專利名稱：一種乙酸丙酯和乙酸異丙酯的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種乙酸酯的制造方法，尤其是一種乙酸丙酯和乙酸異丙酯的制造方法。
背景技術(shù)：
乙酸丙酯和乙酸異丙酯可用于有機(jī)合成和用作涂料、油墨等工業(yè)的溶劑，也是工業(yè)上常用的脫水劑、藥物提取劑及香料組分。對(duì)多種合成樹脂有優(yōu)良的溶解能力，是乙基纖維素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸酯等許多合成樹脂的良溶劑。
制造乙酸異丙酯主要由乙酸與異丙醇在硫酸的催化下酯化制得，為克服該工藝不足，《湖南師范大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報(bào)》第20卷第1期(1997年3月出版)“對(duì)甲苯磺酸催化合成醋酸異丙酯”文獻(xiàn)，介紹了用對(duì)甲苯磺酸催化合成乙酸異丙酯，根據(jù)該文獻(xiàn)介紹，對(duì)甲苯磺酸是催化合成乙酸異丙酯的良好催化劑，而且該工藝可克服原硫酸催化工藝存在的副反應(yīng)多，腐蝕設(shè)備等缺點(diǎn)。但該工藝仍存在副反應(yīng)較多，得率偏低，制造成本較高，產(chǎn)生廢水污染等不足。
在上述制造工藝中，用丙醇取代異丙酯可制得乙酸丙酯，但也存在類似不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明擬解決的問題是提供一種工藝簡(jiǎn)單、得率高、制造成本低、無廢水排放的乙酸丙酯和乙酸異丙酯的制造方法。
為解決上述問題，本發(fā)明制造乙酸丙酯采用以下技術(shù)方案一種乙酸丙酯的制造方法，它以丙醇、金屬鋁和乙酸乙酯為原料，加入引發(fā)劑，加熱回流反應(yīng)生成乙酸丙酯和混合醇鋁，再通過沉降除去雜質(zhì)、蒸發(fā)冷凝回收得醇酯混合溶液，再精餾提純得到乙酸丙酯。
上述丙醇、金屬鋁和乙酸乙酯的重量比為1∶0.2-0.5∶2-4；引發(fā)劑是無水氯化鋁，所述無水氯化鋁的加入量為反應(yīng)液總量的0.1-2‰；所述加熱回流反應(yīng)的溫度是反應(yīng)液的沸點(diǎn)。
本發(fā)明制造乙酸異丙酯采用以下技術(shù)方案一種乙酸異丙酯的制造方法，它以異丙醇、金屬鋁和乙酸乙酯為原料，加入引發(fā)劑，加熱回流反應(yīng)生成乙酸異丙酯和混合醇鋁，再通過沉降除去雜質(zhì)、蒸發(fā)冷凝回收得醇酯混合溶液，再精餾提純得到乙酸異丙酯。
所述異丙醇、金屬鋁和乙酸乙酯的重量比為1∶0.2-0.5∶2-4；所述引發(fā)劑是無水氯化鋁，所述無水氯化鋁的加入量為反應(yīng)液總量的0.1-2‰；所述加熱回流反應(yīng)的溫度是反應(yīng)液的沸點(diǎn)。
采用本發(fā)明方法，異丙醇(丙醇)、金屬鋁和乙酸乙酯反應(yīng)生成乙酸異丙酯(乙酸丙酯)和混合醇鋁，再通過沉降除去雜質(zhì)、蒸發(fā)冷凝回收得醇酯混合溶液，再精餾提純得到乙酸異丙酯(乙酸丙酯)。通過沉降除去的雜質(zhì)，主要是原料醇、酯中帶入的雜質(zhì)的富集，其總量較微。蒸發(fā)冷凝回收的醇酯混合溶液，溶液中含有異丙醇(丙醇)、乙酸乙酯和反應(yīng)生成的乙酸異丙酯(乙酸丙酯)，精餾得到乙酸異丙酯(乙酸丙酯)后剩余的混合醇、酯可全部循環(huán)回用。反應(yīng)生成的混合醇鋁，蒸發(fā)完醇酯混合溶液后可得到純度較高的乙醇鋁和異丙醇鋁(丙醇鋁)混合固體，可用于制造鋁溶膠、高純氫氧化鋁和高純氧化鋁。這樣，實(shí)施本發(fā)明可大大提高原料利用率，既減少環(huán)境污染，又降低了制造成本。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的主要反應(yīng)方程式如下
實(shí)施例1在5升帶回流冷凝管的三口燒瓶中，加入0.3Kg純度為99％的鋁粒，1.5克無水氯化鋁，2Kg乙酸乙酯溶劑，然后加入0.8Kg異丙醇，攪拌、加熱，控制溶液溫度為80℃左右回流反應(yīng)2小時(shí)后，得到黑色的混合物溶液，抽吸出料，經(jīng)20小時(shí)沉降，吸出上層占98％-99％的無色、透明溶液，加熱這種溶液至80℃開始蒸餾，隨著溶劑的蒸發(fā)，蒸餾溫度逐步提高到110℃，停止加熱，蒸發(fā)剩余物冷卻后得到混合醇鋁固體，主要成分是乙醇鋁和異丙醇鋁。蒸發(fā)的混合溶劑經(jīng)兩步精餾分離出乙酸異丙酯成品1100g，含量大于99％，其中主要雜質(zhì)為乙酸乙酯。精餾出乙酸異丙酯的剩余溶劑其中主要成分為乙酸乙酯和異丙醇，可循環(huán)使用。
