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      乙基三甲基硅烷的合成方法

      文檔序號(hào):3554481閱讀:356來源:國(guó)知局
      專利名稱:乙基三甲基硅烷的合成方法
      專利說明乙基三甲基硅烷的合成方法 本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域,具體的說是一種乙基三甲基硅烷的合成方法。乙基三甲基硅烷是一種有用的有機(jī)硅溶劑,是用乙基溴化鎂格林納試劑與三甲基氯硅烷反應(yīng)得到乙基三甲基硅烷。
      過去文獻(xiàn)報(bào)道都是用乙醚為溶劑制備格林納試劑乙基溴化鎂,這種方法使用溶劑沸點(diǎn)低,在工業(yè)生產(chǎn)中難于保證安全。同時(shí),要求在低溫0℃左右反應(yīng),工藝要求較為嚴(yán)格,操作困難,生產(chǎn)設(shè)備需要冷凍,設(shè)備成本高。本發(fā)明克服了乙醚溶劑法的缺點(diǎn),采用高沸點(diǎn)醚類或這種醚與甲苯或二甲苯作混和溶劑來制備格林納試劑乙基溴化鎂(或乙基氯化鎂),這一反應(yīng)可以在常溫或者更高溫度下實(shí)現(xiàn)。
      為實(shí)現(xiàn)上述目的,設(shè)計(jì)一種合成乙基三甲基硅烷的方法,其特征是以高沸點(diǎn)醚類R-O-(CH2CH2-O)n-R(I)為溶劑或這種醚與芳香烴的混合物為溶劑,在碘引發(fā)下,乙基鹵化物CH3CH2X(II)與金屬鎂反應(yīng)制得格林納試劑乙基鹵化鎂溶液,如說明書中反應(yīng)式(1),然后將三甲基氯硅烷加入乙基鹵化鎂溶液中進(jìn)行乙基化反應(yīng),如反應(yīng)式(2),反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行分餾制得乙基三甲基硅烷;制備格林納試劑所用的溶劑是高沸點(diǎn)醚R-O-(CH2CH2-O)n-R(I),式中n=0~4,R=Me,Et,Pr,Bu等C1~8的烷基,也可用這種高沸點(diǎn)醚與芳香烴、甲苯、二甲苯等的混合溶劑;所用的乙基鹵化物包括氯乙烷、溴乙烷和碘乙烷;采用的反應(yīng)試劑乙基鹵化物與金屬鎂片狀或粉狀的摩爾比為1.0∶1.0~1.0∶1.2;用于反應(yīng)的溶劑重量為乙基鹵化物的1~8倍,若用混合溶劑,則高沸點(diǎn)醚與芳香烴體積之比為1∶1~1∶5;所用的碘為引發(fā)劑,其用量為乙基鹵化物重量的0.01~0.1%;制備格林納試劑,乙基鹵化鎂的反應(yīng)式(1)中,其反應(yīng)溫度范圍為20~130℃;三甲基氯硅烷與乙基鹵化鎂溶液的反應(yīng)式(2)的溫度范圍為20~100℃;三甲基氯硅烷與乙基鹵化鎂的摩爾比為1.0∶1.0~1.0∶2.0的范圍。
      本發(fā)明建議將三甲基氯硅烷用0.5~1.0倍體積的甲苯稀釋溶液,便于操作,減輕發(fā)煙現(xiàn)象,防止吸濕。
      本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,乙基化反應(yīng)結(jié)束后,直接分餾蒸出乙基三甲基硅烷,更為直接簡(jiǎn)單,操作安全,只需常規(guī)設(shè)備,易于工業(yè)生產(chǎn),成本低,值得推廣和應(yīng)用。

      圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
      參見附圖1,1為裝械;2為格林納試劑制備;3為乙基化反應(yīng);4為分餾;5為得精品乙基三甲基硅烷。下面舉例說明本發(fā)明的實(shí)施過程,但不限制本專利要求的權(quán)利范圍。
      下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)實(shí)例說明,這種化工產(chǎn)品的制造技術(shù)對(duì)本專業(yè)的人來說還是比較清楚的。
      實(shí)施例12000ml五口反應(yīng)燒瓶,裝機(jī)械攪拌器,溫度計(jì)、滴液漏斗和回流冷凝器(尾氣用CaCl2干燥管保護(hù)),另一口通入N2氣管,通入干燥氮?dú)?。加入金屬鎂(薄片)78g,再加入混和溶劑(甲苯500ml,二乙二醇二甲醚300ml)的一部分,以浸沒鎂片為度。再把溴乙烷350g加入其余的混和溶劑中,倒入滴液漏斗待加料反應(yīng)。在通N2保護(hù)下開始攪拌,加熱,并加入幾小粒碘,當(dāng)溫度升至50℃左右時(shí),開始滴加溴乙烷-二乙二醇二甲醚-甲苯溶液,保持反應(yīng)溫度,直至引發(fā)反應(yīng),碘顏色消失,注意加料速度以免反應(yīng)過激。溫度可適當(dāng)升高,穩(wěn)定后控制在50~60℃繼續(xù)加料反應(yīng),約3小時(shí)加完,再保溫反應(yīng)2~3小時(shí)。冷卻如上反應(yīng)液至室溫,即得乙基溴化鎂溶液。其反應(yīng)式如下
