專利名稱：一種從煙草中提取茄尼醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種從煙草中提取茄尼醇的方法。
背景技術(shù)：
在工業(yè)上茄尼醇是合成輔酶Q10和維生素K2的必需原料。輔酶Q10是細(xì)胞自身產(chǎn)生的天然抗氧化劑，細(xì)胞代謝的激活劑，能夠提高有機(jī)體的免疫力。近年來的研究表明，輔酶Q10在治療心血管疾病方面有獨(dú)特的療效，在治療壞血病、十二指腸潰瘍及胃潰瘍、壞死性牙周炎、病毒性肝炎方面有顯著療效，動(dòng)物實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明輔酶Q10具有抗腫瘤作用臨床上用于醫(yī)治晚期轉(zhuǎn)急性癌癥患者有一定的療效，輔酶Q10片劑已有效地用于治療圓形脫發(fā)癥，肺氣腫，對(duì)聽覺障礙的治療也有一定療效，而最近更發(fā)現(xiàn)它對(duì)艾滋病有顯著的輔助療效。因此作為輔酶Q10必需合成原料的茄尼醇的提取、純化也越來越引起人們的關(guān)注。
茄尼醇在煙葉中的含量約在0.5～3％左右，最早由R.L.Rowland和P.H.Latime等人于1956年從烤煙中分離出來(J.Am.Chem.Soc.，1956，78，4780)。
日本專利(昭54-138510，昭63-190840)介紹了以煙葉為原料，以正己烷作抽提溶劑的提取方法，通過加熱攪拌抽提2～3次，過濾，濃縮制得茄尼醇浸膏，再經(jīng)皂化、液液萃取獲得較高純度的產(chǎn)品，但此方法存在原料消耗量大、產(chǎn)率低、成本高等缺點(diǎn)。
美國(guó)專利(USP 3526669)從桑葉和蠶的糞便中提取出了茄尼醇，主要工藝流程為丙酮浸提皂化、溶劑萃取、低溫冷卻(-40℃)過濾、分子蒸餾等，得到的淺黃色的油狀物含有約10％的茄尼醇。
公開號(hào)為CN1056486A和CN1087076A的中國(guó)專利介紹了一種用霉煙或破碎煙末制備茄尼醇的方法，用60～80％含量的工業(yè)正己烷為抽提溶劑，經(jīng)兩次抽提，濃縮可得到糊狀的茄尼醇，純度可達(dá)20％。此法要求霉煙或煙末的含水率在2％左右，因此對(duì)原料必須進(jìn)行干燥處理，能耗較大。
公開號(hào)為CN1108641A的中國(guó)專利介紹了一種采用噴淋萃取法從煙草中提取茄尼醇的制備方法及其設(shè)備。此法用工業(yè)正己烷或6號(hào)溶劑油作為提取溶劑，要求原料的含水率不大于2％，對(duì)原料必須進(jìn)行干燥處理，能耗較大。
公開號(hào)為CN1118775A的中國(guó)專利介紹了一種茄尼醇的生產(chǎn)方法，它將間斷抽提改為連續(xù)抽提，增加了兩次沉降過程、尾氣吸收處理過程，但此法要求原料的含水率不大于2.1％，對(duì)原料必須進(jìn)行干燥處理，能耗較大。
公開號(hào)為CN1115751A的專利介紹了一種從提取過煙堿的煙草中提取茄尼醇的方法，將提取過煙堿的煙草烘干，粉碎，以C5～C12的脂肪烷烴為溶劑提取。合并提取液加以濃縮，加醇?jí)A溶液皂化。此法需要干燥處理，能耗大。
公開號(hào)為CN1400300A的專利介紹了一種分子蒸餾暨短徑蒸餾技術(shù)，但該技術(shù)能耗較高，且對(duì)茄尼醇的富集效果非常有限，純度提高不明顯。
公開號(hào)為CN1294111A和CN1302568A的專利使用超臨界流體萃取技術(shù)提取茄尼醇，但該技術(shù)污染小，無溶劑殘留，但由于設(shè)備造價(jià)和使用安全性的限制，難以形成工業(yè)化規(guī)模。
綜上所述，目前提取茄尼醇的原料均為干煙葉，抽提溶劑多為工業(yè)正己烷或6號(hào)溶劑等有機(jī)溶劑，這類方法具有如下缺陷用煙葉做原料，在抽提前需要烘干，這不但增加了成本，而且在烘干過程中會(huì)使一部分茄尼醇發(fā)生降解；由于抽提溶劑消耗量大，而且沸點(diǎn)低，不易回收，導(dǎo)致溶劑使用成本高，近而產(chǎn)品成本高，同時(shí)存在火災(zāi)安全隱患和空氣嚴(yán)重污染的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從煙草中提取茄尼醇的方法。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括采用含水率50％以下的霉煙、碎雜煙末或采摘剩余煙葉，不經(jīng)任何干燥過程處理用含醇溶劑回流提取，過濾得提取液，提取液加入烴溶劑和堿作皂化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束分離出烴溶劑相，再分別用水和80％乙醇萃取烴溶劑相，萃取后的烴溶劑相濃縮得到產(chǎn)品。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1.本發(fā)明改變了傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝，使用醇溶劑取代傳統(tǒng)的正己烷等烴類作為提取溶劑，原料不需干燥直接使用，能耗少，茄尼醇得率高，火災(zāi)安全隱患低。
