專利名稱：從c的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過(guò)用選擇性溶劑進(jìn)行萃取蒸餾而從C4餾分中回收粗1，3-丁二烯的方法。
從C4餾分中回收粗1，3-丁二烯是復(fù)雜的蒸餾問(wèn)題，原因是C4餾分中的各組分之間的相對(duì)揮發(fā)性差異較小。因此，要通過(guò)萃取蒸餾來(lái)進(jìn)行分餾，即，通過(guò)加入沸點(diǎn)高于待分餾混合物的沸點(diǎn)并且會(huì)增加待分離組分的相對(duì)揮發(fā)性差異的萃取劑的蒸餾來(lái)進(jìn)行分餾。使用適當(dāng)?shù)妮腿┠軌蚶幂腿≌麴s而將上述C4餾分分餾開(kāi)來(lái)，得到粗1，3-丁二烯餾分，該1，3-丁二烯餾分隨后在純蒸餾塔中得到進(jìn)一步純化，與之一起純化的還有包含溶解性比1，3-丁二烯差的烴，特別是丁烷和丁烯的料流，以及包含比1，3-丁二烯更易溶解的烴，特別是丁炔和可能的1，2-丁二烯的料流。
對(duì)于本發(fā)明來(lái)說(shuō)，粗1，3-丁二烯是已經(jīng)從C4餾分得到的烴混合物，從其中已經(jīng)分離掉至少90重量％、優(yōu)選至少96重量％、特別優(yōu)選至少99重量％的丁烷和丁烯總量，以及與此同時(shí)還從中分離掉至少90重量％、優(yōu)選至少96重量％、特別優(yōu)選至少99重量％的C4炔烴。粗1，3-丁二烯往往包含至少80重量％、優(yōu)選至少90重量％、特別優(yōu)選至少95重量％的作為有價(jià)值的產(chǎn)品的1，3-丁二烯和余量雜質(zhì)。
另一方面，術(shù)語(yǔ)“純1，3-丁二烯”用來(lái)指包含至少99重量％、優(yōu)選99.5重量％、特別優(yōu)選99.7重量％的作為有價(jià)值的產(chǎn)品的1，3-丁二烯和余量雜質(zhì)的烴混合物。
DE 101 05 660.5公開(kāi)了一種與老方法相比設(shè)備構(gòu)建更簡(jiǎn)單的方法在分壁塔中進(jìn)行C4餾分的分餾，這種分壁塔具有一直延伸到分壁塔上端的分壁，并且萃取滌氣塔安裝在分壁塔的上游。
因此，上述DE 101 05 660.5的公開(kāi)內(nèi)容全部引入本專利申請(qǐng)中作為參考。
在DE 101 05 660.5的方法中，從用于萃取蒸餾的分壁塔的底部取出部分脫氣的溶劑料流。術(shù)語(yǔ)“部分脫氣的溶劑”對(duì)于用萃取蒸餾分離1，3-丁二烯這一領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是公知的，并且指的是來(lái)自待分餾C4餾分中的溶解組分(即，對(duì)于選擇性溶劑具有最大親合力的組分)仍然存在于其中的選擇性溶劑。這些組分尤其包括C4炔烴，尤其是乙基乙炔和乙烯基乙炔。
然而，僅僅部分脫氣的溶劑料流不能再循環(huán)到萃取蒸餾中，因?yàn)榉駝t的話，炔烴將會(huì)聚集并且產(chǎn)生不合格產(chǎn)品。為此，在塔底料流再循環(huán)到萃取蒸餾之前，必須將從分壁塔取出的塔底料流首先進(jìn)料到脫氣塔，例如由DE-A 27 24 365獲知的脫氣塔中，這種脫氣塔在壓力低于從其底部取出所述部分脫氣的料流的塔的壓力下操作。在脫氣塔中，將所述部分脫氣的料流進(jìn)行后處理，在塔底形成純化的溶劑，即，完全脫氣的溶劑，在脫氣塔的頂部形成氣態(tài)烴料流，后者經(jīng)由壓縮機(jī)循環(huán)到萃取蒸餾塔的下部區(qū)域。
