專利名稱：一種蔗糖脂肪酸酯的提純方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種酯的提純方法，尤其是一種蔗糖脂肪酸酯的提純方法。
背景技術：
目前合成蔗糖酯的工業(yè)化方法是酯交換法，酯交換法合成蔗糖酯分為溶劑法和無溶劑法，但是這兩種方法所生產的產品中含有蔗糖單酯、蔗糖雙酯、蔗糖多酯以及未反應的殘?zhí)?、皂體、脂肪酸、脂肪酸甲酯、催化劑等雜質，在1991年的European Patent Application中講述了一種純化蔗糖酯的方法，這種方法是將蔗糖酯粗品溶解在能溶解它的有機溶劑中，然后在100重量份的蔗糖酯粗品中加入20至200重量份堿土金屬化合物進行反應；該方法堿土金屬化合物加入量大，使蔗糖酯純化反應結束后水解的可能性很大，蔗糖酯不穩(wěn)定，不利于獲得高純度的蔗糖酯；堿土金屬化合物直接與雜質皂體反應，反應很難進行，雜質不易除去，反應不徹底，不能有效的去除雜質，因此只能處理雜質含量在5％以下的蔗糖酯粗品。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種工藝過程合理、提純效果好、反應時間快、負反應少、適應范圍廣、生產成本低的蔗糖脂肪酸酯的提純方法。
本發(fā)明解決上述問題所采用的技術方案是該蔗糖脂肪酸酯的提純方法，其中a、將蔗糖酯粗品溶解在能與水分離的有機溶劑中，得到蔗糖酯粗品溶液；b、在30℃-80℃條件下攪拌并滴加稀酸，使得PH值達到6.0±0.5，然后除去水分，得到酸化溶液；c、將酸化溶液在40℃-110℃的溫度范圍內攪拌并加入堿土金屬化合物進行反應，堿土金屬化合物的加入量為每100重量份蔗糖酯粗品中加入1-19重量份堿土金屬化合物，反應時間一般為10分鐘-180分鐘，得到反應混合物；d、將上述反應混合物用離心、沉淀或過濾方法除去生成的固體物脂肪酸鹽，將除去固體物脂肪酸鹽的溶液經過加熱減壓蒸餾，即可以得到純化的蔗糖酯產品。
本發(fā)明在得到所述的蔗糖酯粗品溶液之后，可以加入2--10％的氯化鈉水溶液，然后將水層分去。
本發(fā)明所述的有機溶劑包括丁酮和/或正丁醇和/或乙酸乙酯和/或氯仿。
本發(fā)明所述的稀酸可以是稀硫酸、鹽酸、醋酸、檸檬酸。
本發(fā)明所述的堿土金屬化合物包括氫氧化鈣和/或氧化鈣和/或氯化鈣和/或氫氧化鎂和/或氧化鎂和/或氧化鋇和/或氫氧化鋇。
本發(fā)明在所述的除去水分、得到酸化溶液后其溶液的含水量為0.1-3.0％。
本發(fā)明與現有技術相比，具有以下優(yōu)點和效果1、優(yōu)化了工藝步驟，生產工藝合理；2、反應時間快，生產成本低；3、負反應少，得到的蔗糖酯產品含量高、雜質少，；4、本發(fā)明特別適用于無溶劑法合成的蔗糖酯粗品的提純，也適用于溶劑法合成的蔗糖酯粗品的提純；5、加工工藝簡單，無原料緊缺問題。6、本發(fā)明技術不僅可以純化皂體含量小于5％的蔗糖酯初品，還可處理皂體含量高達5-30％的蔗糖酯粗品，因此，本發(fā)明不僅適用于溶劑法生產的蔗糖酯粗品的提純，而且特別適用于無溶劑法合成的蔗糖酯粗品的純化，通常用本發(fā)明技術處理一次，即可獲得符合中國、美國和日本國家標準的高質量的蔗糖酯產品，具有廣闊的應用前景。本發(fā)明技術已經小試研發(fā)成功并在杭州瑞霖化工有限公司取得工業(yè)化生產成果。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明，以下實施例是對本發(fā)明的解釋而本發(fā)明并不局限于以下實施例。
