專利名稱：蔗糖生產(chǎn)甘露醇的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬用蔗糖生產(chǎn)甘露醇的工藝。
背景技術(shù)：
甘露醇是己六醇的一種，也是大量使用的醫(yī)藥制劑和輸液用藥之一，常用作利尿藥、脫水藥，還可用于制造無糖口香糖、聚醚、炸藥等，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品及化工等行業(yè)。
目前已有不少制備甘露醇的方法，雖然技術(shù)比較成熟，但依然存在許多不足之處，例如從海帶提取甘露醇，難過濾，熱源高，生產(chǎn)成本高，產(chǎn)出的甘露醇質(zhì)量差，不適于醫(yī)藥用；以葡萄糖(或轉(zhuǎn)化糖)為原料、在電解條件下可還原生成甘露醇和山梨醇的混合物，再經(jīng)結(jié)晶取得甘露醇，但反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，效率低，耗電大，甘露醇產(chǎn)率只有15％，故此二類方法基本已被淘汰。以果糖為原料加氫處理，理論產(chǎn)率為50％，但果糖的價(jià)格較高，工業(yè)生產(chǎn)成本過高。純粹以甘露糖為原料制備甘露醇時(shí)，甘露糖經(jīng)加氫可全部轉(zhuǎn)化生成甘露醇，理論產(chǎn)率為100％，但純甘露糖的來源成問題。對(duì)葡萄糖進(jìn)行差向異構(gòu)化轉(zhuǎn)化成甘露糖(轉(zhuǎn)化率一般為30％)、將轉(zhuǎn)化后糖液加氫可得到30％左右含量的甘露醇山梨醇混合物，經(jīng)結(jié)晶可得到甘露醇產(chǎn)品，但甘露醇的收率只能達(dá)到24～26％；如果將差向異構(gòu)化后的糖液再用葡萄糖異構(gòu)酶進(jìn)行酶異構(gòu)，將有30％左右的葡萄糖轉(zhuǎn)化生成果糖，糖液中干物質(zhì)含甘露糖為30～33％，含果糖28～30％，余為葡萄糖，經(jīng)加氫后所得混醇的甘露醇含量可達(dá)到42％左右，結(jié)晶提取的甘露醇產(chǎn)率為35％左右，其余為山梨醇。但因葡萄糖一般含結(jié)晶水，葡萄糖的收率還是偏低。
在中國專利申請(qǐng)“以蔗糖為原料制取六元醇”(申請(qǐng)?zhí)?6107626)中，提出了將蔗糖水解、得果糖和葡萄糖各占一半的轉(zhuǎn)化糖，離交處理后，將轉(zhuǎn)化糖進(jìn)行加氫反應(yīng)，所得混醇中甘露醇含量為25％左右，余為山梨醇，再經(jīng)離交、濃縮、結(jié)晶、離心分離、干燥可制得甘露醇產(chǎn)品，產(chǎn)率約為19～20％；此法流程短，工藝簡(jiǎn)單可行，但實(shí)際上只利用了蔗糖水解后的果糖組份，而果糖加氫會(huì)生成一半甘露醇及一半山梨醇，葡萄糖加氫則全部生成山梨醇，因此此法甘露醇的產(chǎn)率較低，大部份產(chǎn)品為價(jià)值低的山梨醇。
蔗糖和葡萄糖的平均價(jià)格差不多，但因結(jié)晶葡萄糖通常含有1個(gè)結(jié)晶水分子，溶于水后會(huì)減少9％左右的干物質(zhì)重量，而蔗糖水解后干物質(zhì)反而會(huì)增加重量，因此用蔗糖生產(chǎn)甘露醇比較合算。對(duì)于盛產(chǎn)蔗糖地區(qū)來說，更注重用蔗糖原料生產(chǎn)甘露醇。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種用蔗糖生產(chǎn)甘露醇、使甘露醇的產(chǎn)率從原來的19～20％提高到35％甚至55％以上的工藝。
