專利名稱：從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種葉黃素的制備工藝，屬于從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝。
背景技術(shù)：
從萬壽菊花中提取葉黃素油膏作為飼料添加劑、食品添加劑及保健食品的生產(chǎn)原料是近十年的事情，其發(fā)展迅速，它以性能和價(jià)格上的優(yōu)勢逐步代替了合成黃色素。起初，人們借用提取食用油的設(shè)備提取葉黃素，提取和濃縮過程溫度高，使葉黃素的得率和品質(zhì)都不高。1996年，在中國開始用罐式提取器提取葉黃素，濃縮過程中添加了真空系統(tǒng)，降低了加工過程溫度，改善了產(chǎn)品的品質(zhì)；在尾氣回收系統(tǒng)中增加了冷凍回收系統(tǒng)，降低了溶劑消耗，減少了對(duì)環(huán)境的污染；但它的缺點(diǎn)是罐式提取器不能實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，生產(chǎn)規(guī)模小，要實(shí)現(xiàn)規(guī)?；浅＠щy。2002年，開始試驗(yàn)采用小型連續(xù)逆流旋轉(zhuǎn)式萃取器，解決了連續(xù)式運(yùn)轉(zhuǎn)、全系統(tǒng)封閉式生產(chǎn)問題，并結(jié)合真空低溫濃縮、冷凍回收系統(tǒng)，取得了一定的效果，但是存在生產(chǎn)規(guī)模小，葉黃素得率低，噸原料消耗溶劑量大，葉黃素中反式黃體素的含量低的問題。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有的葉黃素提取工藝生產(chǎn)規(guī)模小，葉黃素得率低，噸原料消耗溶劑量大，葉黃素中反式黃體素的含量低的問題，本發(fā)明提供一種從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝，該工藝生產(chǎn)規(guī)模大，葉黃素得率高，溶劑消耗量小，葉黃素有效量提高，保證產(chǎn)品的質(zhì)量，降低成本。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是(一)、萃取(1)將直徑3～5mm、含水≤15％、粉塵≤10％的萬壽菊花顆粒及萃取溶劑油按物料與萃取溶劑比為1∶1.5～2.0比例混合，通過刮板輸送機(jī)輸送到平臺(tái)式旋轉(zhuǎn)浸出器中，被溶劑油連續(xù)逆流式浸出，葉黃素被溶劑油溶為一體，形成飽和溶液體；(2)浸出后通過料倉60目網(wǎng)過濾，將渣子與飽和溶液分離開，飽和溶液通過泵打入旋分器分離，150目過濾器過濾后進(jìn)入洗罐水洗，再通過自壓入三個(gè)串聯(lián)沉淀罐進(jìn)行三級(jí)沉淀過濾，使脫去沉渣的溶液進(jìn)入蒸發(fā)器；(二)、蒸發(fā)濃縮飽和溶液通過泵打入帶有真空的一定溫度的蒸發(fā)器蒸發(fā)，在閃發(fā)箱的分離下氣相溶劑進(jìn)入冷疑器冷卻回收循環(huán)使用；液相進(jìn)入另一臺(tái)蒸發(fā)器二次蒸發(fā)，在閃發(fā)箱的分離下氣相溶劑進(jìn)入冷疑器冷卻回收循環(huán)使用，液相進(jìn)入蒸餾塔降模蒸餾濃縮，在一定溫度及真空度作用下將蒸發(fā)后的浸膏進(jìn)一步除去殘留溶劑，濃縮后的浸膏分別打入食品級(jí)和飼料級(jí)精制罐中調(diào)配、精制。
