專利名稱:一種人造蜂蠟的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種天然蜂蠟替代品人造蜂蠟的制備方法,特指使用礦物石蠟等物質(zhì)通過(guò)催化氧化方法合成一種各項(xiàng)指標(biāo)符合天然蜂蠟要求的人造蜂蠟。該方法制備獲得的產(chǎn)品具有天然蜂蠟所特有的蜂蜜味、結(jié)構(gòu)通式為CnH2n+1COOCmH2m+1(其中n=12-18,m=25-35)、酸值7-23mgKOH/g、皂化值56-105mgKOH/g。
背景技術(shù):
目前國(guó)內(nèi)天然蜂蠟主要用于化妝品、皮革上光劑、食品外包裝、油墨、印染等。但來(lái)源稀少,價(jià)格昂貴,雖然每年進(jìn)口大量蜂蠟,仍不能滿足市場(chǎng)需求。通過(guò)普通石蠟氧化有時(shí)可以在一、兩個(gè)方面代替天然蜂蠟,中國(guó)專利CN1257108A報(bào)道了“一種印刷油墨用改性石蠟”,以石蠟、高熔點(diǎn)蠟等為原材料,通過(guò)空氣氧化,產(chǎn)品代替天然蜂蠟用于油墨中,其僅在用于油墨方面可代替天然蜂蠟,但不具備天然蜂蠟蜂蜜味等諸多特征,使用上有局限性,不能用于天然蜂蠟的所有方面。而國(guó)外目前還沒(méi)有發(fā)現(xiàn)這方面的報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是利用國(guó)內(nèi)豐富的普通石蠟資源,采用特殊的催化氧化手段制備結(jié)構(gòu)特征、氣味特征、各項(xiàng)指標(biāo)與天然蜂蠟相當(dāng)?shù)娜嗽旆湎?,使該產(chǎn)品在天然蜂蠟應(yīng)用的各個(gè)領(lǐng)域均可應(yīng)用。
實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的的制備方法如下(1)用鈷鹽放入沸水中溶解,乙酸鈷與水的配比為1∶8(重量),得溶液甲;另取碳酸鹽放入水中溶解,硬脂酸鈉與水之比為1∶5(重量),得溶液乙;將溶液乙倒入溶液甲中,兩者的配比約4∶1(重量),使之發(fā)生復(fù)分解反應(yīng),邊倒邊攪拌,生成碳酸鈷,稱之為溶液丙;將溶液丙洗滌、過(guò)濾、烘干,得到碳酸鈷的白色粉末,作為合成人造蜂蠟的催化劑;(2)將上述制備得到的催化劑、56號(hào)或58號(hào)固體石蠟、76號(hào)或78號(hào)微晶蠟、明礬、白碳黑熔融后通入空氣或氧氣加熱,進(jìn)行催化氧化反應(yīng),其中石蠟、微晶蠟、明礬、白碳黑、催化劑之間的配比為79∶15.8∶2.5∶2.5∶0.2(重量),得到人造蜂蠟。
上述催化氧化反應(yīng)中,采用56號(hào)固體石蠟與78號(hào)微晶蠟或58號(hào)固體石蠟與76號(hào)微晶蠟加熱熔融反應(yīng)效果較好。
上述催化氧化反應(yīng)中,通入氧氣常壓加熱升溫至128±2℃,效果較好。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)主要體現(xiàn)在下面幾方面1.制備獲得的產(chǎn)品符合天然蜂蠟特殊氣味及主要指標(biāo);2.采用氧氣作強(qiáng)氧化劑進(jìn)行催化氧化,比用空氣氧化周期短,將一般的催化氧化周期由8-10小時(shí)縮短到3-4小時(shí);3.制備過(guò)程無(wú)有害雜質(zhì)排放及產(chǎn)品符合食品或化妝品級(jí)要求。
4.廢棄物排放少,產(chǎn)品夾帶損失少。
5.微量有效的催化劑及助劑使產(chǎn)品具有獨(dú)特的蜂蜜氣味,并且能使反應(yīng)物中的有害成分分解,促進(jìn)氧化、酯化反應(yīng)進(jìn)行。
具體實(shí)施例方式
下面的實(shí)施例將對(duì)本發(fā)明予以進(jìn)一步說(shuō)明,但并不因此而限制本發(fā)明。
實(shí)施例1取2.5g鈷鹽放入20ml沸水中溶解,得溶液甲;另取1g碳酸鹽放入5ml水中溶解,得溶液乙;趁熱將溶液乙快速倒入溶液甲中,發(fā)生復(fù)分解反應(yīng),邊倒邊攪拌,生成碳酸鈷,稱之丙。將丙洗滌、過(guò)濾、烘干,得到碳酸鈷的白色粉末2.0g,作為催化劑。
在裝有加熱器、流量器的四口燒瓶中放入79g56號(hào)固體石蠟、15.8g78號(hào)微晶蠟加熱熔融后,加入3.33g明礬及1.67g白碳黑和0.2g催化劑,再次熔化后,通入空氣進(jìn)行氧化反應(yīng),升溫至150℃,反應(yīng)過(guò)程中每隔半小時(shí)取樣分析產(chǎn)品質(zhì)量,10小時(shí)后質(zhì)量合格,取出冷卻,形成黃色固體,即得到95g人造蜂蠟。