本發(fā)明以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題蔗糖經(jīng)水解和模擬移動(dòng)床分離果糖葡萄糖后，得到的富含葡萄糖組份A進(jìn)行差向異構(gòu)化反應(yīng)，異構(gòu)后糖液再用模擬移動(dòng)床進(jìn)行甘露糖葡萄糖分離，得到富含甘露糖組份和富含葡萄糖組份B；富含葡萄糖組份B重復(fù)循環(huán)進(jìn)行差向異構(gòu)化反應(yīng)；將所得的富含果糖組份和富含甘露糖組份進(jìn)行加氫反應(yīng)，得到的混醇液經(jīng)過濾、離交、濃縮、結(jié)晶、離心、干燥得甘露醇產(chǎn)品。
模擬移動(dòng)床分離果糖葡萄糖是在45～70℃、進(jìn)料濃度40～66％、以水作洗脫劑、以鈣型陽離子交換樹脂為分離劑，連續(xù)進(jìn)行進(jìn)料、進(jìn)水、出料的條件下進(jìn)行。
模擬移動(dòng)床分離甘露糖葡萄糖是在45～70℃、進(jìn)料濃度40～66％、以水作洗脫劑、以鈣型陽離子交換樹脂為分離劑，連續(xù)進(jìn)行進(jìn)料、進(jìn)水、出料的條件下進(jìn)行。
模擬移動(dòng)床是以12個(gè)柱或24個(gè)柱首尾相接，每個(gè)柱均接有出料口、進(jìn)料口、循環(huán)口、進(jìn)水口，利用循環(huán)泵來使物料在柱內(nèi)產(chǎn)生相對(duì)流動(dòng)。
模擬移動(dòng)床的運(yùn)轉(zhuǎn)形式是以電磁閥外加控制系統(tǒng)，或旋轉(zhuǎn)閥控制系統(tǒng)。
所得到的富含果糖組份以及富含甘露糖組份，經(jīng)離交精制后，加入加氫催化劑，在100～180℃溫度、4～7Mpa氫氣壓力條件下加氫反應(yīng)1～3小時(shí)，生成含有甘露醇的混醇液。
也可以采用如下簡(jiǎn)化工藝將經(jīng)模擬移動(dòng)床果糖葡萄糖分離后所得到的富含葡萄糖組份進(jìn)行差向異構(gòu)化反應(yīng)，異構(gòu)后糖液與富含果糖組份合并進(jìn)行加氫反應(yīng)，或者異構(gòu)后糖液與富含果糖組份分別加氫后再合并，得到的混醇液經(jīng)過濾、離交、濃縮、結(jié)晶、離心分離、干燥處理得到甘露醇產(chǎn)品。簡(jiǎn)化工藝所采用的模擬移動(dòng)床分離果糖葡萄糖的條件、結(jié)構(gòu)、工藝及加氫、混醇處理等的技術(shù)方案與上述相同。
本發(fā)明的方法用蔗糖為原料生產(chǎn)甘露醇，經(jīng)模擬移動(dòng)床分離后得到的富含葡萄糖組份通過差向異構(gòu)化反應(yīng)轉(zhuǎn)化生成甘露糖，與富含果糖組份合并、加氫生產(chǎn)甘露醇產(chǎn)品，使富含果糖組份和富含葡萄糖組份都得到了有效的利用，從而使甘露醇的收率可以提高到35％～55％，有效地提高了生產(chǎn)效益。


圖1是本發(fā)明用蔗糖生產(chǎn)甘露醇工藝的流程圖。
圖2是本發(fā)明用蔗糖生產(chǎn)甘露醇的簡(jiǎn)化工藝的流程圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明中的蔗糖水解采用了常規(guī)的水解方法，可采用鹽酸作為水解催化劑，水解的適宜條件是糖液濃度(重量百分比，以下同)為40～60％，pH值1～4，在90～105℃溫度下攪拌反應(yīng)0.5～2小時(shí)。蔗糖完全水解后，得到果糖葡萄糖的混合液，用陽、陰離交樹脂精制，除去糖液中的離子，得到轉(zhuǎn)化糖，干物質(zhì)中含果糖、葡萄糖各半。需使蔗糖完全水解，否則本發(fā)明后面的效果將受到影響。