實例一由無溶劑酯交換法合成的蔗糖工業(yè)化產品A，其粗品的組份如下組份 含量(％)蔗糖酯 48.0未反應的游離糖 30.1皂體 13.5脂肪酸 3.8脂肪酸甲酯 2.7催化劑等雜質 1.9
蔗糖酯內單酯含量為50.2％、雙酯30.1％、多酯19.7％。
100克上述蔗糖酯粗品A，加入380ml丁酮(c、p)及8％Nacl水溶液220ml，混合物在35℃攪拌25分鐘，分去水層。在55℃下用稀硫酸調PH至5.9±0.3，攪拌12分鐘，分去下部水層。用無水硫酸鈉除去有機相中多余水份，有機相在45℃攪拌下，加入氧化鈣1克反應40分鐘，過濾后將有機相清液減壓蒸干，即可得到純化的蔗糖酯樣品46.8克，其總酯含量為93.6％、酸值1.5、游離糖0.97％、灰份0.83％，樣品的單酯含量為49.2％。
實例二由無溶劑酯交換法合成的蔗糖工業(yè)化產品B，其粗品的組份如下組份 含量(％)蔗糖酯53.5未反應的游離糖23.0皂體 16.1脂肪酸3.8脂肪酸甲酯1.9催化劑等雜質 1.7蔗糖酯內單酯含量為60.2％、雙酯23.7％、多酯16.1％。
100克上述蔗糖酯粗品B，加入400ml乙酸乙酯(c、p)及5％Nacl水溶液250ml，混合物在60℃攪拌25分鐘，分去水層。在55℃下用稀鹽酸調PH至5.9±0.3，反應12分鐘，分去下部水層。用無水硫酸鈉除去有機相中多余水份，有機相在40℃攪拌下，加入氧化鈣和氫氧化鈣的混合物(1∶2W/W)共11克，攪拌反應50分鐘，過濾后將有機相清液減壓蒸干，即可得到純化的蔗糖酯樣品52.1克，其總酯含量為93.7％、酸值1.03、游離糖0.89％、灰份1.02％，樣品的單酯含量為59.6％。
實例三由無溶劑酯交換法合成的蔗糖工業(yè)化產品C，其粗品的組份如下組份 含量(％)蔗糖酯60.2
未反應的游離糖 18.8皂體 11.2脂肪酸 3.9脂肪酸甲酯 4.0催化劑等雜質 1.9蔗糖酯內單酯含量為40.7％、雙酯31.6％、多酯23.7％。
100克上述蔗糖酯粗品C，加入400ml正丁醇(c、p)及4％Nacl水溶液220ml，混合物在65℃攪拌25分鐘，分去水層。在55℃下用醋酸調PH至6.2±0.3，反應15分鐘，分去下部水層。有機相在100℃下，加入20％氯化鈣溶液至PH至6.5±0.3，攪拌反應25分鐘，用離心法得到有機相清液，減壓蒸干此有機相，即可得到純化的蔗糖酯樣品58.7克，其總酯含量為94.1％、酸值2.12、游離糖0.84％、灰份0.86％，樣品的單酯含量為40.3％。
實例四由無溶劑酯交換法合成的蔗糖工業(yè)化產品D，其粗品的組份如下組份含量(％)蔗糖酯 55.2未反應的游離糖 19.8皂體15.6脂肪酸 3.5脂肪酸甲酯 4.1催化劑等雜質1.8蔗糖酯內單酯含量為55.1％、雙酯25.8％、多酯19.1％。
100克上述蔗糖酯粗品D，加入380ml丁酮(c、p)及5％Nacl水溶液220ml，混合物在60℃攪拌25分鐘，分去水層。在30℃下用稀鹽酸調PH至5.8±0.3，反應10--15分鐘，分去下部水層。用蒸餾法蒸去有機相中多余水份，再在50℃攪拌下，加入氫氧化鎂和氧化鎂的混合物(1∶1，W∶W)10克反應40分鐘，過濾后將有機相清液減壓蒸干，即可得到純化的蔗糖酯樣品53.5g，其總酯含量為94.1％，酸值1.08、游離糖0.87％、灰份0.77％，樣品的單酯含量為54.8％。