實(shí)施例2步驟同實(shí)施例1,配比重量同實(shí)施例1,將56號(hào)固體石蠟改為58號(hào)固體石蠟,將76號(hào)微晶蠟代替78號(hào)微晶蠟,加熱熔融時(shí)間比實(shí)施例1略短,形成的人造蜂蠟為淡黃色。
實(shí)施例3在裝有加熱器、流量器的四口燒瓶中放入79g56號(hào)固體石蠟、15.8g78號(hào)微晶蠟加熱熔融后,加入2.5g明礬及2.5g白碳黑和0.2g由實(shí)施1所制作的催化劑,再次熔化后,通入氧氣進(jìn)行氧化反應(yīng),升溫至128±2℃,過(guò)程中每隔半小時(shí)取樣分析產(chǎn)品質(zhì)量,4小時(shí)后質(zhì)量合格,取出冷卻,形成黃色固體,得到100g人造蜂蠟。
實(shí)施例4步驟同實(shí)施例3,配比重量同實(shí)施例1,將56號(hào)固體石蠟改為58號(hào)固體石蠟,將76號(hào)微晶蠟代替78號(hào)微晶蠟,加熱熔融時(shí)間比實(shí)施例1略短,形成100g淡黃色的人造蜂蠟。
實(shí)施例5取25g鈷鹽放入200ml沸水中溶解,得溶液甲;另取10g碳酸鹽放入50ml水中溶解,得溶液乙;趁熱將溶液乙快速倒入溶液甲中,發(fā)生復(fù)分解反應(yīng),邊倒邊攪拌,生成碳酸鈷(丙)。將丙洗滌、過(guò)濾、烘干,得到碳酸鈷的白色粉末20g,作為催化劑。
在裝有加熱器、流量器的四口燒瓶中放入790g56號(hào)固體石蠟、158g78號(hào)微晶蠟加熱熔融后,加入33.3g明礬及16.7g白碳黑和2.0g催化劑,再次熔化后,通入氧氣進(jìn)行氧化反應(yīng),升溫至130℃,反應(yīng)過(guò)程中每隔半小時(shí)取樣分析產(chǎn)品質(zhì)量,4小時(shí)后質(zhì)量合格,取出冷卻,形成黃色固體,即得到1000g人造蜂蠟。
實(shí)施例6在帶夾套的釜式反應(yīng)器中投入58號(hào)石蠟158kg,76號(hào)微晶蠟31.6kg,啟動(dòng)夾套3公斤壓力的蒸氣加熱熔化后,加入明礬5.0kg,白碳黑5.0kg,由實(shí)施例5方法制作的催化劑400g,再次熔融后,通入氧氣進(jìn)行催化氧化反應(yīng),每隔半小時(shí)取樣分析產(chǎn)品質(zhì)量,4小時(shí)后質(zhì)量合格,取出冷卻,形成淡黃色固體,即得到200kg人造蜂蠟。
權(quán)利要求
1.一種人造蜂蠟的制備方法,其特征在于(1)用鈷鹽放入沸水中溶解,乙酸鈷與水的配比為1∶8(重量),得溶液甲;另取碳酸鹽放入水中溶解,硬脂酸鈉與水之比為1∶5(重量),得溶液乙;將溶液乙倒入溶液甲中,兩者的配比為4∶1(重量),在熱態(tài)條件下發(fā)生復(fù)分解反應(yīng),邊倒邊攪拌,生成碳酸鈷,稱之為溶液丙;將溶液丙洗滌、過(guò)濾、烘干,得到碳酸鈷的白色粉末,作為合成人造蜂蠟的催化劑;(2)將上述制備得到的催化劑、56號(hào)或58號(hào)固體石蠟、76號(hào)或78號(hào)微晶蠟、明礬、白碳黑熔融后通入空氣或氧氣加熱,進(jìn)行催化氧化反應(yīng),其中石蠟、微晶蠟、明礬、白碳黑、催化劑之間的配比為79∶15.8∶2.5∶2.5∶0.2(重量),得到人造蜂蠟。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種人造蜂蠟的制備方法,其特征在于上述催化氧化反應(yīng)中較佳的方案為采用56號(hào)固體石蠟與78號(hào)微晶蠟或58號(hào)固體石蠟與76號(hào)微晶蠟加熱熔融反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種人造蜂蠟的制備方法,其特征在于上述催化氧化反應(yīng)中,較佳的方案為通入氧氣常壓加熱升溫至128±2℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及使用礦物石蠟等物質(zhì)通過(guò)催化氧化方法合成一種各項(xiàng)指標(biāo)符合天然蜂蠟要求的人造蜂蠟。該方法制備獲得的產(chǎn)品具有天然蜂蠟所特有的蜂蜜味、結(jié)構(gòu)通式為C
文檔編號(hào)C07C67/00GK1613841SQ20041004193
公開(kāi)日2005年5月11日 申請(qǐng)日期2004年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月10日
發(fā)明者楊基和, 張錦華, 陳誼, 祝平, 李肖, 陳敏 申請(qǐng)人:江蘇工業(yè)學(xué)院, 江蘇泰州石油化工總廠