上述所說的浸出器內(nèi)有18個(gè)料倉，6個(gè)溶劑倉，溶劑通過6臺(tái)溶劑泵連續(xù)浸出，浸出器上部溫度45～50℃保持負(fù)壓，浸出時(shí)間90～200分鐘；萃取溶液為6#溶劑油或正己烷；殘?jiān)裘摍C(jī)蒸脫溫度120～130℃負(fù)壓，出渣溫度≤80℃，葉黃素含量≤0.4g/kg，熱水罐溫度80±1℃；沉淀罐介質(zhì)出口溫度控制在45±2℃；蒸發(fā)器真空壓力0.04～0.05MPa，蒸發(fā)溫度70～75℃，介質(zhì)溫度45～50℃，熱水循環(huán)罐溫度90±1℃；蒸餾塔真空度0.04～0.05MPa，溫度60±3℃。
本發(fā)明的有益效果是1、采用了平臺(tái)式旋轉(zhuǎn)浸出器，實(shí)現(xiàn)了封閉的連續(xù)逆流式浸出，體積小，生產(chǎn)規(guī)模大。溶劑物料比可以調(diào)節(jié)，浸出溫度可以控制。這就為提高葉黃素得率，降低溶劑消耗，保證產(chǎn)品質(zhì)量創(chuàng)造了前提條件。
2、對(duì)飽和溶液采取了多級(jí)過濾和水洗系統(tǒng)，多級(jí)過濾是為了去除溶液中的物料粉渣。增加水洗是為了清除飽和溶液中的果膠和多糖，提高葉黃素的濃度，水洗系統(tǒng)的溫度可以控制，可以更有效地清除多糖和果膠。飽和溶液中清除多糖和果膠后，為后續(xù)加工帶來方便，減輕了濃縮蒸發(fā)器的負(fù)擔(dān)，提高產(chǎn)品中葉黃素的含量，為后面的應(yīng)用加工帶來便利及減少了加工成本。
3、在飽和溶液濃縮過程中增加了真空系統(tǒng)，降低了加工過程中的溫度，這對(duì)保證產(chǎn)品質(zhì)量至關(guān)重要。
4、在尾氣回收系統(tǒng)中增加了冷凍回收系統(tǒng)，因?yàn)樵跐饪s系統(tǒng)中增加了真空系統(tǒng)，這就增加了尾氣回收的難度，添加了冷凍回收系統(tǒng)，有效地降低了尾氣中溶劑的含量，降低了溶劑消耗，降低了生產(chǎn)成本，也降低了對(duì)環(huán)境的影響，使排放的尾氣更干凈。
具體實(shí)施例方式下面將對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明該工藝發(fā)明包括下述步驟(一)、萃取(1)將直徑3～5mm、含水≤15％、粉塵≤10％的萬壽菊花顆粒及萃取溶劑油按1∶1.5～2.0比例混合，通過刮板輸送機(jī)輸送到平臺(tái)式旋轉(zhuǎn)浸出器中，浸出器內(nèi)有18個(gè)料倉，6個(gè)溶劑倉，溶劑通過6臺(tái)溶劑泵連續(xù)浸出，浸出器上部溫度45～50℃保持負(fù)壓，浸出時(shí)間90～200分鐘，葉黃素被溶劑油連續(xù)逆流式浸出且被溶劑油溶為一體，形成飽和溶液體；(2)浸出后通過料倉60目網(wǎng)過濾，將渣子與飽和溶液分離開。
(a)渣子經(jīng)過殘?jiān)裘摍C(jī)在120～130℃負(fù)壓蒸汽蒸脫，出渣溫度≤80℃，葉黃素含量≤0.4g/kg，熱水罐溫度80±1℃，殘?jiān)裘摍C(jī)將渣子內(nèi)含的溶劑油蒸出，并進(jìn)入冷疑器冷卻回收再用，殘?jiān)?jīng)過絞龍輸送到儲(chǔ)渣倉，裝袋包裝，出廠作為飼料用；(b)飽和溶液通過泵打入旋分器分離，150目過濾器過濾后進(jìn)入洗罐水洗，再通過自壓入三個(gè)串聯(lián)出口溫度為45±2℃的沉淀罐進(jìn)行