專利名稱：從松樹皮中提取低聚體原花青素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從松樹皮中提取低聚體原花青素的方法，通過向萃取液中加入抗溶劑直接沉淀得到低聚體原花青素(OPC)產(chǎn)品，屬于天然產(chǎn)物提取領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
低聚體原花青素(OPC)是一種多酚類化合物，由兒茶素、表兒茶素聚合而成。由于這類物質(zhì)的分子中具有多電子的羥基部位，使之擁有強(qiáng)有力的抗氧化能力、清除自由基能力和對(duì)人體微循環(huán)特殊改善的功效，據(jù)資料報(bào)道，OPC在體內(nèi)的抗氧化能力是維生素E的50倍，維生素C的20倍，在食品、化妝品、醫(yī)藥等方面有廣泛的應(yīng)用。低聚原花青素廣泛存在于天然植物中，如葡萄、沙棘、蘋果、高粱、豆科植物、松樹皮等中。其中以葡萄籽和松樹皮中含量較高。我國(guó)森林資源豐富，擁有廣闊的松樹林，以松樹皮為原料提取OPC時(shí)，原料來(lái)源非常豐富、價(jià)格便宜，具有巨大的開發(fā)應(yīng)用前景。提取低聚體原花青素目前大都采用水提-有機(jī)溶劑萃取-固液分離工藝，如中國(guó)發(fā)明專利(03117429.9)公開了“一種分離提取松樹皮低聚體原花青素的方法”，先用水將水溶性成分從松樹皮中提取出來(lái)，再用乙酸乙酯進(jìn)行萃取分離，最后通過減壓蒸餾回收乙酸乙酯溶劑，得到原花青素低聚體，該方法因采用了減壓蒸餾工序，能量消耗大，在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)上受到限制。美國(guó)專利(US 3436407)報(bào)道了以松樹皮為原料，先用沸水提取得到粗提液，再用乙酸乙酯萃取粗提液得到乙酸乙酯萃取液，向其中加入三氯甲烷產(chǎn)生沉淀，過濾得到低聚體原花青素產(chǎn)品。該方法能量消耗較低，適合工業(yè)生產(chǎn)，但由于使用了毒性較大的有機(jī)溶劑三氯甲烷，帶來(lái)了環(huán)境污染問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從松樹皮中提取低聚體原花青素的方法，工藝簡(jiǎn)單，成本低廉、節(jié)能環(huán)保、適于工業(yè)化生產(chǎn)。
為實(shí)現(xiàn)這樣的目的，本發(fā)明首先用極性有機(jī)溶劑把OPC從用脂溶性溶劑脫脂處理的原料粉中提取出來(lái)，得到富含OPC的萃取液，然后向萃取液中加入一種抗溶劑，根據(jù)抗溶劑沉淀原理把OPC沉淀出來(lái)，再通過簡(jiǎn)單過濾得到沉淀產(chǎn)品OPC。
本發(fā)明的方法具體如下(1)溶劑萃取將松樹皮原料粉放入恒溫萃取器中，加入脂溶性有機(jī)溶劑進(jìn)行脫脂處理，原料粉與脂溶性有機(jī)溶劑的重量比為1∶3，脫脂次數(shù)2-3次，每次1小時(shí)，溫度40-70℃。然后用極性有機(jī)溶劑萃取脫脂后的原料粉，原料粉與極性有機(jī)溶劑的重量比為1∶3，萃取次數(shù)2-3次，每次1小時(shí)，溫度50-70℃，得到富含OPC的萃取液。
(2)抗溶劑沉淀向萃取液中加入抗溶劑進(jìn)行沉淀，萃取液與抗溶劑的重量比為1∶0.3-1∶1，沉淀溫度設(shè)為-10-40℃。最后通過簡(jiǎn)單過濾得到OPC產(chǎn)品。
本發(fā)明中采用的松樹皮原料粉的粒子粒徑為60～150目。
本發(fā)明脫脂處理所用的脂溶性有機(jī)溶劑可以采用石油醚或乙醚。