在本說(shuō)明書(shū)中，術(shù)語(yǔ)“純化的溶劑”或“完全脫氣的溶劑”是指來(lái)自C4餾分的組分在其中被貧化的溶劑，其貧化程度使得它適合用作對(duì)C4餾分進(jìn)行萃取蒸餾的選擇性溶劑，以符合對(duì)于粗1，3-丁二烯和萃余液1的預(yù)定規(guī)格。關(guān)鍵組分是C4-炔烴，特別是乙基乙炔和乙烯基乙炔。
本發(fā)明的目的是提供一種通過(guò)萃取蒸餾從C4餾分中回收粗1，3-丁二烯且直接由萃取蒸餾塔的底部得到純化溶劑的更經(jīng)濟(jì)的方法。
解決方案開(kāi)始于在分壁塔(TK)中用選擇性溶劑通過(guò)萃取蒸餾而從C4餾分中回收粗1，3-丁二烯的方法，在所述分壁塔中，分壁(T)沿塔的縱向設(shè)置形成第一亞區(qū)(A)，第二亞區(qū)(B)和下部共同塔區(qū)(C)，并且在分壁塔之前設(shè)置萃取滌氣塔(K)。
在本發(fā)明的方法中，通過(guò)以下方式設(shè)定分壁塔(TK)的操作調(diào)節(jié)經(jīng)由塔底蒸發(fā)器(V)進(jìn)入到分壁塔(TK)中的能量輸入和設(shè)定下部共同塔區(qū)(C)中的理論塔板數(shù)以便由分壁塔(TK)得到由純化的溶劑組成的塔底料流(17)。
令人驚奇地發(fā)現(xiàn)，可以直接從萃取蒸餾塔的底部取出可再循環(huán)到萃取蒸餾的純化的溶劑，而不需要對(duì)比目的所必需的額外的脫氣塔。為了達(dá)到這一目的，可以并充分地設(shè)定經(jīng)由塔底蒸發(fā)器進(jìn)入到萃取蒸餾塔中的能量輸入，和設(shè)定在設(shè)計(jì)成分壁塔形式的萃取蒸餾塔的下部共同塔區(qū)中的理論塔板數(shù)，以便得到允許由萃取蒸餾塔的底部取出純化的溶劑的操作條件。
用作本發(fā)明方法的原料混合物的C4餾分是每分子主要含4個(gè)碳原子的烴的混合物。C4餾分例如在通過(guò)石油餾分如液化石油氣、石腦油或瓦斯油的熱裂化來(lái)制備乙烯和/或丙烯的過(guò)程中得到。另外，C4餾分還能在正丁烷和/或正丁烯的催化脫氫中得到。C4餾分通常包含丁烷、正丁烯、異丁烯、1，3-丁二烯和少量C3-和C5-烴，以及丁炔，特別是1-丁炔(乙基乙炔)和丁烯炔(乙烯基乙炔)。1，3-丁二烯的含量通常為10-80重量％，優(yōu)選20-70重量％，特別是30-60重量％，而乙烯基乙炔和乙基乙炔的含量則通常不超過(guò)5重量％。
為了解決本發(fā)明的分離問(wèn)題，即，從C4餾分中回收1，3-丁二烯，本文開(kāi)頭定義的用于萃取蒸餾的可能萃取劑(即，選擇性溶劑)是一般來(lái)說(shuō)其沸點(diǎn)高于待分餾混合物的沸點(diǎn)且對(duì)共軛雙鍵和三鍵的親合力大于對(duì)簡(jiǎn)單雙鍵或單鍵的親合力的物質(zhì)或混合物，優(yōu)選偶極溶劑，特別優(yōu)選偶極非質(zhì)子溶劑。優(yōu)選不具有腐蝕性或腐蝕性很小的物質(zhì)，以避免設(shè)備被腐蝕。
適合用于本發(fā)明方法的選擇性溶劑例如是丁內(nèi)酯，腈如乙腈、丙腈、甲氧基丙腈，酮如丙酮，糠醛，N-烷基取代的低級(jí)脂肪酸酰胺如二甲基甲酰胺、二乙基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二乙基乙酰胺、N-甲?；鶈徇琋-烷基取代的環(huán)酸胺(內(nèi)酰胺)如N-烷基吡咯烷酮，特別是N-甲基吡咯烷酮。一般來(lái)說(shuō)，使用N-烷基取代的低級(jí)脂肪酸酰胺或N-烷基取代的環(huán)酸酰胺。特別有利的萃取劑是二甲基甲酰胺、乙腈、糠醛并特別是N-甲基吡咯烷酮。