三級(jí)沉淀過濾，使脫去沉渣的溶液進(jìn)入蒸發(fā)器；(二)、蒸發(fā)濃縮飽和溶液通過泵打入帶有真空壓力0.04～0.05MPa，蒸發(fā)溫度70～75℃，介質(zhì)溫度45～50℃，熱水循環(huán)罐溫度90±1℃的蒸發(fā)器蒸發(fā)，在閃發(fā)箱的分離下氣相溶劑進(jìn)入冷疑器冷卻回收循環(huán)使用；液相進(jìn)入另一臺(tái)蒸發(fā)器二次蒸發(fā)，在閃發(fā)箱的分離下氣相溶劑進(jìn)入冷疑器冷卻回收循環(huán)使用，液相進(jìn)入真空度0.04～0.05MPa，溫度60±3℃蒸餾塔降模蒸餾濃縮，將蒸發(fā)后的浸膏進(jìn)一步除去殘留溶劑，濃縮后的浸膏分別打入食品級(jí)和飼料級(jí)精制罐中調(diào)配、精制；(三)、調(diào)配精制浸膏在溫度≤60℃精制罐內(nèi)，在真空度0.01～0.02MPa的作用下添加攜帶劑、抗氧化劑，按照GB/T5009.37-2003中4.8標(biāo)準(zhǔn)中的植物油殘留檢測方法檢測，當(dāng)食品級(jí)精制罐中浸膏的溶劑殘留降低到20ppm以下、飼料級(jí)精制罐中浸膏的溶劑殘留降低到2000ppm以下、膏脂葉黃素含量達(dá)到110～150g/kg時(shí)，最后將調(diào)配成的合格食品級(jí)和飼料級(jí)葉黃素油膏裝桶入成品庫。
上述所說的工藝中，所選用的萃取試劑可為無毒溶劑6#溶劑油或正己烷；采用了平臺(tái)式旋轉(zhuǎn)浸出器，實(shí)現(xiàn)了封閉的連續(xù)逆流式浸出，體積小，生產(chǎn)規(guī)模大封閉性好，不與空氣接觸，避免了氧氣對(duì)葉黃素的氧化。溶劑物料比可以調(diào)節(jié)，浸出溫度可以控制，這就為提高葉黃素得率，降低溶劑消耗，保證產(chǎn)品質(zhì)量創(chuàng)造了前提條件；對(duì)飽和溶液采取了多級(jí)過濾和水洗系統(tǒng)，多級(jí)過濾是為了去除溶液中的物料粉渣。多級(jí)過濾中一級(jí)比一級(jí)目數(shù)大，最后一級(jí)達(dá)到150目，有效地去除了溶液中原料粉渣。增加水洗是為了清除飽和溶液中的果膠和多糖，提高葉黃素的濃度，水洗系統(tǒng)的溫度可以控制，可以更有效地清除多糖和果膠，飽和溶液中清除多糖和果膠后，為后續(xù)加工帶來方便，減輕了濃縮蒸發(fā)器的負(fù)擔(dān)，提高產(chǎn)品中葉黃素的含量，為后面的應(yīng)用加工帶來便利和減少了加工成本；在飽和溶液濃縮過程中增加了真空系統(tǒng)，降低了加工過程中的溫度，這對(duì)保證產(chǎn)品質(zhì)量至關(guān)重要，因?yàn)槿f壽菊花中葉黃素自然存在形式都是反式的葉黃素，在發(fā)酵、烘干、萃取、濃縮過程中，由于受較高溫度的影響，有可能轉(zhuǎn)化為順式葉黃素，因?yàn)轫樖浇Y(jié)構(gòu)的位能高，溫度越高，反式葉黃素轉(zhuǎn)化為順式葉黃素的就愈多，順式葉黃素愈多，產(chǎn)品有效利用率愈低，所以，在加工過程中，特別是蒸發(fā)濃縮過程中，溫度愈低，反式黃體素含量愈高，反式玉米黃素也有類似現(xiàn)象，因此在蒸發(fā)濃縮過程中添加真空系統(tǒng)是十分必要的，反式黃體素和反式玉米黃素的高含量證實(shí)了這一點(diǎn)的重要性；在尾氣回收系統(tǒng)中增加了冷卻回收系統(tǒng)，因?yàn)樵跐饪s系統(tǒng)中增加了真空系統(tǒng)，這就增加了尾氣回收的難度，添加了冷卻回收系統(tǒng)，有效地降低了尾氣中溶劑的含量，降低了溶劑消耗，降低了生產(chǎn)成本，也降低了對(duì)環(huán)境的影響，使排放的尾氣更干凈；在產(chǎn)品的調(diào)制過程中，添加了高真空系統(tǒng)和添加攜帶劑、抗氧化劑，在精制過程中添加高真空系統(tǒng)是為了減少產(chǎn)品中的溶劑殘留。