本發(fā)明萃取所用的極性有機(jī)溶劑優(yōu)選乙酸乙脂或乙醇。
本發(fā)明沉淀所用的抗溶劑優(yōu)選脫脂回收后的脂溶性有機(jī)溶劑。
本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、節(jié)能、環(huán)保，無(wú)須較大設(shè)備投資，非常適于工業(yè)化生產(chǎn)。所得到的低聚體原花青素產(chǎn)品可用于食品抗氧化劑、化妝品、保健食品、醫(yī)藥等方面。
具體實(shí)施例方式
以下通過具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案及其達(dá)到的效果作進(jìn)一步描述。
實(shí)施例1稱取100克60目的松樹皮粉放入恒溫萃取器中，加入300克石油醚進(jìn)行脫脂處理，脫脂溫度控制在40℃，脫脂1小時(shí)后過濾，將得到的濾渣作為原料粉放入恒溫萃取器中，再按原料粉與石油醚的重量比例1∶3加入石油醚，重復(fù)上述過程進(jìn)行第二次脫脂處理，得到脫脂后的原料粉。然后采用乙酸乙脂萃取脫脂后的原料粉，按原料粉與溶劑乙酸乙脂的重量比例1∶3進(jìn)行投料，在50℃下萃取1小時(shí)之后，過濾得到乙酸乙脂萃取液和濾渣，再將此濾渣作為原料粉，加入乙酸乙酯重復(fù)一次萃取過程。將兩次萃取后的濾液合并，得到富含OPC的乙酸乙脂萃取液。
向上述乙酸乙脂萃取液中加入石油醚進(jìn)行沉淀，按萃取液與抗溶劑石油醚重量比例1∶0.3進(jìn)行投料，沉淀溫度設(shè)為-10℃，最后通過過濾、干燥得到淺紅色或淺棕紅色產(chǎn)品，OPC含量達(dá)90％，收率54％左右。
實(shí)施例2稱取100克150目的松樹皮粉放入恒溫萃取器中，加入300克石油醚進(jìn)行脫脂處理，脫脂溫度控制在70℃，脫脂1小時(shí)后過濾，將得到的濾渣作為原料粉放入恒溫萃取器中，再按原料粉與石油醚的重量比例1∶3加入石油醚，重復(fù)上述過程進(jìn)行第二次脫脂處理，按上述方式脫脂處理總計(jì)3次，得到脫脂后的原料粉。然后采用乙酸乙脂萃取脫脂后的原料粉，按原料粉與溶劑乙酸乙脂的重量比例1∶3進(jìn)行投料，在70℃下萃取1小時(shí)之后，過濾得到乙酸乙脂萃取液和濾渣，再將此濾渣作為原料粉，加入乙酸乙酯重復(fù)上述萃取過程，按如此方式總共萃取3次。將3次萃取后的濾液合并，得到富含OPC的乙酸乙脂萃取液。
向上述乙酸乙脂萃取液中加入石油醚進(jìn)行沉淀，按萃取液與抗溶劑石油醚重量比例1∶1進(jìn)行投料，沉淀溫度設(shè)為40℃，最后通過過濾、干燥得到淺紅色或淺棕紅色產(chǎn)品，OPC含量達(dá)78％，收率34％左右。
實(shí)施例3稱取100克100目的松樹皮粉放入恒溫萃取器中，加入300克石油醚進(jìn)行脫脂處理，脫脂溫度控制在60℃，脫脂1小時(shí)后過濾，將得到的濾渣作為原料粉放入恒溫萃取器中，再按原料粉與石油醚的重量比例1∶3加入石油醚，重復(fù)上述過程進(jìn)行第二次脫脂處理，得到脫脂后的原料粉。然后采用乙酸乙脂萃取脫脂后的原料粉，按原料粉與溶劑乙酸乙脂的重量比例1∶3進(jìn)行投料，在60℃下萃取1小時(shí)之后，過濾得到乙酸乙脂萃取液和濾渣，再將此濾渣作為原料粉，加入乙酸乙酯重復(fù)上述萃取過程，按如此方式總共萃取3次。將3次萃取后的濾液合并，得到富含OPC的乙酸乙脂萃取液。
向上述乙酸乙脂萃取液中加入石油醚進(jìn)行沉淀，按萃取液與抗溶劑石油醚重量比例1∶1進(jìn)行投料，沉淀溫度設(shè)為20℃，最后通過過濾、干燥得到淺紅色或淺棕紅色產(chǎn)品，OPC含量達(dá)68％，收率64％左右。