利用模擬移動(dòng)床將轉(zhuǎn)化糖分離出果糖和葡萄糖的技術(shù)也已有公開。所使用的模擬移動(dòng)床可以是12個(gè)或24個(gè)柱首尾相接，每個(gè)柱均接有出料口、進(jìn)料口、循環(huán)口、進(jìn)水口，利用循環(huán)泵來使物料在柱內(nèi)產(chǎn)生相對(duì)流動(dòng)。模擬移動(dòng)床有兩種運(yùn)轉(zhuǎn)形式一種是以電磁閥外加控制系統(tǒng)，另外一種是旋轉(zhuǎn)閥控制形式，這兩種方式都可以不斷地改變進(jìn)料口、出料口、進(jìn)水口、循環(huán)進(jìn)出口的位置，達(dá)到分離的目的。
本發(fā)明選用鈣型陽離子交換樹脂作為分離吸附劑，進(jìn)料糖液的濃度為40～66％，以水作為洗脫劑，分離溫度為45～70℃，連續(xù)進(jìn)行進(jìn)料、進(jìn)水、出料操作，所得的富含果糖組份，濃度為20～35％，干物質(zhì)中果糖含量為90～96％；所得的富含葡萄糖組份中，濃度為16～30％，干物質(zhì)中果糖含量為4～9％，葡萄糖含量為91～96％。轉(zhuǎn)化糖中的果糖與葡萄糖得到有效分離。果糖葡葡糖分離如果不徹底，將會(huì)嚴(yán)重影響以下流程的效果，使甘露醇的收率達(dá)不到要求。
將模擬移動(dòng)床分離后所得到的富含葡萄糖組份A先真空濃縮到濃度為40～60％，然后加入鉬酸鹽催化劑和適量鹽酸進(jìn)行差向異構(gòu)化反應(yīng)。差向異構(gòu)化反應(yīng)是在90～105℃、加入糖物質(zhì)量0.05～2％鉬酸鹽催化劑、糖液pH值為0.5～5的條件下反應(yīng)1～5小時(shí)，所得到的反應(yīng)后糖液，干物質(zhì)中甘露糖含量為28～33％，果糖含量為2～7％，葡萄糖含量為60～70％，用陽、陰離子交換樹脂離交處理，得到異構(gòu)后糖液。提高異構(gòu)化反應(yīng)溫度、增加鉬酸鹽催化劑用量、降低糖液pH值、延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間均可生成更多的甘露糖，但副反應(yīng)也加劇，造成糖液色澤加深。
異構(gòu)后糖液再經(jīng)模擬移動(dòng)床分離甘露糖和葡萄糖。使用的模擬移動(dòng)床與上述從轉(zhuǎn)化糖中分離果糖和葡萄糖的模擬移動(dòng)床相同。選用鈣型陽離子交換樹脂作為分離吸附劑，以水作為洗脫劑，分離溫度為45～70℃，連續(xù)進(jìn)行進(jìn)料、進(jìn)水、出料操作，經(jīng)模擬移動(dòng)床分離后，所得的富含甘露糖組份濃度為18～34％，干物質(zhì)中的甘露糖含量為70～85％、果糖含量為2～10％、其余為葡萄糖；所得的富含葡萄糖組份B濃度為15～28％，干物質(zhì)中甘露糖含量為2～6％，葡萄糖含量為92～98％，果糖0～3％。
將從模擬移動(dòng)床分離果糖葡萄糖所得到的富含果糖組份和模擬移動(dòng)床分離甘露糖葡萄糖所得到的富含甘露糖組份合并，得到甘露糖、果糖、葡萄糖的混合物，其干物質(zhì)中含甘露糖35～50％，果糖40～55％，葡萄糖10～20％，經(jīng)過陽、陰離交樹脂精制后，加入加氫催化劑，在100～180℃溫度、4～7Mpa氫氣壓力條件下加氫反應(yīng)1～3小時(shí)。加氫后，甘露糖轉(zhuǎn)化成甘露醇，葡萄糖轉(zhuǎn)化成山梨醇，果糖轉(zhuǎn)化生成一半甘露醇和一半山梨醇。加氫后的混醇液，干物質(zhì)中甘露醇含量為55～65％，山梨醇為35～45％。