當(dāng)產(chǎn)品中溶劑降低到20ppm以下時(shí)，方可應(yīng)用到食品中去，沒有高真空系統(tǒng)做不到這一點(diǎn)，高真空系統(tǒng)也可以回收少量溶劑。在調(diào)制過程中還必須添加攜帶劑，它的作用有兩點(diǎn)其一，是使清除溶劑的過程變得容易一些，原因是當(dāng)產(chǎn)品中溶劑降到一定程度時(shí)，余下的是高沸點(diǎn)的溶劑，這些溶劑和油膏結(jié)合在一起，只用真空的辦法已不起作用，添加攜帶劑，使溶劑和油膏的結(jié)合力減小，再加上高真空，方可去除溶劑，使殘留溶劑達(dá)到食品級(jí)的要求；其二，是改善產(chǎn)品的味道，特有的異味大大減輕，人們樂于接受。飼料級(jí)的油膏可以添乙氧基喹啉作為抗氧化劑，防止油膏中的葉黃素氧化，增加保存期限，食品級(jí)葉黃素油膏可以添加維生素E作為抗氧化劑。
實(shí)施例1將163.51噸，規(guī)格為3-5mm、含水量為13.5％、粉塵含量為9.6％的萬壽菊顆粒原料通過刮板輸送機(jī)輸送到平臺(tái)式旋轉(zhuǎn)浸出器中，通過六臺(tái)溶劑泵連續(xù)逆流式浸出，浸出器上部溫度48℃保持負(fù)壓，浸出時(shí)間150分鐘，葉黃素被溶劑油連續(xù)逆流式浸出且被溶劑油溶為一體，形成飽和溶液體，浸出后通過料倉60目網(wǎng)過濾，將渣子與飽和溶液分離開。渣子經(jīng)過殘?jiān)裘摍C(jī)在126℃負(fù)壓蒸汽蒸脫，出渣溫度80℃，葉黃素含量0.3g/kg，熱水罐溫度79℃，殘?jiān)裘摍C(jī)將渣子內(nèi)含的溶劑油蒸出，并進(jìn)入冷凝器冷卻回收再用。殘?jiān)?jīng)過絞龍輸送到儲(chǔ)渣倉，裝袋包裝，出廠作為飼料用；飽和溶液通過泵打入旋分器分離，150目過濾器過濾后進(jìn)入水洗罐水洗，使果膠、糖份溶入水中，再通過自壓入三個(gè)串聯(lián)出口溫度為46.5℃的沉淀罐進(jìn)行三級(jí)沉淀過濾，從底部脫去沉淀下來的殘?jiān)?、果膠、糖等，進(jìn)入蒸發(fā)器。飽和溶液通過泵打入帶有真空壓力0.047MPa、蒸發(fā)溫度72.5℃，介質(zhì)溫度48.6℃，熱水循環(huán)罐溫度90.7℃的蒸發(fā)器蒸發(fā)，在閃發(fā)箱的分離下氣相溶劑進(jìn)入冷凝器冷卻回收循環(huán)使用，液相進(jìn)入另一臺(tái)蒸發(fā)器二次蒸發(fā)，在閃發(fā)箱的分離下氣相溶劑進(jìn)入冷疑器冷卻回收循環(huán)使用，液相進(jìn)入真空度0.04MPa，溫度58.4℃蒸餾塔降模蒸餾濃縮，浸膏進(jìn)一步除去殘留溶劑，浸膏在溫度59℃精制罐內(nèi)，在真空度0.02MPa的作用下添加乙醇及乙氧基喹啉，進(jìn)一步降低溶劑殘留。按照GB/T5009.37-2003中4.8標(biāo)準(zhǔn)中的植物油殘留檢測方法檢測，在食品級(jí)精制罐中浸膏的溶劑殘留達(dá)到18ppm、飼料級(jí)精制罐中浸膏的溶劑殘留達(dá)到1942ppm、膏脂葉黃素含量達(dá)到134g/kg時(shí)，最后將調(diào)配成的5226.6千克食品級(jí)和11638千克飼料級(jí)葉黃素油膏裝桶入成品庫。