2、皂化和萃取同時(shí)完成，有效地避免了茄尼醇因強(qiáng)堿條件的降解，節(jié)省操作工序和溶劑的使用量，生產(chǎn)成本低，得率高。
3、對(duì)原料的適應(yīng)能力強(qiáng)，既可以是霉煙、碎雜煙末，也可以是采摘剩余的煙葉。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施作進(jìn)一步詳細(xì)描述將含水率50％以下的霉煙、碎雜煙末或采摘剩余煙葉，不經(jīng)任何干燥過程處理用含醇溶劑回流提取，過濾得提取液，提取液加入烴溶劑和堿作皂化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束分離出烴溶劑相，再用水和80％乙醇洗滌烴溶劑相，萃取后的烴溶劑相濃縮得到產(chǎn)品。
下面，本發(fā)明將用實(shí)施例進(jìn)行進(jìn)一步的說明，但是它并不限于這些實(shí)施例的任一個(gè)或類似實(shí)例。
實(shí)施例1100kg含水16.5％的碎雜煙末80％乙醇680kg，85℃回流提取2h，固液分離后加入NaOH10kg，6號(hào)溶劑油380kg，82℃皂化、萃取2.5h，分離出油相，油相加水27kg洗滌后再用5kg 80％乙醇洗滌，洗滌后的油相回收溶劑得液態(tài)粘稠物2kg，茄尼醇含量為25.6％。
實(shí)施例2100kg含水14.2％的霉煙絲加入85％乙醇600kg，85℃回流提取1.5h，固液分離后加入KOH 6kg，6號(hào)溶劑油300kg，82℃皂化、萃取2h，分離出油相，油相加水30kg洗滌后再用5kg 80％乙醇洗滌，洗滌后的油相回收溶劑得液態(tài)粘稠物2.5kg，茄尼醇含量為23.5％。
實(shí)施例3200kg含水50.6％的采摘剩余煙葉加入甲醇400kg勻漿后再補(bǔ)加甲醇600kg，65℃回流提取1.5h，固液分離后加入NaOH 12kg，6號(hào)溶劑油500kg，65℃皂化、萃取2h，分離出油相，油相加水35kg洗滌后再用5kg 80％乙醇洗滌，洗滌后的油相回收溶劑得液態(tài)粘稠物3kg，茄尼醇含量為26.5％。
權(quán)利要求
1.一種從煙草中提取茄尼醇的方法，其特征在于煙草用醇溶劑回流提取，過濾得提取液，提取液加入烴溶劑和堿作皂化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束分離出烴溶劑相，分別用水和80％乙醇洗滌烴溶劑相，萃取后的烴溶劑相濃縮得到產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述的從煙草中提取茄尼醇的方法，其特征在于煙草為含水率50％以下的霉煙、碎雜煙末或采摘剩余煙葉。
3.按照權(quán)利要求1所述的從煙草中提取茄尼醇的方法，其特征在于原料不必經(jīng)任何干燥過程處理。
4.按照權(quán)利要求1所述的從煙草中提取茄尼醇的方法，其特征在于醇溶劑為含有乙醇或甲醇的溶劑，含醇量50％以上。
5.按照權(quán)利要求1所述的從煙草中提取茄尼醇的方法，其特征在于烴溶劑為正己烷、環(huán)己烷、石油醚、6#溶劑油，烴溶劑和提取液的比例為7∶3～3∶7。
6.按照權(quán)利要求1所述的從煙草中提取茄尼醇的方法，其特征在于皂化用堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀，使用量為以絕干原料計(jì)的5～15％。
7.按照權(quán)利要求1所述的從煙草中提取茄尼醇的方法，其特征在于提取液的皂化和烴溶劑萃取是同時(shí)完成的。
全文摘要
一種從煙草中提取茄尼醇的方法，它是采用含水率50％以下的霉煙、碎雜煙末或采摘剩余煙葉，不經(jīng)任何干燥過程處理用含醇溶劑回流提取，過濾得提取液，提取液加入烴溶劑和堿作皂化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束分離出烴溶劑相，再分別用水和80％乙醇洗滌烴溶劑相，萃取后的烴溶劑相濃縮得到產(chǎn)品。本操作工藝的主要特點(diǎn)為原料不需干燥直接使用，能耗少，皂化和萃取同時(shí)完成，生產(chǎn)成本低，得率高。
文檔編號(hào)C07C29/76GK1724492SQ20051001017
公開日2006年1月25日 申請(qǐng)日期2005年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月12日
發(fā)明者祖元?jiǎng)? 楊磊, 祖柏實(shí), 趙春建, 付玉杰, 李慶勇, 張玉紅, 肖長(zhǎng)文, 夏祿華 申請(qǐng)人:東北林業(yè)大學(xué), 祖元?jiǎng)?br>