也可以將富含甘露糖組份和富含果糖組份分別離交后再分別加氫，再合并，得到加氫后混醇液。
最后，將加氫后混醇液經(jīng)過濾、除去鎳催化劑后，用陽、陰離交樹脂精制處理，再經(jīng)過真空濃縮、降溫結(jié)晶、離心、干燥處理，得到甘露醇產(chǎn)品。從每1000克蔗糖原料可得到甘露醇產(chǎn)品550克以上。
上述工藝也可以簡(jiǎn)化為以下步驟進(jìn)行將蔗糖原料完全水解、離交精制后，將得到的轉(zhuǎn)化糖用模擬移動(dòng)床進(jìn)行分離，得到富含果糖組份和富含葡萄糖組份，對(duì)富含葡萄糖組份進(jìn)行差向異構(gòu)化反應(yīng)及離交精制得到異構(gòu)后糖液，將富含果糖組份和異構(gòu)后糖液合并后進(jìn)行加氫反應(yīng)，或者將富含果糖組份和異構(gòu)后糖液分別加氫再合并，得到的混醇液經(jīng)過濾、離交、濃縮、結(jié)晶、離心、干燥，得甘露醇產(chǎn)品。
簡(jiǎn)化工藝與前述工藝相比，省略了模擬移動(dòng)床分離甘露糖和葡萄糖的一步，而是將富含葡萄糖組份異構(gòu)反應(yīng)后，將異構(gòu)后糖液與富含果糖組份進(jìn)行加氫。由于異構(gòu)后糖液的甘露糖含量較前述工藝的低，簡(jiǎn)化工藝所得到加氫液中的甘露醇含量為40％左右，甘露醇收率僅為35％左右。
實(shí)施例11000克食用白砂糖，溶于1000ml的去離子水中，得到濃度為50.14％的蔗糖水溶液，加入50ml工業(yè)鹽酸，將糖液的pH值調(diào)節(jié)為2.18，然后在98℃的溫度條件下攪拌反應(yīng)1.5小時(shí)，再用陽、陰離子交換樹脂柱離交去除雜質(zhì)，得到精制后的轉(zhuǎn)化糖液1940克，糖液濃度為51.55％，干物質(zhì)中含果糖49.75％，含葡萄糖49.82呢，其它少量雜質(zhì)0.43％。
利用12柱的模擬移動(dòng)床裝置處理該轉(zhuǎn)化糖分離液，進(jìn)料濃度為51.55％，在58℃溫度下分離，以鈣型陽離子交換樹脂CR1320作為吸附分離劑，以水為洗脫劑，連續(xù)進(jìn)行進(jìn)料、進(jìn)水、出料操作，得到富含果糖組份和富含葡萄糖組份A，富含果糖組份的質(zhì)量為1680克，濃度為28.55％，干物質(zhì)中含果糖94.13％，含葡萄糖5.87％；富含葡萄糖組份A的質(zhì)量為2138克，濃度為24.32％，干物質(zhì)中含果糖6.2％，葡萄糖93.4％，其它雜質(zhì)0.4％。
將分離后所得到的富含葡萄糖組份A 2138克(濃度為24.32％)，在真空度為0.06Mpa條件下濃縮到濃度為50.44％，然后加入鉬酸鈉1克，再加入鹽酸15ml，將糖液pH值調(diào)節(jié)為2.8，在98℃左右的溫度條件下攪拌反應(yīng)3小時(shí)，然后用陽、陰離子交換樹脂離交處理，得到異構(gòu)后糖液1040克，濃度為50％，異構(gòu)后糖液干物質(zhì)中的甘露糖含量為30.35％，果糖含量為5.12％，葡萄糖64.05％，其它雜質(zhì)0.48％。
