專利名稱：雙月桂醇基乙氧基二硫酸酯鈉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種雙生陰離子表面活性劑，特別涉及一種雙月桂醇基乙氧基二硫酸酯鈉其制備方法。
背景技術(shù)：
目前，國(guó)外學(xué)者對(duì)雙生表面活性劑及其性質(zhì)研究主要品種有以聚氧乙烯醚為連接基團(tuán)的磷酸鹽、羧酸鹽和磺酸鹽型雙生表面活性劑(Zhu Y-P，Masuyama A，Kirito Y，et al.J Am Oil Chem Soc，1992，69626)；以苯基為連接基團(tuán)的季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑(Menger F M，J.Am.Chem Sco，1993，11510083)等。鑒于雙生表面活性劑的高表面活性以及其他特殊性質(zhì)，國(guó)內(nèi)一些學(xué)者對(duì)雙生表面活性劑及其性質(zhì)開(kāi)展了多方面研究。國(guó)內(nèi)開(kāi)發(fā)的雙生表面活性劑品種十分有限，且生產(chǎn)工藝條件一般要求苛刻，不適于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)和應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種雙生陰離子表面活性劑---雙月桂醇基乙氧基二硫酸酯鈉，該表面活性劑具有很好的水溶性和表面活性；本發(fā)明的另一目的在于提供雙月桂醇基乙氧基二硫酸酯鈉的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，原料易得，反應(yīng)條件溫和，易于控制，對(duì)設(shè)備無(wú)特殊要求。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案所述的雙生陰離子表面活性劑為雙月桂醇基乙氧基二硫酸酯鈉，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
其中Y＝O-CH2-CH2nO-n＝0，1。
該雙月桂醇基乙氧基二硫酸酯鈉的制備方法包括以下步驟(1)在干燥的反應(yīng)器中分別加入2.0摩爾量的月桂醇和0.03摩爾量的KOH催化劑；(2)80℃減壓除水，然后在40～60℃溫度條件下滴加1摩爾量的1，2二環(huán)氧甘油醚；(3)滴加完畢后在50～100℃溫度條件下反應(yīng)2～8小時(shí)；(4)室溫下滴加2.0摩爾硫酸化劑，40～60℃反應(yīng)2～4小時(shí)，降室溫；(5)用5％的堿中和至pH＝8，得到淡黃色粘稠液體。
作為一種優(yōu)化方案，在上述制備方法中，硫酸化反應(yīng)時(shí)可以在反應(yīng)體系中加入原體積1.5～3倍的非質(zhì)子型極性溶劑。
作為另一種優(yōu)化方案，在上述制備方法中的硫酸化劑為氯磺酸或硫酸或三氧化硫。
作為又一種優(yōu)化方案，在上述制備方法中的非質(zhì)子型極性溶劑為1，2-二氯乙烷或者氯仿。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果(1)本發(fā)明提供的方法原料易得，反應(yīng)條件溫和，操作方便，反應(yīng)時(shí)間短。
(2)本發(fā)明提供的新型表面活性劑中---雙月桂醇基乙氧基二硫酸酯鈉乙氧基團(tuán)的引入，提高了表面活性劑的水溶性，在一定程度上解決了現(xiàn)有雙生表面活性劑因脂肪鏈長(zhǎng)造成的水溶性差的問(wèn)題。
(3)采用堿催化，提高了安全性，可以用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。


本發(fā)明制備產(chǎn)物---雙月桂醇基乙氧基二硫酸酯鈉的紅外光譜圖。見(jiàn)圖1。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1準(zhǔn)確稱取月桂醇8.80g(0.05mol)放入干燥的三口瓶中，加入0.05gKOH，室溫?cái)嚢?0min，升溫到80℃減壓除水，然后降溫到50℃滴加乙二醇二環(huán)氧甘油醚8.7g(0.1mol)，在0.5小時(shí)內(nèi)滴完，滴加完畢，80℃反應(yīng)4小時(shí)。降到室溫，滴加氯磺酸12.5g(0.1mol)，45℃反應(yīng)2小時(shí)，降到室溫，用5％NaOH中和到pH＝8，得到淡黃色粘稠液體，即為雙生陰離子表面活性劑---雙月桂醇基乙氧基二硫酸酯鈉的水溶液產(chǎn)品。