也可以使用這些溶劑彼此之間的混合物，例如N-甲基吡咯烷酮與乙腈的混合物，這些溶劑與共溶劑如水和/或叔丁基醚如甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、丙基叔丁基醚、正丁基叔丁基醚或異丁基叔丁基醚的混合物。
特別有用的萃取劑是N-甲基吡咯烷酮(在本文中簡(jiǎn)寫(xiě)成“NMP”)，其優(yōu)選呈水溶液形式，特別是含有7-10重量％的水，尤其優(yōu)選含8.3重量％的水。
萃取蒸餾在分壁塔中進(jìn)行，在該分壁塔中，分壁沿塔的縱向設(shè)置形成第一亞區(qū)，第二亞區(qū)和下部共同塔區(qū)，并且分壁塔與上游的萃取滌氣塔相連。
如大家所公知的那樣，分壁塔用于較復(fù)雜的分離任務(wù)，一般來(lái)說(shuō)用于分離至少三種組分的混合物，并且這三種組分要分別得到其純凈形式。它們具有分壁，即一般來(lái)說(shuō)是沿塔的縱向排列的扁平金屬片，它們用來(lái)防止塔的亞區(qū)中液體與蒸氣料流的橫向混合。
對(duì)本發(fā)明而言，使用具有特定構(gòu)造的分壁塔，其分壁延伸到塔的最上部，因此允許液體與蒸氣料流僅僅在下部共同塔區(qū)中混合。第一和第二亞區(qū)通過(guò)分壁彼此分隔開(kāi)。
萃取滌氣塔是逆流滌氣塔。
在進(jìn)行本方法的優(yōu)選方式中，-C4餾分進(jìn)料到分壁塔的第一亞區(qū)，優(yōu)選在其中部區(qū)域，-從分壁塔第一亞區(qū)的頂部取出的料流進(jìn)料到萃取滌氣塔的上部區(qū)域，-通過(guò)在萃取滌氣塔的上部區(qū)域用選擇性溶劑的第一子料流處理而在萃取滌氣塔中進(jìn)行逆流萃取，-在萃取滌氣塔的頂部取出比1，3-丁二烯更不易溶于選擇性溶劑中的C4餾分組分，-來(lái)自萃取滌氣塔的底部料流再循環(huán)到分壁塔第一亞區(qū)的上部區(qū)域，-將選擇性溶劑的第二子料流進(jìn)料到分壁塔第二亞區(qū)的上部區(qū)域，-由分壁塔的第二亞區(qū)(B)取出頂部產(chǎn)物作為粗1，3-丁二烯，和-從分壁塔的下部共同塔區(qū)取出由純化的溶劑組成的塔底料流并再循環(huán)到該方法中。
因此，優(yōu)選將待分餾的C4餾分進(jìn)料到分壁塔的第一亞區(qū)，特別優(yōu)選進(jìn)料到其中部區(qū)域；來(lái)自分壁塔第一亞區(qū)的頂部的料流循環(huán)到上游萃取滌氣塔的下部區(qū)域，通過(guò)在萃取滌氣塔的上部區(qū)域中用選擇性溶劑的第一子料流處理而在萃取滌氣塔中進(jìn)行逆流萃取，在萃取滌氣塔的頂部取出比1，3-丁二烯更不易溶于選擇性溶劑中的C4餾分組分，它們特別優(yōu)選在萃取滌氣塔頂部的冷凝器中冷凝并且一部分以回流的形式返回到萃取滌氣塔中，而其余的部分則取出，其為主要含丁烷和丁烯的副產(chǎn)物，這往往稱作“萃余液1”。
由于來(lái)自萃取滌氣塔的底部的料流，即，包含選擇性溶劑、1，3-丁二烯、丁烷、丁烯和比1，3-丁二烯更易溶于選擇性溶劑中的C4餾分被循環(huán)到分壁塔第一亞區(qū)的上部區(qū)域中，以及此料流與以蒸氣的形式引入到分壁塔第一亞區(qū)的上部區(qū)域中的C4餾分之間的傳質(zhì)，使得可以進(jìn)行逆流萃取，在分壁塔第一亞區(qū)的頂部排出比1，3-丁二烯更不易溶于選擇性溶劑中的組分。