利用12柱的模擬移動(dòng)床裝置分離處理異構(gòu)后糖液，進(jìn)料濃度為50.0％，在58℃溫度下分離，以鈣型陽離子交換樹脂CR1320作為吸附分離劑，以水為洗脫劑，連續(xù)進(jìn)行進(jìn)料、進(jìn)水、出料操作，得到富含甘露糖組份和富含葡萄糖組份B，富含甘露糖組份濃度為28.40％，干物質(zhì)中含甘露糖75.40％、果糖4.13％、葡萄糖20.47％；富含葡萄糖組份B濃度為24.32％，干物質(zhì)中含甘露糖3.8％，葡萄糖95.4％，其它雜質(zhì)0.8％。富含葡萄糖組份經(jīng)濃縮到濃度為50％后，重復(fù)差向異構(gòu)化反應(yīng)生成甘露糖組份。
將模擬移動(dòng)床分離甘露糖葡萄糖后得到的富含甘露糖組份1830克(濃度為28.40％)，與轉(zhuǎn)化糖分離得到的富含果糖組份1680克(濃度為28.55％)合并后，經(jīng)離交處理，加入80克雷尼鎳，于高壓加氫釜內(nèi)，在7Mpa壓力條件下，升溫到165℃進(jìn)行加氫反應(yīng)2小時(shí)，過濾除去鎳催化劑，得到加氫后混醇液3510克(濃度為28.5％)，該混醇干物質(zhì)中含甘露醇為62.90％，含山梨醇為37.10％，用陽、陰離交樹脂精制后，濃縮到52％，降溫，結(jié)晶處理，再經(jīng)過離心分離，干燥處理，得到甘露醇產(chǎn)品580克。甘露醇產(chǎn)率按蔗糖投料量計(jì)為58％。
實(shí)施例2取3540克白砂糖，溶于3500ml去離子水中，得到濃度為50.48％的蔗糖水溶液，加入140ml工業(yè)鹽酸，將糖液的pH值調(diào)節(jié)為2.25，然后在98℃的溫度條件下攪拌反應(yīng)1.5小時(shí)，再用陽、陰離子交換樹脂柱離交去除雜質(zhì)，得到精制后的轉(zhuǎn)化糖液6870克，糖液濃度為52.55％，干物質(zhì)中含果糖49.8％、葡萄糖49.9％，其它雜質(zhì)0.3％。
利用24柱的模擬移動(dòng)床裝置分離處理該轉(zhuǎn)化糖液，進(jìn)料濃度為52.55％，在58℃溫度下分離，以鈣型陽離子交換樹脂CR1320作為吸附分離劑，以水為洗脫劑，連續(xù)進(jìn)行進(jìn)料、進(jìn)水、出料操作，得到富含果糖組份和富含葡萄糖組份，富含果糖組份的質(zhì)量為6420克，濃度為27.57％，干物質(zhì)中含果糖94.35％、葡萄糖5.65％；富含葡萄糖組份的質(zhì)量為7660克，濃度為24.02％，干物質(zhì)中含果糖7.0％、葡萄糖92.4％其它雜質(zhì)0.6％。
將分離后所得到的富含葡萄糖組份7660克(濃度為24.02％)，在真空度為0.06Mpa條件下濃縮到濃度為49.6％，然后加入鉬酸銨5克，再加入鹽酸45ml，將糖液pH值調(diào)節(jié)為2.86，在98℃左右的溫度條件下攪拌反應(yīng)3小時(shí)，然后用陽、陰離子交換樹脂離交處理，得到異構(gòu)后糖液3680克，濃度為50％，異構(gòu)后糖液干物質(zhì)中的甘露糖含量為30.43％，果糖含量為5.98％，葡萄糖62.77％，其它雜質(zhì)0.82％。
利用24柱的模擬移動(dòng)床裝置分離處理異構(gòu)后糖液，進(jìn)料濃度為50.0％，在58℃溫度下分離，以鈣型陽離子交換樹脂CR1320作為吸附分離劑，以水為洗脫劑，連續(xù)進(jìn)行進(jìn)料、進(jìn)水、出料操作，得到富含甘露糖組份和富含葡萄糖組份，富含甘露糖組份濃度為28.40％，干物質(zhì)含甘露糖76.09％、果糖6％、葡萄糖17.91％；富含葡萄糖組份濃度為24.35％，干物質(zhì)含甘露糖3.72％、葡萄糖94.7％、果糖1.2％、其它雜質(zhì)0.38％。富含葡萄糖組份經(jīng)濃縮到濃度為50％后，重復(fù)差向異構(gòu)化反應(yīng)生成甘露糖組份。