實(shí)施例2將126.51噸，規(guī)格為3-5mm、含水量為12％、粉塵含量為8.9％的萬壽菊顆粒原料通過刮板輸送機(jī)輸送到平臺(tái)式旋轉(zhuǎn)浸出器中，通過六臺(tái)溶劑泵連續(xù)逆流式浸出，浸出器上部溫度46.5℃保持負(fù)壓，浸出時(shí)間110分鐘，葉黃素被溶劑油連續(xù)逆流式浸出且被溶劑油溶為一體，形成飽和溶液體，浸出后通過料倉60目網(wǎng)過濾，將渣子與飽和溶液分離開。渣子經(jīng)過殘?jiān)裘摍C(jī)在121.5℃負(fù)壓蒸汽蒸脫，出渣溫度75℃，葉黃素含量0.37g/kg，熱水罐溫度80.5℃，殘?jiān)裘摍C(jī)將渣子內(nèi)含的溶劑油蒸出，并進(jìn)入冷凝器冷卻回收再用。殘?jiān)?jīng)過絞龍輸送到儲(chǔ)渣倉，裝袋包裝，出廠作為飼料用；飽和溶液通過泵打入旋分器分離，150目過濾器過濾后進(jìn)入水洗罐水洗，使果膠、糖份溶入水中，再通過自壓入三個(gè)串聯(lián)出口溫度為45.7℃的沉淀罐進(jìn)行三級(jí)沉淀過濾，從底部脫去沉淀下來的殘?jiān)?、果膠、糖等，進(jìn)入蒸發(fā)器。飽和溶液通過泵打入帶有真空壓力0.043MPa、蒸發(fā)溫度73.5℃，介質(zhì)溫度47.6℃，熱水循環(huán)罐溫度89.3℃的蒸發(fā)器蒸發(fā)，在閃發(fā)箱的分離下氣相溶劑進(jìn)入冷凝器冷卻回收循環(huán)使用，液相進(jìn)入另一臺(tái)蒸發(fā)器二次蒸發(fā)，在閃發(fā)箱的分離下氣相溶劑進(jìn)入冷疑器冷卻回收循環(huán)使用，液相進(jìn)入真空度0.04MPa，溫度57.5℃蒸餾塔降模蒸餾濃縮，浸膏進(jìn)一步除去殘留溶劑，浸膏在溫度58.5℃精制罐內(nèi)，在真空度0.02MPa的作用下添加乙醇及乙氧基喹啉，進(jìn)一步降低溶劑殘留。按照GB/T5009.37-2003中4.8標(biāo)準(zhǔn)中的植物油殘留檢測方法檢測，在食品級(jí)精制罐中浸膏的溶劑殘留達(dá)到18.5ppm、飼料級(jí)精制罐中浸膏的溶劑殘留達(dá)到1889ppm、膏脂葉黃素含量達(dá)到137.5g/kg時(shí)，最后將調(diào)配成的3465.2千克食品級(jí)和9510.1千克飼料級(jí)油膏裝桶入成品庫。
表1數(shù)值對(duì)比表 從表1中的各項(xiàng)效果數(shù)據(jù)中可以看出，本工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品均優(yōu)于國際、國內(nèi)同類產(chǎn)品的水平，使用該工藝具有生產(chǎn)規(guī)模大，葉黃素得率高，溶劑消耗量小，葉黃素有效量提高，保證了產(chǎn)品的質(zhì)量，降低成本。
權(quán)利要求
