專(zhuān)利名稱(chēng)：聚戊烯醇的分子蒸餾純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物聚戊烯醇提取和分離技術(shù)，尤其涉及一種聚戊烯醇的分子蒸餾純化方法。
背景技術(shù)：
聚戊烯醇廣泛存在于高等植物中，我們的研究表明，聚戊烯醇在我國(guó)主要存在于銀杏葉和馬尾松、黑松、濕地松、圓柏、雪松等綠色針葉中，但在銀杏葉中的含量高達(dá)2.0％，其次在馬尾松、雪松、黑松等針葉中含有1.0％左右。聚戊烯醇(Polyprenols)由一系列異戊烯基單元和終端異戊烯醇單元組成的類(lèi)脂化合物。它們都具有樺木聚戊烯醇(Butalpolyprenols)的化學(xué)結(jié)構(gòu)，即ω-(trans)2-(cis)n-α(其中n為10-21，α為異戊烯醇)，它們和人體及哺乳動(dòng)物臟器中所含的多萜醇(Dolichols)結(jié)構(gòu)(Dolichols結(jié)構(gòu)為ω-(trans)2-(cis)n-α，其中n為12-19，α為異戊醇)接近，并可在人體中代謝成多萜醇。
拉脫維亞和俄羅斯主要利用歐洲赤松、云杉等針葉分離制備全反式聚戊烯醇(m＝9)和10-18個(gè)異戊烯基單元數(shù)的聚戊烯醇(m＝2-3、n＝8-16)；拉脫維亞林研所采用硅膠柱分離技術(shù)建立了日產(chǎn)一公斤聚戊烯醇的生產(chǎn)裝置，但未見(jiàn)專(zhuān)利報(bào)導(dǎo)。日本有專(zhuān)利報(bào)道了銀杏葉和雪松針葉聚戊烯醇的化學(xué)成分和分離方法，但該方法用多種溶劑萃取，硅膠柱分離先制備聚戊烯醇乙酸酯、再水解成聚戊烯醇，然后進(jìn)行溶劑冷凍、硅膠柱分離等方法，工藝繁瑣，產(chǎn)品得率僅有0.2％-0.3％，成本高，無(wú)法工業(yè)化生產(chǎn)。
國(guó)內(nèi)王成章公開(kāi)專(zhuān)利(CN1392167A，2001)報(bào)道了銀杏葉聚戊烯醇和銀杏葉提取物制備(GBE)方法，其特點(diǎn)是同時(shí)生產(chǎn)聚戊烯醇和GBE。其工藝采用多種溶劑萃取和溶劑冷凍制備50％以上銀杏葉聚戊烯醇軟膏，再經(jīng)硅膠柱或吸附樹(shù)脂處理制備70％以上聚戊烯醇油狀物，產(chǎn)品得率為0.5％左右。此法雖已工業(yè)化批量生產(chǎn)，但多種溶劑的分離和回收成本高，損耗較大，而且產(chǎn)品中溶劑殘留仍是一個(gè)問(wèn)題。楊小明提出了一種實(shí)驗(yàn)室的方法，即采用硅膠薄層和硅膠柱層析制備聚戊烯醇同系物，其成本非常高，在實(shí)際中無(wú)法實(shí)現(xiàn)批量制備。楊克迪用NKA大孔樹(shù)脂和硅膠柱層析的方法(銀杏葉聚戊烯醇類(lèi)化合物分離工藝研，廣西大學(xué)學(xué)報(bào))，將聚戊烯醇含量小于50％的銀杏葉軟膏精制到70％。但解附NKA樹(shù)脂時(shí)用非極性溶劑(石油醚、乙醚、乙酸乙酯等)，而非極性溶性將NKA樹(shù)脂孔隙內(nèi)的助劑溶出，產(chǎn)品中助劑的殘留量極大，并且不易蒸出。
因此，傳統(tǒng)分離制備聚戊烯醇的方法存在三個(gè)明顯的缺點(diǎn)1.硅膠和氧化鋁分離制備時(shí)，硅膠和氧化鋁再生利用是一個(gè)問(wèn)題，成本高。2.采用不同比例的的石油醚、乙醚、丙酮、乙酸乙酯等混合溶劑萃取和解附柱層析時(shí)，不僅溶劑用量大，而且回收分離溶劑時(shí)損耗大，成本高。3.制備的聚戊烯醇產(chǎn)品中存在溶劑的殘留問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出一種低成本、無(wú)需有機(jī)溶劑的聚戊烯醇的分子蒸餾純化方法。