將模擬移動(dòng)床分離甘露糖葡萄糖后所得到的富含甘露糖組份6460克(濃度為28.48％)，與從轉(zhuǎn)化糖分離得到的富含果糖組份6420克(濃度為27.57％)合并后，經(jīng)過離交處理后，加入200克雷尼鎳，于高壓加氫釜內(nèi)，在7Mpa壓力條件下，升溫到165℃進(jìn)行加氫反應(yīng)2小時(shí)，過濾除去鎳催化劑，得到加氫后混醇液12880克(濃度為28.02％)，該混醇干物質(zhì)中含甘露醇為63.43％，含山梨醇為36.57％，用陽、陰離交樹脂精制后，濃縮到52％，降溫，結(jié)晶處理，再經(jīng)過離心分離，干燥處理，得到甘露醇產(chǎn)品2150克。甘露醇產(chǎn)率按蔗糖投料量計(jì)為60.73％。
實(shí)施例3稱取3540克白砂糖，溶于3500ml的去離子水中，得到濃度為50.48％的蔗糖水溶液，加入140ml工業(yè)鹽酸，將糖液的pH值調(diào)節(jié)為2.25，然后在98℃的溫度條件下攪拌反應(yīng)1.5小時(shí)，再用陽、陰離子交換樹脂柱離交去除雜質(zhì)，得到精制后的轉(zhuǎn)化糖液6870克，糖液濃度為52.55％，干物質(zhì)中含果糖49.8％，含葡萄糖49.9％，其它少量雜質(zhì)0.3％。
利用12柱的模擬移動(dòng)床裝置分離處理該轉(zhuǎn)化糖液，進(jìn)料濃度為52.55％，在58℃溫度下分離，以鈣型陽離子交換樹脂CR1320作為吸附分離劑，以水為洗脫劑，連續(xù)進(jìn)行進(jìn)料、進(jìn)水、出料操作，得到富含果糖組份和富含葡萄糖組份，富含果糖組份的質(zhì)量為6420克，濃度為27.57％，干物質(zhì)中含果糖94.35％，含葡萄糖5.65％；富含葡萄糖組份的質(zhì)量為7660克，濃度為24.02％，干物質(zhì)中含果糖7.0％，葡萄糖92.4％，其它雜質(zhì)0.6％。
將分離后所得到的富含葡萄糖組份7660克(濃度為24.02％)，在真空度為0.06Mpa條件下濃縮到濃度為49.6％，然后加入鉬酸銨5克，再加入鹽酸45ml，將糖液pH值調(diào)節(jié)為2.86，在98℃左右的溫度條件下攪拌反應(yīng)3小時(shí)，然后用陽、陰離子交換樹脂離交處理，得到異構(gòu)后糖液3680克，濃度為50％，異構(gòu)后糖液干物質(zhì)中含甘露糖30.43％、果糖5.98％、葡萄糖62.77％、其它雜質(zhì)0.82％。
將異構(gòu)后糖液3680克(濃度為50％)，與從轉(zhuǎn)化糖分離得到的富含果糖組份6420克(濃度為27.57％)合并，經(jīng)離交處理加入200克雷尼鎳，于高壓加氫釜內(nèi)，在7Mpa壓力條件下，升溫到165℃進(jìn)行加氫反應(yīng)2小時(shí)，過濾除去鎳催化劑，得到加氫后混醇液10130克(濃度為35.64％)，該混醇干物質(zhì)中含甘露醇40.17％、山梨醇59.42％，其它0.41％，用陽、陰離交樹脂精制后，濃縮到65％，降溫，結(jié)晶處理，再經(jīng)過離心分離，干燥處理，得到甘露醇產(chǎn)品1263克。甘露醇產(chǎn)率按蔗糖投料量計(jì)為35.67％。
實(shí)施例3省略了模擬移動(dòng)床分離甘露糖葡萄糖的處理步驟，將異構(gòu)后糖液直接與富含果糖組份合并后加氫，所得到的甘露醇產(chǎn)率低于實(shí)施例1和實(shí)施例2。但實(shí)施例3比以往的蔗糖水解加氫法生產(chǎn)甘露醇的產(chǎn)率19～20％有所提高。