在分壁塔的下端，得到包含1，3-丁二烯和比1，3-丁二烯更易溶于選擇性溶劑中的C4餾分組分、特別是C4-炔烴的氣態(tài)料流。這些組分借助引入到分壁塔第二亞區(qū)的上部區(qū)域中的選擇性溶劑的第二子料流與上升的氣態(tài)料流呈逆流地被洗滌。從分壁塔第二亞區(qū)的頂部取出氣態(tài)產(chǎn)物，并優(yōu)選在位于塔頂部的冷凝器中冷凝，冷凝的塔頂料流的子料流作為回流返回到分壁塔的亞區(qū)B中，取出冷凝的頂部料流的其余部分作為粗1，3-丁二烯。
在下部共同塔區(qū)中，進(jìn)行溶劑的完全脫氣，并在萃取蒸餾塔的底部得到純化的溶劑。
在確定為此目的所必需的經(jīng)由萃取蒸餾塔的底部蒸發(fā)器的能量輸入時(shí)，工藝工程人員將要考慮在這一特定情況下用作選擇性溶劑的物質(zhì)或物質(zhì)混合物的熱壓性。
如果選擇性溶劑的熱壓性允許，萃取蒸餾塔的底部溫度要有利地設(shè)定得對(duì)仍然用于萃取蒸餾塔的頂部冷凝的一池水來(lái)說(shuō)足夠高。
然而，如果在為了在塔底獲得純化的溶劑所必需的溫度下，在這一特定情況下使用的選擇性溶劑的熱壓性不充分的話，則塔必須在這樣的塔底溫度下操作該溫度對(duì)于選擇性溶劑來(lái)說(shuō)仍然允許，并因此不得不使用比河水更昂貴的冷卻劑來(lái)進(jìn)行塔頂?shù)睦淠?br> 特別優(yōu)選的選擇性溶劑如如上所述是NMP，優(yōu)選其呈水溶液形式，特別含有7-10重量％的水，尤其優(yōu)選含8.3重量％的水。
當(dāng)NMP用作選擇性溶劑時(shí)，萃取蒸餾塔的底部溫度優(yōu)選設(shè)定在170-190℃范圍內(nèi)，特別優(yōu)選180℃。因此，設(shè)計(jì)成分壁塔形式的萃取蒸餾塔的第二亞區(qū)的頂部壓力設(shè)定為1-10巴絕對(duì)壓力，優(yōu)選2-5巴絕對(duì)壓力，特別優(yōu)選3.5巴絕對(duì)壓力。
原則上，不必在安裝在萃取蒸餾塔上游的單獨(dú)萃取滌氣塔中回收含丁烷和丁烯的副產(chǎn)物，即，回收萃余液1。也可以將萃取滌氣塔整合到用作萃取蒸餾塔的分壁塔的第一亞區(qū)中，只要它在技術(shù)上可行并且可經(jīng)濟(jì)地增加分壁塔第一亞區(qū)中的理論塔板數(shù)即可，所述分壁塔第一亞區(qū)的具體工藝邊界條件，特別是待分餾的C4餾分的組成和萃余液1的技術(shù)規(guī)格被相應(yīng)給定。
下述DE-A 101 05 660.5方法的優(yōu)選方法變型同樣適用于本發(fā)明方法。
在優(yōu)選的方法變型中，借助適當(dāng)?shù)氖侄螌⒎直谒姆直谙露说恼魵饬狭鞣珠_(kāi)，以便使輸送到分壁塔第一亞區(qū)的子料流大于輸送到分壁塔第二亞區(qū)的子料流。調(diào)節(jié)分壁下端的蒸氣料流的分配能夠以簡(jiǎn)單而又可靠的方式確保在分壁塔第二亞區(qū)的頂部取出的粗1，3-丁二烯料流的必要產(chǎn)品規(guī)格。
這種在分壁下端的料流蒸氣的不等分配特別優(yōu)選通過(guò)非中心設(shè)置的分壁得以實(shí)現(xiàn)，這種非中心設(shè)置使得分壁塔的第二亞區(qū)小于第一亞區(qū)。
分壁特別優(yōu)選進(jìn)行非中心設(shè)置，以便使第一亞區(qū)與第二亞區(qū)的橫截面比在8∶1-1.5∶1范圍內(nèi)，特別是2.3∶1。
作為非中心設(shè)置分壁的選擇性方案或者除了這一非中心設(shè)置之外，可以借助另外的手段如擋板或?qū)Я靼?，按照分壁塔的兩個(gè)亞區(qū)之間的所需比例分配分壁下端的蒸氣料流。
用于分配分壁下端的蒸氣料流的另外或選擇性手段是設(shè)定位于分壁塔第二亞區(qū)的頂部的冷凝器的除熱功率。
在優(yōu)選的方法變型中，分壁塔兩個(gè)亞區(qū)的上端壓力可以各自分別進(jìn)行調(diào)節(jié)。這使得能夠確保粗1，3-丁二烯的必要產(chǎn)品規(guī)格。