本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種聚戊烯醇的分子蒸餾純化方法，其特征在于包括以下兩步第一步，I級(jí)分子蒸餾將聚戊烯醇含量低于50％的軟膏以3ml/min～15ml/min的流速送入真空度保持為1×10-2mbar～10×10-2mbar、溫度處于80℃～160℃的分子蒸餾蒸發(fā)器中蒸餾，可得到I級(jí)分子蒸餾剩余物，第二步，II級(jí)分子蒸餾將I級(jí)分子蒸餾剩余物以流速5ml/min～15ml/min送入真空度保持為1×10-3mbar～5×10-3mbar、溫度處于160℃～300℃的分子蒸餾蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸餾，可得到含聚戊烯醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為70％～95％的的II級(jí)分子蒸餾剩余物。
發(fā)明原理本發(fā)明提出采用分子蒸餾技術(shù)純化聚戊烯醇，是根據(jù)銀杏葉非極性溶劑提取軟膏中化學(xué)成分不同，其分子量差異大的原理。研究表明銀杏葉非極性溶劑提取軟膏為脂溶性成分，由精油、酸性物和中性物組成。酸性物為游離酸，主要為高級(jí)脂肪酸和少量的有機(jī)酚酸。高級(jí)脂肪酸占62.3％，其中飽和脂肪酸占45.6％，由C12、C14、C16、C18和C20組成，主要是C16飽和酸(34.4％)；不飽和脂肪酸占53.9％，由C18:1、C18:2、C18:3和C18:4組成，主要是C18:1(15％)和C18:3(32.8％)。中性物在銀杏葉石油醚提取軟膏中占76.8％，經(jīng)皂化可分為結(jié)合酸和不皂化物。不皂化物主要由色素類(lèi)(包括胡蘿卜素、葉黃素)、蠟質(zhì)、高級(jí)脂肪醇、聚戊烯醇類(lèi)、萜烯醇類(lèi)、甾醇類(lèi)、含氧多功能化合物(如醛類(lèi)、酮類(lèi))等組成。經(jīng)TLC檢測(cè)，其中聚戊烯醇類(lèi)的Rf值約為0.52。而Rf值更小的可能是極性較大的脂肪醇、植醇等化合物和其他含氧多功能團(tuán)化合物(如醛類(lèi)、酮類(lèi))。銀杏葉軟膏中各類(lèi)化合物極性不同，尤其是分子量不同，其中精油、蠟質(zhì)、酸性物、酯類(lèi)、脂肪醇、甾醇等分子量相對(duì)小，沸點(diǎn)相對(duì)較低，而聚戊烯醇、色素、含氧多功能化合物分子量相對(duì)大，沸點(diǎn)相對(duì)高，尤其是聚戊烯醇類(lèi)化合物平均分子量大于1000，因此可利用分子蒸餾暨分子短程蒸餾技術(shù)在很低的真空下將它們分離，達(dá)到純化聚戊烯醇的目的。在本發(fā)明制備70％-95％聚戊烯醇油狀物工藝中，將聚戊烯醇含量低于50％的軟膏送入分子蒸餾的蒸發(fā)器中，選擇真空度和蒸發(fā)溫度，調(diào)節(jié)軟膏進(jìn)料流速、刮板轉(zhuǎn)速、對(duì)聚戊烯醇軟膏進(jìn)行分段蒸餾處理。I級(jí)分子蒸餾分離輕油-1部分(包括精油、蠟質(zhì)、酸性物、脂肪醇和少量有機(jī)溶劑)，II分子蒸餾分離出的部分為輕油-2(甘油三酰酯、甾醇、葉黃素等)，為淡黃色脂溶性油狀物，II分子蒸餾的殘留物為棕色重油部分，即高分子聚戊烯醇富集段(聚戊烯醇類(lèi)、色素、含氧多功能化合物等)。如表1所示。
表1.分子蒸餾對(duì)銀杏葉提取軟膏中化學(xué)成分的分離

本發(fā)明獲得如下技術(shù)效果(1)相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明利用原料中雜質(zhì)的分子量較小容易蒸發(fā)，而聚戊烯醇的分子量大(平均為1000)，不易蒸發(fā)的原理而將聚戊烯醇含量低于50％的軟膏蒸餾提純?yōu)?0％-95％的聚戊烯醇油狀物，在I級(jí)分子蒸餾中蒸去小分子，在II級(jí)蒸餾中蒸去中等大小的分子，提高了產(chǎn)品中聚戊烯醇的純度，而且不需有機(jī)溶劑，因此分子蒸餾的產(chǎn)品中沒(méi)有溶劑殘留，克服了多種混合溶劑回收時(shí)損耗大且成本高的問(wèn)題，因而大大降低了生產(chǎn)成本。