實(shí)施例2在5升帶回流冷凝管的三口燒瓶中，加入0.25Kg純度為99％的鋁粒，0.28克無水氯化鋁，2Kg乙酸乙酯，然后加入0.5Kg異丙醇，攪拌、加熱，控制溶液溫度為80℃左右回流反應(yīng)2.5小時(shí)后，得到黑色的混合物溶液，抽吸出料，經(jīng)15小時(shí)沉降，吸出上層占98％-99％的無色、透明溶液，加熱這種溶液至80℃開始蒸餾，隨著溶劑的蒸發(fā)，蒸餾溫度逐步提高到110℃，停止加熱，蒸發(fā)剩余物冷卻后得到混合醇鋁固體，主要成分是乙醇鋁和異丙醇鋁。蒸發(fā)的混合溶劑經(jīng)兩步精餾分離出乙酸異丙酯成品750g，含量大于99％，其中主要雜質(zhì)為乙酸乙酯，精餾出乙酸異丙酯的剩余溶劑其中主要成分為乙酸乙酯和異丙醇，可循環(huán)使用。
實(shí)施例3在5升帶回流冷凝管的三口燒瓶中，加入0.1Kg純度為99％的鋁粒，6.2克無水氯化鋁，2Kg乙酸乙酯，然后加入1Kg異丙醇，攪拌、加熱，控制溶液溫度為80℃左右回流反應(yīng)3小時(shí)后，得到黑色的混合物溶液，抽吸出料，經(jīng)24小時(shí)沉降，吸出上層占98％-99％的無色、透明溶液，加熱這種溶液至80℃開始蒸餾，隨著溶劑的蒸發(fā)，蒸餾溫度逐步提高到110℃，停止加熱，蒸發(fā)剩余物冷卻后得到混合醇鋁固體，主要成分是乙醇鋁和異丙醇鋁。蒸發(fā)的混合溶劑經(jīng)兩步精餾分離出乙酸異丙酯成品1250g，含量大于99％，其中主要雜質(zhì)為乙酸乙酯，精餾出乙酸異丙酯的剩余溶劑其中主要成分為乙酸乙酯和異丙醇，可循環(huán)使用。
根據(jù)實(shí)施例1-3的方法，用丙醇取代異丙醇，同樣可制得乙酸丙酯。為節(jié)約文章的篇幅，不再作詳細(xì)描述。其方法仍為本方明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種乙酸丙酯的制造方法，其特征在于它是以丙醇、金屬鋁和乙酸乙酯為原料，加入引發(fā)劑，加熱回流反應(yīng)生成乙酸丙酯和混合醇鋁，再通過沉降除去雜質(zhì)、蒸發(fā)冷凝回收得醇酯混合溶液，再精餾提純得到乙酸丙酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酸丙酯的制造方法，其特征在于所述丙醇、金屬鋁和乙酸乙酯的重量比為1∶0.2-0.5∶2-4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酸丙酯的制造方法，其特征在于所述引發(fā)劑是無水氯化鋁，所述無水氯化鋁的加入量為反應(yīng)液總量的0.1-2‰。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的乙酸丙酯的制造方法，其特征在于所述加熱回流反應(yīng)的溫度是反應(yīng)液的沸點(diǎn)。
5.一種乙酸異丙酯的制造方法，其特征在于它是以異丙醇、金屬鋁和乙酸乙酯為原料，加入引發(fā)劑，加熱回流反應(yīng)生成乙酸異丙酯和混合醇鋁，再通過沉降除去雜質(zhì)、蒸發(fā)冷凝回收得醇酯混合溶液，再精餾提純得到乙酸異丙酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的乙酸異丙酯的制造方法，其特征在于所述異丙醇、金屬鋁和乙酸乙酯的重量比為1∶0.2-0.5∶2-4。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的乙酸異丙酯的制造方法，其特征在于所述引發(fā)劑是無水氯化鋁，所述無水氯化鋁的加入量為反應(yīng)液總量的0.1-2‰。
8.根據(jù)權(quán)利要求5或6或7所述的乙酸異丙酯的制造方法，其特征在于所述加熱回流反應(yīng)的溫度是反應(yīng)液的沸點(diǎn)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙酸丙酯/乙酸異丙酯的制造方法，為提供一種工藝簡(jiǎn)單、制造成本低、無廢水排放的乙酸丙酯/乙酸異丙酯的制造方法，以丙醇/異丙醇、金屬鋁和乙酸乙酯為原料，加入引發(fā)劑，加熱回流反應(yīng)生成乙酸丙酯/乙酸異丙酯和混合醇鋁，再通過沉降除去雜質(zhì)、蒸發(fā)冷凝回收得醇酯混合溶液，再精餾提純得到乙酸丙酯/乙酸異丙酯。上述丙醇/異丙醇、金屬鋁和乙酸乙酯的重量比為1∶0.2－0.5∶2－4；所述引發(fā)劑是無水氯化鋁，其加入量為反應(yīng)液總量的0.1－2‰；所述加熱回流反應(yīng)的溫度是反應(yīng)液的沸點(diǎn)。本發(fā)明方法可提高原料利用率，既減少環(huán)境污染，又降低制造成本。
文檔編號(hào)C07C67/03GK1785955SQ20041008941
公開日2006年6月14日 申請(qǐng)日期2004年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月8日
發(fā)明者章浩龍 申請(qǐng)人:章浩龍