分壁塔兩個(gè)亞區(qū)的頂部壓力優(yōu)選各自借助分歧閥控制(Split-Range-Regelung)進(jìn)行設(shè)定。術(shù)語(yǔ)“分歧閥控制”以眾所周知的方式指這樣一種設(shè)置，在該設(shè)置中，壓力調(diào)節(jié)器的出口同時(shí)與惰性氣體管線和排氣管線連接。壓力調(diào)節(jié)器的閥設(shè)定范圍被分開(kāi)，從而使得在一個(gè)時(shí)間點(diǎn)上僅有一個(gè)閥啟動(dòng)，即，或者流入惰性氣體或者排氣。這使得能夠?qū)⒍栊詺怏w的量和與廢空氣流有關(guān)的產(chǎn)物損失減到最低程度。
除了分歧閥控制之外或者作為分歧閥控制的選擇性方案，可以借助位于分壁塔第二亞區(qū)的頂部和萃取滌氣塔的頂部的冷凝器的除熱功率來(lái)調(diào)節(jié)分壁塔兩個(gè)亞區(qū)的頂部的各自壓力。
在優(yōu)選的方法變型中，分壁塔第二亞區(qū)的頂部壓力要設(shè)定得比分壁塔第一亞區(qū)的壓力大，特別是大1-100毫巴，尤其優(yōu)選1-30毫巴。這一措施使得可以免除固定的焊入的或昂貴密封的分壁，并且可以使用較廉價(jià)的可移動(dòng)分壁。從分壁塔第二亞區(qū)到第一亞區(qū)的壓降允許僅在此方向上發(fā)生液體或氣體泄漏，使得它們對(duì)于在第二亞區(qū)頂部取出的所需粗1，3-丁二烯的純度來(lái)說(shuō)并不關(guān)鍵。
純化溶劑的塔底料流的熱量可以有利地利用熱整合而用于本方法中，特別是通過(guò)如下方式來(lái)實(shí)現(xiàn)在分壁塔下部共同塔區(qū)的一個(gè)或多個(gè)點(diǎn)取出液體或液體的子料流，將此液體通過(guò)用來(lái)自萃取蒸餾塔的熱塔底料流進(jìn)行間接熱交換而對(duì)其加熱和/或氣化，并將其進(jìn)料回到下部共同塔區(qū)中。
對(duì)于從中取出液體或液體的子料流的理論塔板來(lái)說(shuō)，它的選擇優(yōu)選使得將用于萃取蒸餾塔的總能量需求降到最低程度。
除此之外或者作為另一個(gè)選擇性方案，純化溶劑的塔底料流的熱量也可以用于與將進(jìn)料到萃取蒸餾塔中的C4餾分進(jìn)行間接熱交換。
為了從該方法中脫除C4-炔烴，特別是乙基乙炔和乙烯基乙炔，優(yōu)選從分壁塔的下部共同塔區(qū)中取出側(cè)料流，將其通入滌氣塔，在該滌氣塔中，所述側(cè)料流用水洗滌，從滌氣塔中取出塔頂料流，并將其部分或全部冷凝，優(yōu)選部分冷凝，排出一部分冷凝物并將其余部分作為回流返回到滌氣塔中，從滌氣塔中取出塔底料流并將其進(jìn)料到下部共同塔區(qū)中。
因此，本發(fā)明提供一種通過(guò)萃取蒸餾從C4餾分中回收粗1，3-丁二烯的方法，與已知方法相比，該方法可以直接從萃取蒸餾塔的底部回收純化的溶劑，該溶劑優(yōu)選再循環(huán)到該方法中。由于節(jié)省了迄今為止為達(dá)到這一目的所必需的脫氣塔和相關(guān)的設(shè)備，特別是換熱器和泵，尤其是用于壓縮待再循環(huán)到萃取蒸餾塔中的烴料流的壓縮機(jī)，因此本發(fā)明方法的資金成本低于已知方法。免除使用在現(xiàn)有技術(shù)方法中顯然是最大動(dòng)力消耗者的壓縮機(jī)的這種能力是特別有利的。由于免除了壓縮機(jī)，本發(fā)明方法的電能消耗與現(xiàn)有技術(shù)方法相比大約為其一半。