      再將所得到的乙基溴化鎂溶液在攪拌及N2保護(hù)下,從滴液漏斗慢慢加入三甲基氯硅烷280g在300ml甲苯中的溶液,溫度微微上升,約2小時(shí)加完,加完后再在30~40℃反應(yīng)3小時(shí)。
      反應(yīng)完畢后,改裝成分餾裝置得精品乙基三甲基硅烷,收率60~70%。,bp62~63℃。其反應(yīng)式如下
      權(quán)利要求
      1.一種合成乙基三甲基硅烷的方法,其特征是以高沸點(diǎn)醚類R-O-(CH2CH2-O)n-R(I)為溶劑或這種醚與芳香烴的混合物為溶劑,在碘引發(fā)下,乙基鹵化物CH3CH2X(II)與金屬鎂反應(yīng)制得格林納試劑乙基鹵化鎂溶液,如說明書中反應(yīng)式(1),然后將三甲基氯硅烷加入乙基鹵化鎂溶液中進(jìn)行乙基化反應(yīng),如反應(yīng)式(2),反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行分餾制得乙基三甲基硅烷。
      2.如權(quán)利要求1所述的一種合成乙基三甲基硅烷的方法,其特征在于制備格林納試劑所用的溶劑是高沸點(diǎn)醚R-O-(CH2CH2-O)n-R(I),式中n=0~4,R=Me,Et,Pr,Bu等C1~8的烷基,也可用這種高沸點(diǎn)醚與芳香烴、甲苯、二甲苯等的混合溶劑。
      3.如權(quán)利要求1所述的一種合成乙基三甲基硅烷的方法,其特征在于所用的乙基鹵化物包括氯乙烷、溴乙烷和碘乙烷。
      4.如權(quán)利要求1所述的一種合成乙基三甲基硅烷的方法,其特征在于采用的反應(yīng)試劑乙基鹵化物與金屬鎂片狀或粉狀的摩爾比為1.0∶1.0~1.0∶1.2。
      5.如權(quán)利要求1或2所述的一種合成乙基三甲基硅烷的方法,其特征在于用于反應(yīng)的溶劑重量為乙基鹵化物的1~8倍,若用混合溶劑,則高沸點(diǎn)醚與芳香烴體積之比為1∶1~1∶5。
      6.如權(quán)利要求1所述的一種合成乙基三甲基硅烷的方法,其特征在于所用的碘為引發(fā)劑,其用量為乙基鹵化物重量的0.01~0.1%。
      7.如權(quán)利要求1所述的一種合成乙基三甲基硅烷的方法,其特征在于制備格林納試劑,乙基鹵化鎂的反應(yīng)式(1)中,其反應(yīng)溫度范圍為20~130℃。
      8.如權(quán)利要求1所述的一種合成乙基三甲基硅烷的方法,其特征在于三甲基氯硅烷與乙基鹵化鎂溶液的反應(yīng)式(2)的溫度范圍為20~100℃。
      9.如權(quán)利要求1或8所述的一種合成乙基三甲基硅烷的方法,其特征在于三甲基氯硅烷與乙基鹵化鎂的摩爾比為1.0∶1.0~1.0∶2.0的范圍。
      全文摘要
      本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域,具體的說是一種乙基三甲基硅烷的合成方法,其特征是以高沸點(diǎn)醚類R-O-(CH2CH2-O)n-R(I)為溶劑或這種醚與芳香烴的混合物為溶劑,在碘引發(fā)下,乙基鹵化物CH3CH2X(II)與金屬鎂反應(yīng)制得格林納試劑乙基鹵化鎂溶液,如說明書中反應(yīng)式(1),然后將三甲基氯硅烷加入乙基鹵化鎂溶液中進(jìn)行乙基化反應(yīng),如反應(yīng)式(2),反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行分餾制得乙基三甲基硅烷。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,乙基化反應(yīng)結(jié)束后,直接分餾蒸出乙基三甲基硅烷,更為直接簡(jiǎn)單,操作安全,只需常規(guī)設(shè)備,易于工業(yè)生產(chǎn),成本低,值得推廣和應(yīng)用。
      文檔編號(hào)C07F7/08GK1569859SQ200410018068
      公開日2005年1月26日 申請(qǐng)日期2004年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月29日
      發(fā)明者羅洪堅(jiān), 章基凱, 陳與同, 諸國(guó)建, 陳俊欽, 朱穎先 申請(qǐng)人:上海高分子材料研究開發(fā)中心
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