，制取乙酰苯胺兩種乙酰胺類產(chǎn)品。但是，在實際生產(chǎn)中，只要改變胺類化合物就能生產(chǎn)出相應的乙酰胺類產(chǎn)品，因此，本發(fā)明的保護范圍不局限于上述兩種乙酰胺類產(chǎn)品的生產(chǎn)。
在酰胺化反應中，最好使用堿金屬的醇化物、鈷系、鉬系催化劑中的至少一種，如甲醇鈉、甲醇鉀、醋酸鈷、氧化鉬等。
權利要求
1.一種生產(chǎn)乙酰胺類化合物的方法，該方法以乙酸衍生物及胺類化合物為原料，經(jīng)混合，在一定溫度和壓力下，酰胺化并分離后制得成品，其特征是用乙酸甲酯和甲醇的混合物(1)來替代上述乙酸衍生物，制取乙酰胺類化合物，其反應通式為 其中R1、R2為 -CH3、-CH3CH2、-H等。
2.如權利要求1所述的一種生產(chǎn)乙酰胺類化合物的方法，其特征是乙酸甲酯在混合物中的含量(質(zhì)量含量)為60％-90％，優(yōu)選為75％-85％，最佳為80％，余量主要為甲醇。
3.如權利要求1或2所述的一種生產(chǎn)乙酰胺類化合物的方法，其特征是酰胺化時的溫度為120-240℃，優(yōu)選150-170℃，壓力為0.35-4.0Mpa，優(yōu)選0.35-0.45Mpa。
4.如權利要求3所述的一種生產(chǎn)乙酰胺類化合物的方法，其特征是其中在酰胺化反應中，使用堿金屬的醇化物、鈷系、鉬系催化劑中的至少一種。
全文摘要
一種生產(chǎn)乙酰胺類化合物的方法，其技術方案如下以乙酸衍生物及胺類化合物為原料，經(jīng)混合，以及在一定溫度和壓力下，酰胺化并分離后制得成品，其要點是用乙酸甲酯和甲醇的混合物來替代上述乙酸衍生物與胺類化合物反應，制取乙酰胺類化合物。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，通過乙酸甲酯和甲醇的混合物與胺類化合物的反應來生產(chǎn)乙酰胺類化合物，降低了對原材料的要求，從而達到降低生產(chǎn)成本的目的。
文檔編號C07C233/00GK1663944SQ20041001682
公開日2005年9月7日 申請日期2004年3月6日 優(yōu)先權日2004年3月6日
發(fā)明者周強, 王成習, 戴廣林, 黃素英 申請人:浙江江山化工股份有限公司