專利名稱：5－異氰酸酯－異酞酰氯制備新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種反滲透膜添加劑的制備工藝，具體是一種以5-氨基間苯二甲酸為基本原料，制備5-異氰酸酯-異酞酰氯的新工藝。
背景技術(shù)：
5-異氰酸酯-異酞酰氯(5-Isocyanato-isophaloyl chloride，ICIC)是杜邦公司的一種產(chǎn)品名，它還有其它命名，如3，5-二酰氯基苯異氰酸酯(3，5-dj(chlorocarbonyl)phenylisocyanate)。這是一種新型的三官能團(tuán)交聯(lián)劑，含有兩種不同的功能團(tuán)，一種是酰氯基團(tuán)-COCl，另一種是異氰酸酯基團(tuán)-N＝C＝O。二者活性都非常高，能與胺分別生成酰胺鍵(amide)和脲(urea)。
ICIC的合成報(bào)導(dǎo)僅見于E.I.Du Pont de Nemous and Company諸專利之中(三個(gè)美國專利US 5,693,227、US 5,173,335、US 5,084,182、US5,019,264和一個(gè)歐洲專利EP0473290A2)。在這幾篇專利公開的ICIC合成方法基本相同。一般說來，異氰酸酯取代的異酞酰氯可能由一個(gè)氨基取代的異酞酸或氨基取代的異酞酸鹽、催化劑、光氣及鹵代脂肪族溶劑在高溫高壓情況下制取。最佳制備方法為將10g 5-氨基異酞酸、0.5g咪唑(催化劑)、60g光氣、和50ml氯苯置于耐壓容器中，在160℃加熱18小時(shí)后，分出溶劑，再在0.2mmHg下減壓蒸餾，收集123-128℃時(shí)的餾分，得ICIC 8.8g。杜邦公司采用的工藝反應(yīng)時(shí)間長(18小時(shí))，反應(yīng)條件苛刻(高溫高壓)，且光氣有很大的毒性，在氣體狀態(tài)下，其儲存、運(yùn)輸和生產(chǎn)過程中存在很大的隱患。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是，采用毒性較小的液體原料，降低反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)條件，以有效改善生產(chǎn)環(huán)境。
本發(fā)明的5-異氰酸酯-異酞酰氯的制備新工藝，其特征在于以5-氨基間苯二甲酸為基本原料，草酰氯為?；瘎蒗Ｂ?-氨基間苯二甲酸≥8∶1；加入少量催化劑，在適量溶劑中，70～80℃下充分回流反應(yīng)(一步)，再升溫至100～110℃充分反應(yīng)(二步)，蒸餾除去大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)，減壓蒸餾，收集120～140℃的餾分，用四氯化碳重結(jié)晶得產(chǎn)品。由于草酰氯毒性較光氣小，在常溫下為液體，較容易控制，其使用比氣體安全。因?；瘎┡c催化劑的協(xié)同作用，使反應(yīng)更易進(jìn)行，可有效地降低了反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)條件。通常，一步反應(yīng)時(shí)間為8～12小時(shí)，二步反應(yīng)時(shí)間為2～4小時(shí)；減壓蒸餾壓力在0.2mmHg左右。
作為優(yōu)選，所述的摩爾比草酰氯5-氨基間苯二甲酸8～12∶1。實(shí)驗(yàn)證明超這個(gè)比例，其得率提高不顯著。
作為優(yōu)選，所述的于催化劑是N，N-二甲基甲酰胺、吡啶、咪唑、甲基咪唑中一種或幾種的混合物；所述的溶劑是二氧六環(huán)、氯苯、甲苯中一種或幾種的混合物。
本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于不必高溫高壓，反應(yīng)時(shí)間降低，且用草酰氯為酰化劑替代光氣，安全性、可控性大提高，產(chǎn)率最高可達(dá)60％以上，純度最高大于99％。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明。
實(shí)施例以5-氨基間苯二甲酸為基本原料，草酰氯為?；瘎?，加入少量催化劑(N，N-二甲基甲酰胺、吡啶、咪唑、甲基咪唑等)，在足量的溶劑(二氧六環(huán)、氯苯、甲苯)中，70～80℃下充分回流(一步)反應(yīng)，再升溫至100～110℃充分(二步)反應(yīng)，蒸餾除去大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)，于0.2mmHg下減壓蒸餾，收集120～140℃的餾分，用四氯化碳重結(jié)晶得產(chǎn)品ICIC。


權(quán)利要求
1.一種5-異氰酸酯-異酞酰氯制備新工藝，其特征在于以5-氨基間苯二甲酸為基本原料，草酰氯為?；瘎蒗Ｂ取?-氨基間苯二甲酸的摩爾比為≥8∶1；加入催化劑，在足量溶劑中，70～80℃下充分回流反應(yīng)，再升溫至100～110℃充分反應(yīng)，蒸餾除去大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)，減壓蒸餾，收集120～140℃的餾分，用四氯化碳重結(jié)晶得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-異氰酸酯-異酞酰氯制備新工藝，其特征在于所述的草酰氯∶5-氨基間苯二甲酸的摩爾比為8～12∶1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的5-異氰酸酯-異酞酰氯制備新工藝，其特征在于催化劑是N，N-二甲基甲酰胺、吡啶、咪唑、甲基咪唑中一種或幾種的混合物；所述的溶劑是二氧六環(huán)、氯苯、甲苯中一種或幾種的混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種反滲透膜添加劑5－異氰酸酯－異酞酰氯的新工藝。它以5－氨基間苯二甲酸為基本原料，草酰氯為酰化劑，草酰氯5－氨基間苯二甲酸的摩爾比為≥8∶1；加入催化劑，在足量溶劑中，70℃～80℃下充分回流反應(yīng)，再升溫至100℃～110℃充分反應(yīng)，蒸餾除去大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)，減壓蒸餾，收集120℃～140℃的餾分，用四氯化碳重結(jié)晶得產(chǎn)品。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于不必高溫高壓，反應(yīng)時(shí)間降低，且用草酰氯為?；瘎┨娲鈿猓踩?、可控性大提高。
文檔編號C07C263/00GK1562965SQ20041001695
公開日2005年1月12日 申請日期2004年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月12日
發(fā)明者俞三傳, 周勇, 高從堦 申請人:國家海洋局杭州水處理技術(shù)研究開發(fā)中心