專利名稱：潑尼松水解物的生產(chǎn)工藝方法
技術領域：
本發(fā)明涉及潑尼松水解物的生產(chǎn)工藝方法。
背景技術：
傳統(tǒng)的潑尼松水解物的生產(chǎn)工藝方法，以單一溶媒甲醇作為溶劑，固體氫氧化鉀作為催化劑，24--26℃反應，反應完畢后，中和，濃縮結晶，冷卻，過濾，干燥，得潑尼松水解物。其缺點是單一溶媒所需溶媒量大，反應物的質量和收率不高。

發(fā)明內容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術存在的問題，提供一種潑尼松水解物的生產(chǎn)工藝方法，以氯仿∶甲醇為溶媒，氫氧化鉀/甲醇為催化劑，低溫進行反應，使產(chǎn)物質量和收率得到了提高。
為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，提供了如下技術方案一種潑尼松水解物的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于，用其比重為1.10～1.15氯仿甲醇混合溶媒作為溶劑，，氫氧化鉀溶液作為催化劑，低溫0-5℃進行反應。
以氯仿∶甲醇(比重為1.10～1.15)為溶媒，4～6％氫氧化鉀/甲醇為催化劑，0～5℃進行反應，反應完畢后，中和，濃縮結晶，冷卻，過濾，干燥，得產(chǎn)物。
本發(fā)明的優(yōu)異效果可以通過下面的實驗結果得到證實。


注收率％＝產(chǎn)量/投料量*100％提高收率％＝(新技術收率-現(xiàn)技術收率)/現(xiàn)技術收率*100％由上表可以看出，新工藝在質量和收率方面的確顯示出了他的優(yōu)越性，使產(chǎn)物質量和收率都得到了提高。
具體實施例方式實施方案1投60g原料，600～650ml升氯仿甲醇(比重1.10～1.15)，溶清后，加4～6％氫氧化鉀/甲醇為催化劑，0～5℃反應30分鐘，反應完畢后，中和，濃縮結晶，冷卻，過濾，干燥，得潑尼松水解物50g，液相檢測含量為97.8％，收率為83.3％。
實施方案2投60g原料，600～650ml升氯仿甲醇(比重1.10～1.15)，溶清后，加4～6％氫氧化鉀/甲醇為催化劑，0～5℃反應30分鐘，反應完畢后，中和，濃縮結晶，冷卻，過濾，干燥，得潑尼松水解物50.2g，液相檢測含量為98.2％，收率為83.7％。
實施方案3投60g原料，600～650ml升氯仿甲醇(比重1.10～1.15)，溶清后，加4～6％氫氧化鉀/甲醇為催化劑，0～5℃反應30分鐘，反應完畢后，中和，濃縮結晶，冷卻，過濾，干燥，得潑尼松水解物50.5g，液相檢測含量為98.2％，收率為84.2％。
實施方案4投60g原料，600～650ml升氯仿甲醇(比重1.10～1.15)，溶清后，加4～6％氫氧化鉀/甲醇為催化劑，0～5℃反應30分鐘，反應完畢后，中和，濃縮結晶，冷卻，過濾，干燥，得潑尼松水解物50.3g，液相檢測含量為98％，收率為83.8％。
實施方案5投60g原料，600～650ml升氯仿甲醇(比重1.10～1.15)，溶清后，加4～6％氫氧化鉀/甲醇為催化劑，0～5℃反應30分鐘，反應完畢后，中和，濃縮結晶，冷卻，過濾，干燥，得潑尼松水解物50.4g，液相檢測含量為98.1％，收率為84％。
實施方案6
投60g原料，600～650ml升氯仿甲醇(比重1.10～1.15)，溶清后，加4～6％氫氧化鉀/甲醇為催化劑，0～5℃反應30分鐘，反應完畢后，中和，濃縮結晶，冷卻，過濾，干燥，得潑尼松水解物50.8g，液相檢測含量為97.9％，收率為84.7％。
潑尼松水解物分子式如下
權利要求
1.一種潑尼松水解物的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于，用其比重為1.10～1.15氯仿甲醇混合溶媒作為溶劑，氫氧化鉀溶液作為催化劑，低溫0-5℃進行反應。
全文摘要
一種潑尼松水解物的生產(chǎn)工藝方法，以中間體醋酸潑尼松為原料，用氯仿甲醇混合溶媒作為溶劑，氫氧化鉀溶液作為催化劑，低溫進行反應，反應完畢后，中和，濃縮結晶，冷卻，過濾，干燥。該工藝可以提高潑尼松水解物的收率和質量。
文檔編號C07J7/00GK1824670SQ200510016229
公開日2006年8月30日 申請日期2005年2月24日 優(yōu)先權日2005年2月24日
發(fā)明者王瓊堯, 趙一兵 申請人:天津天藥藥業(yè)股份有限公司