(2)本發(fā)明僅采用分子蒸餾分離技術(shù)純化聚戊烯醇含量低于50％的軟膏，精制70％-95％的聚戊烯醇油狀物，不僅克服了傳統(tǒng)精制聚戊烯醇方法的缺點(diǎn)，而且產(chǎn)品的質(zhì)量更穩(wěn)定，其化學(xué)組成保持不變。
(3)本發(fā)明在I級(jí)分子蒸餾和II級(jí)分子蒸餾中分別對(duì)物料進(jìn)行刮膜處理，增加了分子蒸餾速度。
(4)本發(fā)明采用銀杏葉和針葉樹(shù)種制備聚戊烯醇含量低于50％的軟膏，由于銀杏葉以及針葉樹(shù)種是比較常見(jiàn)的樹(shù)種，產(chǎn)量大，來(lái)源廣泛且充足，因而在綜合加工銀杏葉和針葉樹(shù)種時(shí)，會(huì)大大降低聚戊烯醇含量低于50％的軟膏的生產(chǎn)成本，銀杏葉提取物(GBE)生產(chǎn)后的殘葉也富含聚戊烯醇，因而可以將廢物利用，進(jìn)一步降低成本。
本發(fā)明所提供的銀杏葉或針葉非極性溶劑提取軟膏，是用石油醚、正己烷、溶劑汽油等溶劑浸提、濃縮、水解、萃取或樹(shù)脂吸附等制備的軟膏，即聚戊烯醇粗制品，其中聚戊烯醇的含量低于50％。
在本發(fā)明中，聚戊烯醇含量的分析是用高效液相色譜定量，色譜柱為Kromasil ODS1C18(I.D.4.6mm×250mm，5μm)，紫外檢測(cè)，檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm，流動(dòng)相為異丙醇∶甲醇＝1∶1(v/v)，流速為1.0ml/min.，以C60聚戊烯醇為標(biāo)準(zhǔn)品，峰面積外標(biāo)法定量，測(cè)定樣品中聚戊烯醇的總含量。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 一種聚戊烯醇的分子蒸餾純化方法，包括以下兩步第一步，I級(jí)分子蒸餾將聚戊烯醇含量低于50％的軟膏(中國(guó)林科院林化所科技開(kāi)發(fā)總公司生產(chǎn))以3ml/min～15ml/min的流速送入真空度保持為1×10-2mbar～10×10-2mbar、溫度處于80℃～160℃的分子蒸餾蒸發(fā)器(KDL5型，德國(guó)U.I.C.GMBH公司生產(chǎn))中蒸餾，在本實(shí)施例中，流速可以為5ml/min，8ml/min，10ml/min，13.2ml/min，真空度可以為3×10-2mbar，5×10-2mbar，8×10-2mbar，溫度可以為92℃，105℃，109℃，117℃，130℃，142℃，155℃，蒸去輕油-1，可得到I級(jí)分子蒸餾剩余物，第二步，II級(jí)分子蒸餾將I級(jí)分子蒸餾剩余物以流速5ml/min～15ml/min送入真空度保持為1×10-3mbar～5×10-3mbar、溫度處于160℃～300℃的分子蒸餾蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸餾，在本實(shí)施例中，流速可以為1.7×10-3mbar，2.5×10-3mbar，3.2×10-3mbar，3.8×10-3mbar，4.1×10-3mbar，4.7×10-3mbar，溫度可以為175℃，188℃，220℃，235℃，255℃，276℃，290℃，蒸去輕油-2，可得到含聚戊烯醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為70％～95％的的II級(jí)分子蒸餾剩余物。