1.一種從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝，其特征在于它包括下列步驟(一)、萃取(1)將直徑3～5mm、含水≤15％、粉塵≤10％的萬壽菊花顆粒及萃取溶劑油按物料與萃取溶劑比為1∶1.5～2.0比例混合，通過刮板輸送機(jī)輸送到平臺(tái)式旋轉(zhuǎn)浸出器中，被溶劑油連續(xù)逆流式浸出，葉黃素被溶劑油溶為一體，形成飽和溶液體；(2)浸出后通過料倉60目網(wǎng)過濾，將渣子與飽和溶液分離開，飽和溶液通過泵打入旋分器分離，150目過濾器過濾后進(jìn)入洗罐水洗，再通過自壓入三個(gè)串聯(lián)沉淀罐進(jìn)行三級(jí)沉淀過濾，使脫去沉渣的溶液進(jìn)入蒸發(fā)器；(二)、蒸發(fā)濃縮飽和溶液通過泵打入帶有真空的一定溫度的蒸發(fā)器蒸發(fā)，在閃發(fā)箱的分離下氣相溶劑進(jìn)入冷疑器冷卻回收循環(huán)使用；液相進(jìn)入另一臺(tái)蒸發(fā)器二次蒸發(fā)，在閃發(fā)箱的分離下氣相溶劑進(jìn)入冷疑器冷卻回收循環(huán)使用，液相進(jìn)入蒸餾塔降模蒸餾濃縮，在一定溫度及真空度作用下將蒸發(fā)后的浸膏進(jìn)一步除去殘留溶劑，濃縮后的浸膏分別打入食品級(jí)和飼料級(jí)精制罐中調(diào)配、精制。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝，其特征在于浸出器內(nèi)有18個(gè)料倉，6個(gè)溶劑倉，溶劑通過6臺(tái)溶劑泵連續(xù)浸出，浸出器上部溫度45～50℃保持負(fù)壓，浸出時(shí)間90～200分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝，其特征在于萃取溶液為6#溶劑油或正己烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝，其特征在于殘?jiān)裘摍C(jī)蒸脫溫度120～130℃負(fù)壓，出渣溫度≤80℃，葉黃素含量≯0.4g/kg，熱水罐溫度80±1℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝，其特征在于沉淀罐介質(zhì)出口溫度控制在45±2℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝，其特征在于蒸發(fā)器真空壓力0.04～0.05MPa，蒸發(fā)溫度70～75℃，介質(zhì)溫度45～50℃，熱水循環(huán)罐溫度90±1℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝，其特征在于蒸餾塔真空度0.04～0.05MPa，溫度60±3℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝。解決了現(xiàn)有的葉黃素提取工藝生產(chǎn)規(guī)模小，葉黃素得率低，噸原料消耗溶劑量大，葉黃素中反式黃體素的含量低的問題。其特征在于將萬壽菊花與萃取溶劑按一定比例通過輸送機(jī)送到平臺(tái)式旋轉(zhuǎn)浸出器中，浸出后通過三級(jí)過濾、水洗、沉淀、脫膠、脫糖，蒸發(fā)濃縮，濃縮后的浸膏分別打入食品級(jí)和飼料級(jí)精制罐中調(diào)配、精制。該工藝生產(chǎn)規(guī)模大，葉黃素得率高，溶劑消耗量小，葉黃素有效量提高，保證產(chǎn)品的質(zhì)量，降低成本。
文檔編號(hào)C07C403/00GK1706823SQ20051001004
公開日2005年12月14日 申請日期2005年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月27日
發(fā)明者楊杰, 劉玉申, 高振龍, 杜虹 申請人:大慶金土地生物科技有限公司