專利名稱:一種提高輔酶q的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種提高輔酶Q10合成收率的方法。
背景技術(shù):
目前以茄呢醇為原料生產(chǎn)輔酶Q10的工藝,一般是先溴代,溴代以后?;?,得到茄呢基丙酮,茄呢基丙酮經(jīng)格氏化后,再經(jīng)縮合氧化得到輔酶Q10。該合成過程較漫長,反應(yīng)步驟較為復(fù)雜,且因茄呢醇為煙草提取物,組份復(fù)雜,在各步反應(yīng)中均會有大量的付產(chǎn)物產(chǎn)生,付反應(yīng)較多,而付產(chǎn)物又會對主產(chǎn)物產(chǎn)生影響,從而導(dǎo)致格氏化和最終縮合氧化收率降低,目前的傳統(tǒng)技術(shù),格氏化的收率在50-55%(w/w),氧化后的最終收率一般在25-32%(w/w)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種提高輔酶Q10合成收率的方法,該方法充分利用柱層層析的分離原理,在合成為茄呢基丙酮后通過層析方式將茄呢基丙酮提純,為格氏試劑的偶聯(lián)提供精制原料,從而提高最終輔酶Q10收率。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的,該方法為(1)原料溶解,用正己烷溶解茄呢基丙酮;(2)裝柱取100-160目層析硅膠,裝入試驗柱,濕法裝填;(3)走柱裝填好的柱用正己烷,沖洗平衡,滴速5-20ml/min柱平衡15-60min,料液入柱,按柱平衡流速出料;(4)收集、檢驗在薄層色譜的指導(dǎo)下,剔出茄呢基丙酮的前組份和后組份,收集中組份,得純度相對較高的茄呢基丙酮。
本發(fā)明優(yōu)點在于合成中使用層析柱,可大大提高輔酶Q10的收率(提高收率5-10%),減少溶劑用量,減少付產(chǎn)物的產(chǎn)生,為輔酶Q10的提純提供必要條件,從而降低生產(chǎn)成本。
圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式
實施例,在圖1中(1)取茄呢基丙酮,正己烷溶解,加入乙醚作助溶劑,溶解后備用。
(2)裝柱取100-160目層析硅膠,裝入內(nèi)徑10cm試驗柱,硅膠層25cm,濕法裝填。
(3)走柱裝填好的柱用正己烷,沖洗平衡,滴速5-20ml/min柱平衡20min,待柱平衡后,料液入柱,按柱平衡流速出料。
(4)在薄層色譜的指導(dǎo)下,剔出茄呢基丙酮的前組份和后組份,收集有用的中組份。經(jīng)收集得純度相對較高的茄呢基丙酮.
實驗結(jié)果對照表
走柱后經(jīng)格氏化及氧化結(jié)果表
本實驗所用原料均為同一批號。
權(quán)利要求
1.一種提高輔酶Q10合成收率的方法,其特征在于該方法為(1)原料溶解,用正己烷溶解茄呢基丙酮;(2)裝柱取100-160目層析硅膠,裝入試驗柱,濕法裝填;(3)走柱裝填好的柱用正己烷,沖洗平衡,滴速5-20ml/min柱平衡15-60min,料液入柱,按柱平衡流速出料;(4)收集、檢驗在薄層色譜的指導(dǎo)下,剔出茄呢基丙酮的前組份和后組份,收集中組份,得純度相對較高的茄呢基丙酮。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提高輔酶Q
文檔編號C07C46/10GK1762958SQ200510011018
公開日2006年4月26日 申請日期2005年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月16日
發(fā)明者莊銳 申請人:云南科恩生物工程有限公司