在本實例中，氫氧化鎂和氧化鎂的混合物也可用氫氧化鋇和氧化鋇的混合物或者氫氧化鈣和氧化鈣的混合物替代進行反應。
實例五由無溶劑酯交換法合成的蔗糖工業(yè)化產品E，其粗品的組份如下組份 含量(％)蔗糖酯53.2未反應的游離糖21.9皂體 15.0脂肪酸3.8脂肪酸甲酯4.2催化劑等雜質 1.9蔗糖酯內單酯含量為54.2％、雙酯26.1％、多酯19.7％。
100克上述蔗糖酯粗品E，加入380ml乙酸乙酯及10％Nacl水溶液220ml，混合物在60℃攪拌25分鐘，分去水層。在40℃下用稀硫鹽調PH至6.0±0.2，反應10--15分鐘，分去下部水層。用無水硫酸鈉除去有機相中多余水份，再在55℃攪拌下，加入氧化鈣2.0克反應30分鐘，過濾后將有機相清澈減壓蒸干，即可得到純化的蔗糖酯樣品51.8g，其總酯含量為94.8％，酸值1.1、游離糖0.76％、灰份0.65％，樣品的單酯含量為53.9％。
實例六由無溶劑酯交換法合成的蔗糖工業(yè)化產品F，其粗品的組份如下組份 含量(％)蔗糖酯 51.3未反應的游離糖 22.8皂體 13.2脂肪酸 3.7脂肪酸甲酯 4.0催化劑等雜質 1.8蔗糖酯內單酯含量為52.3％、雙酯28.7％、多酯19.2％。
100克上述蔗糖酯粗品F，加入400ml氯仿及3％Nacl水溶液250ml，混合物在60℃攪拌25分鐘，分去水層。在50℃下用檸檬酸調PH至6.3±0.3，反應15分鐘，分去下部水層。用無水硫酸鈉除去有機相中多余水份，再在75℃攪拌下，加入氯化鈣19克反應40分鐘，過濾后將有機相清液減壓蒸干，即可得到純化的蔗糖酯樣品50.8g，其總酯含量為93.1％，酸值1.2、游離糖0.82％、灰份0.57％，樣品的單酯含量為51.8％。
實例七由無溶劑酯交換法合成的蔗糖工業(yè)化產品G，其粗品的組份如下組份 含量(％)蔗糖酯 56.8未反應的游離糖 17.7皂體 16.5脂肪酸 3.4脂肪酸甲酯 3.7催化劑等雜質 1.9蔗糖酯內單酯含量為60.2％、雙酯21.5％、多酯18.3％。
100克上述蔗糖酯粗品G，加入380ml氯仿及6％Nacl水溶液220ml，混合物在60℃攪拌25分鐘，分去水層。在50℃下用稀鹽酸調PH至6.0±0.3，反應15分鐘，分去下部水層。用無水硫酸鈉除去有機相中多余水份，再在45℃攪拌下，加入氧化鎂16克反應50分鐘，過濾后將有機相清澈減壓蒸干，即可得到純化的蔗糖酯樣品54.6g，其總酯含量為94.1％，酸值0.98、游離糖0.77％、灰份0.71％，樣品的單酯含量為58.4％。
實例八由無溶劑酯交換法合成的蔗糖工業(yè)化產品H，其粗品的組份如下組份 含量(％)蔗糖酯52.8未反應的游離糖22.9皂體 14.3脂肪酸4.3
脂肪酸甲酯 3.9催化劑等雜質 1.8蔗糖酯內單酯含量為51.7％、雙酯29.8％、多酯18.5％。
100克上述蔗糖酯粗品G，加入400ml正丁醇及6％Nacl水溶液250ml，混合物在60℃攪拌25分鐘，分去水層。在70℃下用檸檬酸調PH至6.1±0.3，反應10--15分鐘，分去下部水層。用無水硫酸鈉除去有機相中多余水份，再在108℃攪拌下，加入氧化鈣和氯化鈣的混合物(1∶1，W∶W)3克反應30分鐘，過濾后將有機相清液減壓蒸干，即可得到純化的蔗糖酯樣品51.2g，其總酯含量為93.7％，酸值1.2、游離糖0.88％、灰份0.74％，樣品的單酯含量為50.6％。