實(shí)施例2 一種聚戊烯醇的分子蒸餾純化方法，包括以下兩步第一步，I級(jí)分子蒸餾將聚戊烯醇含量低于50％的軟膏中國(guó)林科院林化所科技開(kāi)發(fā)總公司生產(chǎn))以3ml/min～15ml/min的流速送入真空度保持為1×10-2mbar～10×10-2mbar、溫度處于80℃～160℃的分子蒸餾蒸發(fā)器(KDL5型，德國(guó)U.I.C.GMBH公司生產(chǎn))中蒸餾，在本實(shí)施例中，流速可以為5ml/min，8ml/min，10ml/min，13.2ml/min，真空度可以為3×10-2mbar，5×10-2mbar，8×10-2mbar，溫度可以為92℃，105℃，109℃，117℃，130℃，142℃，155℃，蒸去輕油-1，可得到I級(jí)分子蒸餾剩余物，第二步，II級(jí)分子蒸餾將I級(jí)分子蒸餾剩余物以流速5ml/min～15ml/min送入真空度保持為1×10-3mbar～5×10-3mbar、溫度處于160℃～300℃的分子蒸餾蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸餾，在本實(shí)施例中，流速可以為1.7×10-3mbar，2.5×10-3mbar，3.2×10-3mbar，3.8×10-3mbar，4.1×10-3mbar，4.7×10-3mbar，溫度可以為175℃，188℃，220℃，235℃，255℃，276℃，290℃，蒸去輕油-2，可得到含聚戊烯醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為70％～95％的的II級(jí)分子蒸餾剩余物，在本實(shí)施例中，可對(duì)分子蒸餾蒸發(fā)器中I級(jí)分子蒸餾蒸發(fā)過(guò)程中的物料以刮膜轉(zhuǎn)速為250rpm～300rpm進(jìn)行刮膜處理，可對(duì)I級(jí)分子蒸餾蒸發(fā)過(guò)程中的物料以刮膜轉(zhuǎn)速為300rpm～450rpm進(jìn)行刮膜處理。
實(shí)施例3 一種聚戊烯醇的分子蒸餾純化方法，包括以下兩步第一步，I級(jí)分子蒸餾將聚戊烯醇含量低于50％的軟膏以3ml/min～15ml/min的流速送入真空度保持為1×10-2mbar～10×10-2mbar、溫度處于80℃～160℃的分子蒸餾蒸發(fā)器(KDL5型，德國(guó)U.I.C.GMBH公司生產(chǎn))中蒸餾，在本實(shí)施例中，流速可以為5ml/min，8ml/min，10ml/min，13.2ml/min，真空度可以為3×10-2mbar，5×10-2mbar，8×10-2mbar，溫度可以為92℃，105℃，109℃，117℃，130℃，142℃，155℃，蒸去輕油-1，可得到I級(jí)分子蒸餾剩余物，第二步，II級(jí)分子蒸餾將I級(jí)分子蒸餾剩余物以流速5ml/min～15ml/min送入真空度保持為1×10-3mbar～5×10-3mbar、溫度處于160℃～300℃的分子蒸餾蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸餾，在本實(shí)施例中，流速可以為1.7×10-3mbar，2.5×10-3mbar，3.2×10-3mbar，3.8×10-3mbar，4.1×10-3mbar，4.7×10-3mbar，溫度可以為175℃，188℃，220℃，235℃，255℃，276℃，290℃，蒸去輕油-2，可得到含聚戊烯醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為70％～95％的的II級(jí)分子蒸餾剩余物，在本實(shí)施例中，聚戊烯醇含量低于50％的軟膏可通過(guò)如下方法獲得取干燥含聚戊烯醇的銀杏葉5kg，加60kg石油醚(60℃-90℃)，熱回流提取，時(shí)間4小時(shí)，第二次提取加30kg石油醚(60℃-90℃)，重復(fù)以上操作。合并提取液，50℃下減壓回收盡溶劑，得石油醚(60℃-90℃)抽提物220g，加3L25％NaOH-EtOH溶液，70℃下反應(yīng)3小時(shí)，回收盡乙醇，加水至3L，用石油醚和乙醚的混合溶液2L萃取，重復(fù)4次，合并萃取液，回收溶劑，得濃縮物75g；再分別用0.5L丙酮溶解，過(guò)濾去除不溶物，回收溶劑，得濃縮物48g，為銀杏葉聚戊烯醇軟膏，其中聚戊烯醇含量為48.6％。