實(shí)施例4稱取100克100目的松樹皮粉放入恒溫萃取器中，加入300克乙醚進(jìn)行脫脂處理，脫脂溫度控制在60℃，脫脂1小時(shí)后過濾，將得到的濾渣作為原料粉放入恒溫萃取器中，再按原料粉與乙醚的重量比例1∶3加入乙醚，重復(fù)上述過程進(jìn)行第二次脫脂處理，得到脫脂后的原料粉。然后采用乙酸乙脂萃取脫脂后的原料粉，按原料粉與溶劑乙酸乙脂的重量比例1∶3進(jìn)行投料，在60℃下萃取1小時(shí)之后，過濾得到乙酸乙脂萃取液和濾渣，再將此濾渣作為原料粉，加入乙酸乙酯重復(fù)上述萃取過程，按如此方式總共萃取3次。將3次萃取后的濾液合并，得到富含OPC的乙酸乙脂萃取液。
向上述乙酸乙脂萃取液中加入乙醚進(jìn)行沉淀，按萃取液與抗溶劑乙醚重量比例1∶1進(jìn)行投料，沉淀溫度設(shè)為20℃，最后通過過濾、干燥得到淺紅色或淺棕紅色產(chǎn)品，OPC含量達(dá)69％，收率63％左右。
權(quán)利要求
1.一種從松樹皮中提取低聚體原花青素的方法，其特征在于包括如下步驟(1)溶劑萃取將松樹皮原料粉放入恒溫萃取器中，加入脂溶性有機(jī)溶劑進(jìn)行脫脂處理，原料粉與脂溶性有機(jī)溶劑的重量比為1∶3，脫脂次數(shù)2-3次，每次1小時(shí)，溫度40-70℃，然后用極性有機(jī)溶劑萃取脫脂后的原料粉，原料粉與極性有機(jī)溶劑的重量比為1∶3，萃取次數(shù)2-3次，每次1小時(shí)，溫度50-70℃，得到富含低聚體原花青素的萃取液；(2)抗溶劑沉淀向萃取液中加入抗溶劑進(jìn)行沉淀，萃取液與抗溶劑的重量比為1∶0.3-1∶1，沉淀溫度-10-40℃，最后過濾得到低聚體原花青素產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1的從松樹皮中提取低聚體原花青素的方法，其特征在于所述的脂溶性有機(jī)溶劑為石油醚或乙醚。
3.如權(quán)利要求1的從松樹皮中提取低聚體原花青素的方法，其特征在于所述的極性有機(jī)溶劑為乙酸乙脂或乙醇。
4.如權(quán)利要求1的從松樹皮中提取低聚體原花青素的方法，其特征在于所述的抗溶劑選用脫脂回收后的脂溶性有機(jī)溶劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從松樹皮中提取低聚體原花青素的方法，首先用極性有機(jī)溶劑把低聚體原花青素OPC從松樹皮原料粉中提取出來(lái)，得到富含OPC的萃取液，然后向萃取液中加入抗溶劑，根據(jù)抗溶劑沉淀原理把OPC沉淀出來(lái)，再利用固液過濾分離技術(shù)得到沉淀產(chǎn)品OPC。其中優(yōu)選石油醚或乙醚為脫脂溶劑和抗溶劑，乙酸乙脂或乙醇為萃取溶劑。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、節(jié)能、環(huán)保，無(wú)須較大設(shè)備投資，非常適于工業(yè)化生產(chǎn)。所得到的低聚體原花青素產(chǎn)品可用于食品抗氧化劑、化妝品、保健食品、醫(yī)藥等方面。
文檔編號(hào)C07D311/00GK1613854SQ200410054008
公開日2005年5月11日 申請(qǐng)日期2004年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月26日
發(fā)明者于文利, 趙亞平 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)