實例九由無溶劑酯交換法合成的蔗糖工業(yè)化產品I，其粗品的組份如下組份含量(％)蔗糖酯 51.8未反應的游離糖 24.3皂體13.9脂肪酸 4.0脂肪酸甲酯 4.1催化劑等雜質1.9蔗糖酯內單酯含量為53.3％、雙酯28.3％、多酯18.4％。
100克上述蔗糖酯粗品I，加入400m乙酸乙酯(c、p)及6％Nacl水溶液250ml，混合物在60℃攪拌25分鐘，分去水層。在80℃下用稀鹽酸調PH至6.0±0.3，反應12--15分鐘，分去下部水層。用無水硫酸鈉除去有機相中多余水份，再在60℃攪拌下，加入氧化鎂和氧化鈣的混合物(1∶1，W∶W)5克反應50分鐘，過濾后將有機相清液減壓蒸干，即可得到純化的蔗糖酯樣品50.3g，其總酯含量為94.2％，酸值1.1、游離糖0.75％、灰份0.68％，樣品的單酯含量為52.8％。
權利要求
1.一種蔗糖脂肪酸酯的提純方法，其特征在于a、將蔗糖酯粗品溶解在能與水分離的有機溶劑中，得到蔗糖酯粗品溶液；b、在30℃-80℃條件下攪拌并滴加稀酸，使得PH值達到6.0±0.5，然后除去水分，得到酸化溶液；c、將酸化溶液在40℃-110℃的溫度范圍內攪拌并加入堿土金屬化合物進行反應，堿土金屬化合物的加入量為每100重量份蔗糖酯粗品中加入1-19重量份堿土金屬化合物，反應時間一般為10分鐘-180分鐘，得到反應混合物；d、將上述反應混合物用離心、沉淀或過濾方法除去生成的固體物脂肪酸鹽，將除去固體物脂肪酸鹽的溶液經過加熱減壓蒸餾，即可以得到純化的蔗糖酯產品。
2.根據權利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的提純方法，其特征在于在得到所述的蔗糖酯粗品溶液之后，可以加入2--10％的氯化鈉水溶液，然后將水層分去。
3.根據權利要求1或2所述的蔗糖脂肪酸酯的提純方法，其特征在于所述的有機溶劑包括丁酮和/或正丁醇和/或乙酸乙酯和/或氯仿。
4.根據權利要求1或2所述的蔗糖脂肪酸酯的提純方法，其特征在于所述的稀酸可以是稀硫酸、鹽酸、醋酸、檸檬酸。
5.根據權利要求1或2所述的蔗糖脂肪酸酯的提純方法，其特征在于所述的堿土金屬化合物包括氫氧化鈣和/或氧化鈣和/或氯化鈣和/或氫氧化鎂和/或氧化鎂和/或氧化鋇和/或氫氧化鋇。
6.根據權利要求1或2所述的蔗糖脂肪酸酯的提純方法，其特征在于在所述的除去水分、得到酸化溶液后其溶液的含水量為0.1-3.0％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種蔗糖脂肪酸酯的提純方法，步驟為將蔗糖酯粗品溶解在能與水分離的有機溶劑中，得到蔗糖酯粗品溶液，然后在30－80℃條件下攪拌并滴加稀酸，使得pH值達到6.0±0.5，然后除去水分，得到酸化粗品溶液，將酸化粗品溶液在40－110℃的溫度范圍內攪拌并加入堿土金屬化合物進行反應，反應時間一般為10分鐘至180分鐘，最后用離心、沉淀或過濾方法除去生成的固體物脂肪酸鹽，將清液加熱減壓蒸餾，即可以得到純化的蔗糖酯產品。本發(fā)明具有工藝過程合理、提純效果好、反應時間快、負反應少、適應范圍廣、生產成本低的優(yōu)點。
文檔編號C07H1/06GK1654469SQ20051000601
公開日2005年8月17日 申請日期2005年1月7日 優(yōu)先權日2005年1月7日
發(fā)明者袁長貴 申請人:袁長貴