實(shí)施例4 一種聚戊烯醇的分子蒸餾純化方法，包括以下兩步第一步，I級(jí)分子蒸餾將聚戊烯醇含量低于50％的軟膏以3ml/min～15ml/min的流速送入真空度保持為1×10-2mbar～10×10-2mbar、溫度處于80℃～160℃的分子蒸餾蒸發(fā)器(KDL5型，德國(guó)U.I.C.GMBH公司生產(chǎn))中蒸餾，在本實(shí)施例中，流速可以為5ml/min，8ml/min，10ml/min，13.2ml/min，真空度可以為3×10-2mbar，5×10-2mbar，8×10-2mbar，溫度可以為92℃，105℃，109℃，117℃，130℃，142℃，155℃，蒸去輕油-1，可得到I級(jí)分子蒸餾剩余物，第二步，II級(jí)分子蒸餾將I級(jí)分子蒸餾剩余物以流速5ml/min～15ml/min送入真空度保持為1×10-3mbar～5×10-3mbar、溫度處于160℃～300℃的分子蒸餾蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸餾，在本實(shí)施例中，流速可以為1.7×10-3mbar，2.5×10-3mbar，3.2×10-3mbar，3.8×10-3mbar，4.1×10-3mbar，4.7×10-3mbar，溫度可以為175℃，188℃，220℃，235℃，255℃，276℃，290℃，蒸去輕油-2，可得到含聚戊烯醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為70％～95％的的II級(jí)分子蒸餾剩余物，在本實(shí)施例中，聚戊烯醇含量低于50％的軟膏可通過(guò)如下方法獲得取銀杏葉提取物生產(chǎn)后的殘葉，放入烘箱內(nèi)在80℃-90℃干燥，干燥葉中水份的含量低于5％，再破碎成細(xì)粉。稱(chēng)取400g細(xì)粉，放入回流器中，再加入石油醚(60℃-90℃)3.2L，在45℃-55℃下浸提4小時(shí)，第二次提取加2.4L石油醚(60℃-90℃)，合并提取液，50℃下減壓回收盡溶劑，得石油醚(60℃-90℃)抽提物21.7g。在0.3L的10％EtOH-水溶液中加0.3g NaOH，85℃下反應(yīng)3.5小時(shí)，回收盡乙醇，加水至0.25L，用0.4L石油醚萃取，重復(fù)4次，合并萃取液，回收溶劑，得濃縮物7.05g，為銀杏葉聚戊烯醇軟膏，其中聚戊烯醇含量為34.5％。
實(shí)施例5 一種聚戊烯醇的分子蒸餾純化方法，包括以下兩步第一步，I級(jí)分子蒸餾將聚戊烯醇含量低于50％的軟膏以3ml/min～15ml/min的流速送入真空度保持為1×10-2mbar～10×10-2mbar、溫度處于80℃～160℃的分子蒸餾蒸發(fā)器(KDL5型，德國(guó)U.I.C.GMBH公司生產(chǎn))中蒸餾，在本實(shí)施例中，流速可以為5ml/min，8ml/min，10ml/min，13.2ml/min，真空度可以為3×10-2mbar，5×10-2mbar，8×10-2mbar，溫度可以為92℃，105℃，109℃，117℃，130℃，142℃，155℃，蒸去輕油-1，可得到I級(jí)分子蒸餾剩余物，第二步，II級(jí)分子蒸餾將I級(jí)分子蒸餾剩余物以流速5ml/min～15ml/min送入真空度保持為1×10-3mbar～5×10-3mbar、溫度處于160℃～300℃的分子蒸餾蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸餾，在本實(shí)施例中，流速可以為1.7×10-3mbar，2.5×10-3mbar，3.2×10-3mbar，3.8×10-3mbar，4.1×10-3mbar，4.7×10-3mbar，溫度可以為175℃，188℃，220℃，235℃，255℃，276℃，290℃，蒸去輕油-2，可得到含聚戊烯醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為70％～95％的的II級(jí)分子蒸餾剩余物，在本實(shí)施例中，聚戊烯醇含量低于50％的軟膏可通過(guò)如下方法獲得取新鮮的含聚戊烯醇的針葉，含聚戊烯醇的針葉可以是馬尾松或黑松、濕地松、圓柏和雪松針葉中的一種或兩種以上的混合物洗盡，混合物可以是任意配比，在烘箱中60℃烘干，用粉碎機(jī)粉碎成粉。