下面借助附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行闡述。


圖1示出了本發(fā)明設(shè)備的流程圖。
在分壁塔TK中具有分壁T，該分壁T沿塔的縱向設(shè)置，并且將該分壁塔劃分成第一亞區(qū)A，第二亞區(qū)B和下部共同塔區(qū)C，C4餾分1進(jìn)料到第一亞區(qū)A中。例如，第二亞區(qū)B具有40塊理論塔板，下部共同塔區(qū)C具有10塊理論塔板。來(lái)自亞區(qū)A頂部的料流2輸送到上游萃取滌氣塔K的下部區(qū)域中，該萃取滌氣塔K包括例如19塊理論塔板。第一溶劑子料流3引入到萃取滌氣塔K的上部區(qū)域，使得發(fā)生逆流萃取，得到塔底料流7和塔頂料流4，其中塔底料流7返回到分壁塔TK的亞區(qū)A的上部區(qū)域，而塔頂料流4在位于萃取滌氣塔K的頂部的冷凝器中冷凝，其中冷凝液子料流作為料流5返回到萃取滌氣塔K中和冷凝液的其余部分作為料流6被取出。
第二溶劑子料流13引入到分壁塔TK的第二亞區(qū)B中。從第二亞區(qū)B中取出頂部料流14并冷凝，冷凝的頂部料流14的子料流15作為回流返回到分壁塔的第二亞區(qū)B中，以及冷凝的頂部料流14的其余部分作為粗1，3-丁二烯(料流16)被取出。
在如圖中所示的優(yōu)選實(shí)施方案中，從下部共同塔區(qū)C取出側(cè)料流8，進(jìn)料到滌氣塔S中，并在滌氣塔S中用水(料流HOH)洗滌。從滌氣塔S取出塔頂料流24，在冷凝器中冷凝，冷凝液的一部分(料流25)作為回流返回到滌氣塔S中，其余部分作為包含C4-炔烴的料流26取出。從滌氣塔S的底部取出料流27，并進(jìn)料回到分壁塔TK的下部共同塔區(qū)C中。分壁塔TK的塔底蒸發(fā)器用V表示。來(lái)自分壁塔TK的塔底料流17由純化的溶劑，例如水含量為8.3重量％的NMP組成，它用于與從分壁塔TK的下部共同塔區(qū)C中取出的液體料流進(jìn)行熱整合，后者在被料流17加熱之后，進(jìn)料回到下部共同塔區(qū)中。另外，如圖中作為舉例示出的那樣，可以有利地利用塔底料流17的熱量來(lái)預(yù)熱將進(jìn)料到分壁塔TK中的C4餾分(料流1)。
權(quán)利要求
1.一種在分壁塔(TK)中用選擇性溶劑通過(guò)萃取蒸餾而從C4餾分中回收粗1，3-丁二烯的方法，在所述分壁塔中，分壁(T)沿塔的縱向設(shè)置形成第一亞區(qū)(A)，第二亞區(qū)(B)和下部共同塔區(qū)(C)，在所述分壁塔之前設(shè)置萃取滌氣塔(K)，其中通過(guò)以下方式設(shè)定分壁塔(TK)的操作調(diào)節(jié)經(jīng)由塔底蒸發(fā)器(V)進(jìn)入到分壁塔(TK)中的能量輸入和設(shè)定下部共同塔區(qū)(C)中的理論塔板數(shù)以便由分壁塔(TK)得到由純化的溶劑組成的塔底料流(17)。
2.如權(quán)利要求1的方法，其中從下部共同塔區(qū)(C)的一個(gè)或多個(gè)點(diǎn)取出液體或液體的子料流，通過(guò)與來(lái)自分壁塔(TK)的塔底料流(17)進(jìn)行間接熱交換而對(duì)其加熱和/或氣化，并將其進(jìn)料回到分壁塔(TK)的下部共同塔區(qū)中。
3.如權(quán)利要求2的方法，其中從分壁塔(TK)的下部共同塔區(qū)(C)的某一理論塔板處取出液體或液體的子料流，該理論塔板的選擇使得分壁塔(TK)的能量需求降到最低程度。
4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)的方法，其中來(lái)自分壁塔(TK)的塔底料流(17)的一部分能量用于與將進(jìn)料到分壁塔(TK)中的待分餾的C4餾分(19)進(jìn)行間接熱交換。