實(shí)施例2準(zhǔn)確稱取月桂醇8.80g(0.05mol)放入干燥的三口瓶中，加入0.05gKOH，攪拌升溫到80℃減壓除水，然后降溫到60℃滴加二乙二醇二環(huán)氧甘油醚13.1g(0.1mol)，在1小時(shí)內(nèi)滴完，滴加完畢，90℃反應(yīng)4小時(shí)。降到室溫，加入15ml1，2-二氯乙烷，滴加氯磺酸12.5g(0.1mol)，45℃反應(yīng)2小時(shí)，降到室溫，用5％NaOH中和到pH＝8，得到淡黃色粘稠液體，即為雙生陰離子表面活性劑---雙月桂醇基乙氧基二硫酸酯鈉的水溶液產(chǎn)品。
實(shí)施例3準(zhǔn)確稱取月桂醇10.0g(0.054mol)于干燥的三口瓶中，加入0.07gKOH，室溫?cái)嚢?0min，升溫到80℃減壓除水，然后降溫到50℃滴加乙二醇二環(huán)氧甘油醚8.7g(0.1mol)，在0.5小時(shí)內(nèi)滴完，滴加完畢，80℃反應(yīng)4小時(shí)。降到室溫，滴加氯磺酸12.5g(0.1mol)，45℃反應(yīng)2小時(shí)，降到室溫，用5％NaOH中和到pH＝8，得到淡黃色粘稠液體，即為雙生陰離子表面活性劑---雙月桂醇基乙氧基二硫酸酯鈉的水溶液產(chǎn)品。
該表面活性劑---雙月桂醇基乙氧基二硫酸酯鈉在二硫酸鹽陰離子之間引入了乙氧基，分子中除了硫酸鹽親水基外，還含有乙氧基親水基團(tuán)，這使得在保持原有性能的基礎(chǔ)上，增加了表面活性劑的親水能力，表現(xiàn)出很好的水溶性，較高的表面活性和良好的協(xié)調(diào)效應(yīng)，可以廣泛應(yīng)用于各行各業(yè)的生產(chǎn)實(shí)踐中。
合成的產(chǎn)物用KBr壓片，以紅外光譜儀分析，其實(shí)施例1制備產(chǎn)物的紅外光譜圖如附圖1所示。
解析譜圖得如下結(jié)論2856cm-1和2925cm-1吸收為甲基、亞甲基的C-H對(duì)稱和反稱伸縮振動(dòng)；1467cm-1為甲基、亞甲基的C-H不對(duì)稱彎曲振動(dòng)；1223cm-1，1253cm-1為硫酸酯基特征吸收，1122cm-1，1086cm-1為乙氧C-O-C基特征吸收。
實(shí)施例3中產(chǎn)品的cmc及表面張力γcmc與傳統(tǒng)單頭陰離子表面活性劑比較，其數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。
表1傳統(tǒng)陰離子表面活性劑和本發(fā)明表面活性劑比較

權(quán)利要求
1.一種雙月桂醇基乙氧基二硫酸酯鈉，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為 其中Y＝O-CH2-CH2nO- n＝0，1。
2.一種雙月桂醇基乙氧基二硫酸酯鈉的制備方法，其特征在于其制備方法包括以下步驟(1)在干燥的反應(yīng)器中分別加入2.0摩爾量的月桂醇和0.03摩爾量的KOH催化劑；(2)80℃減壓除水，然后在40～60℃溫度條件下滴加1摩爾量的1，2二環(huán)氧甘油醚；(3)滴加完畢后在50～100℃溫度條件下反應(yīng)2～8小時(shí)；(4)室溫下滴加2.0摩爾硫酸化劑，40～60℃反應(yīng)2～4小時(shí)，降到室溫；(5)用5％的堿中和至pH＝8，得到淡黃色粘稠液體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于硫酸化反應(yīng)時(shí)可以在反應(yīng)體系中加入原體積1.5～3倍的非質(zhì)子型極性溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述的硫酸化劑為氯磺酸或硫酸或三氧化硫。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于所述的非質(zhì)子型極性溶劑為1，2-二氯乙烷或者氯仿。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種雙生陰離子及其制備方法，該表面活性劑為雙月桂醇基乙氧基二硫酸酯鈉，其制備方法依次包括以下步驟(1)在干燥的反應(yīng)器中分別加入2摩爾量的月桂醇和0.03摩爾量的KOH催化劑；(2)80℃減壓除水，然后在40～60℃滴加1摩爾量的1，2二環(huán)氧甘油醚；(3)滴加完畢，50～100℃反應(yīng)2～8小時(shí)；(4)室溫下滴加2摩爾硫酸化劑，40～60℃反應(yīng)2～4小時(shí)，降到室溫；(5)用5％堿中和至pH＝8，得到淡黃色粘稠液體。該表面活性劑具有很高的表面活性、較好的水溶性和良好的協(xié)同效應(yīng)，該方法原料易得，反應(yīng)條件比較溫和，可在本體狀態(tài)或非質(zhì)子極性溶劑中進(jìn)行。
文檔編號(hào)C07C303/24GK1935784SQ20051001036
公開(kāi)日2007年3月28日 申請(qǐng)日期2005年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月20日
發(fā)明者郭麗梅, 郭雁玲, 何文杰, 邸春梅, 張立英 申請(qǐng)人:大慶市坤田化工科技有限公司