取1kg干燥的馬尾松針葉粉，放入索氏回流器中，加入8L的石油醚(60℃-90℃)，在60℃下恒溫回流10小時(shí)，濃縮提取液，在50℃下減壓回收盡溶劑，得石油醚(60℃-90℃)抽提物22.3g，加0.3L35％NaOH-H2O溶液，70℃下反應(yīng)4小時(shí)，冷卻后，用石油醚和乙醚的混溶液0.3L萃取，重復(fù)3次，合并萃取液，回收溶劑，得濃縮物8.6g；為針葉聚戊烯醇軟膏，其中聚戊烯醇含量為24.3％。
權(quán)利要求
1.一種聚戊烯醇的分子蒸餾純化方法，其特征在于包括以下兩步第一步，I級(jí)分子蒸餾將聚戊烯醇含量低于50％的軟膏以3ml/min～15ml/min的流速送入真空度保持為1×10-2mbar～10×10-2mbar、溫度處于80℃～160℃的分子蒸餾蒸發(fā)器中蒸餾，可得到I級(jí)分子蒸餾剩余物，第二步，II級(jí)分子蒸餾將I級(jí)分子蒸餾剩余物以流速5ml/min～15ml/min送入真空度保持為1×10-3mbar～5×10-3mbar、溫度處于160℃～300℃的分子蒸餾蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸餾，可得到含聚戊烯醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為70％～95％的II級(jí)分子蒸餾剩余物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚戊烯醇的分子蒸餾純化方法，其特征在于在I級(jí)分子蒸餾過(guò)程中對(duì)物料進(jìn)行刮膜處理，刮膜轉(zhuǎn)速為250rpm～300rpm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚戊烯醇的分子蒸餾純化方法，其特征在于在II級(jí)分子蒸餾過(guò)程中對(duì)物料進(jìn)行刮膜處理，刮膜轉(zhuǎn)速為300rpm～450rpm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚戊烯醇的分子蒸餾純化方法，其特征在于聚戊烯醇含量低于50％的軟膏可通過(guò)如下方法獲得用含聚戊烯醇類(lèi)化合物的銀杏葉或含聚戊烯醇類(lèi)化合物的針葉樹(shù)種，經(jīng)石油醚、正己烷、溶劑汽油非極性溶劑浸提、水解、萃取、樹(shù)脂吸附等工藝處理，得到聚戊烯醇含量低于50％的軟膏。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚戊烯醇的分子蒸餾純化方法，其特征在于銀杏葉既可是新鮮干葉和黃葉，又可是銀杏葉提取物GBE生產(chǎn)后的殘葉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚戊烯醇的分子蒸餾純化方法，其特征在于針葉樹(shù)種為馬尾松、黑松、濕地松、圓柏、雪松中的一種或兩種以上的混合物，混合物的組成可以為任意配比。
全文摘要
一種聚戊烯醇的分子蒸餾純化方法，包括第一步，將聚戊烯醇含量低于50％的軟膏以3ml/min～15ml/min的流速送入真空度保持為1×10
文檔編號(hào)C07C35/06GK1597648SQ200410041670
公開(kāi)日2005年3月23日 申請(qǐng)日期2004年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月11日
發(fā)明者王成章, 沈兆邦, 劉妤嬋 申請(qǐng)人:中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所