5.如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)的方法，其中通過(guò)使分壁塔(TK)第一亞區(qū)(A)中的理論塔板數(shù)相應(yīng)地增加而將萃取滌氣塔(K)結(jié)構(gòu)性地整合到分壁塔(TK)的第一亞區(qū)(A)中。
6.如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)的方法，其中從分壁塔(TK)的下部共同塔區(qū)(C)中取出側(cè)料流(8)，該側(cè)料流(8)進(jìn)料到滌氣塔(S)中，在滌氣塔(S)中用水進(jìn)行洗滌，從滌氣塔(S)中取出塔頂料流(24)，在位于該塔的頂部的冷凝器中全部或優(yōu)選部分冷凝，冷凝液的一部分作為回流(25)返回到滌氣塔(S)中，其余部分以料流(26)取出，以及來(lái)自滌氣塔(S)的塔底料流(27)再循環(huán)到分壁塔(TK)的下部共同塔區(qū)(C)中。
7.如權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)的方法，其中-C4餾分(1)進(jìn)料到分壁塔(TK)的第一亞區(qū)(A)，優(yōu)選在其中部區(qū)域，-從分壁塔(TK)第一亞區(qū)(A)的頂部取出的料流(2)進(jìn)料到萃取滌氣塔(K)的上部區(qū)域，-通過(guò)在萃取滌氣塔(K)的上部區(qū)域用選擇性溶劑的第一子料流(3)處理而在萃取滌氣塔(K)中進(jìn)行逆流萃取，-在萃取滌氣塔(K)的頂部取出比1，3-丁二烯更不易溶于選擇性溶劑中的C4餾分組分(4)，-來(lái)自萃取滌氣塔(K)的塔底料流(7)再循環(huán)到分壁塔(TK)第一亞區(qū)(A)的上部區(qū)域，-將選擇性溶劑的第二子料流(13)進(jìn)料到分壁塔(TK)第二亞區(qū)(B)的上部區(qū)域，-由分壁塔(TK)的第二亞區(qū)(B)取出頂部產(chǎn)物(14)作為粗1，3-丁二烯(16)，和-從分壁塔(TK)的下部共同塔區(qū)(C)取出由純化的溶劑組成的塔底料流(17)并循環(huán)到該方法中。
8.如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)的方法，其中使用的選擇性溶劑是N-甲基吡咯烷酮，其優(yōu)選呈水溶液形式，特別是水含量為7-10重量％，尤其優(yōu)選水含量為8.3重量％。
9.如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)的方法，其中分壁塔(TK)的塔底溫度調(diào)節(jié)為170-190℃，優(yōu)選180℃，以及分壁塔(TK)第二亞區(qū)(B)的頂部壓力調(diào)節(jié)為1-10巴絕對(duì)壓力，優(yōu)選2-5巴絕對(duì)壓力，特別優(yōu)選3.5巴絕對(duì)壓力。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種在分壁塔(TK)中用選擇性溶劑通過(guò)萃取蒸餾而從C
文檔編號(hào)C07C11/167GK1809520SQ200480017156
公開(kāi)日2006年7月26日 申請(qǐng)日期2004年5月19日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月20日
發(fā)明者B·海達(dá) 申請(qǐng)人:巴斯福股份公司