權(quán)利要求
1.一種蔗糖生產(chǎn)甘露醇的工藝，將蔗糖原料完全水解、離交精制后得到的轉(zhuǎn)化糖，用模擬移動(dòng)床進(jìn)行果糖葡萄糖分離，得到富含果糖組份和富含葡萄糖組份A，其特征是對(duì)得到的富含葡萄糖組份A進(jìn)行差向異構(gòu)化反應(yīng)，異構(gòu)后糖液再用模擬移動(dòng)床進(jìn)行甘露糖葡萄糖分離，得到富含甘露糖組份和富含葡萄糖組份B；富含葡萄糖組份B重復(fù)循環(huán)進(jìn)行差向異構(gòu)化反應(yīng)；將所得的富含果糖組份和富含甘露糖組份進(jìn)行加氫反應(yīng)，得到的混醇液經(jīng)過濾、離交、濃縮、結(jié)晶、離心、干燥得甘露醇產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的蔗糖生產(chǎn)甘露醇的工藝，其特征是模擬移動(dòng)床分離果糖葡萄糖是在45～70℃、進(jìn)料濃度40～66％、以水作洗脫劑、以鈣型陽離子交換樹脂為分離劑，連續(xù)進(jìn)行進(jìn)料、進(jìn)水、出料的條件下進(jìn)行。
3.如權(quán)利要求1所述的蔗糖生產(chǎn)甘露醇的工藝，其特征是模擬移動(dòng)床分離甘露糖葡萄糖是在45～70℃、進(jìn)料濃度40～66％、以水作洗脫劑、以鈣型陽離子交換樹脂為分離劑，連續(xù)進(jìn)行進(jìn)料、進(jìn)水、出料的條件下進(jìn)行。
4.如權(quán)利要求1所述的蔗糖生產(chǎn)甘露醇的工藝，其特征是所使用的模擬移動(dòng)床是以12個(gè)柱或24個(gè)柱首尾相接，每個(gè)柱均接有出料口、進(jìn)料口、循環(huán)口、進(jìn)水口，利用循環(huán)泵來使物料在柱內(nèi)產(chǎn)生相對(duì)流動(dòng)。
5.如權(quán)利要求1所述的蔗糖生產(chǎn)甘露醇的工藝，其特征是模擬移動(dòng)床的運(yùn)轉(zhuǎn)形式是以電磁閥外加控制系統(tǒng)，或旋轉(zhuǎn)閥控制系統(tǒng)。
6.如權(quán)利要求1所述的蔗糖生產(chǎn)甘露醇的工藝，其特征是將模擬移動(dòng)床分離后所得到的富含葡萄糖組份，先真空濃縮到濃度為40～60％，然后進(jìn)行差向異構(gòu)化反應(yīng)，再經(jīng)陰、陽離交樹脂處理除去雜質(zhì)及離子，得到異構(gòu)后糖液。
7.如權(quán)利要求1所述的蔗糖生產(chǎn)甘露醇的工藝，其特征是所得到的富含果糖組份與富含甘露糖組份，經(jīng)離交精制后，加入加氫催化劑，在100～180℃溫度、4～7Mpa氫氣壓力條件下加氫反應(yīng)1～3小時(shí)，生成含有甘露醇的混醇液。
8.一種蔗糖生產(chǎn)甘露醇的工藝，將蔗糖原料完全水解、離交精制后得到的轉(zhuǎn)化糖用模擬移動(dòng)床進(jìn)行果糖葡萄糖分離，得到富含果糖組份和富含葡萄糖組份，其特征是將分離出的富含葡萄糖組份進(jìn)行差向異構(gòu)化反應(yīng)，異構(gòu)后糖液與富含果糖組份進(jìn)行加氫反應(yīng)，得到的混醇液經(jīng)過濾、離交、濃縮、結(jié)晶、離心分離、干燥處理，得甘露醇產(chǎn)品。
9.如權(quán)利要求8所述的蔗糖生產(chǎn)甘露醇的工藝，其特征是模擬移動(dòng)床分離果糖葡萄糖是在45～70℃、進(jìn)料濃度40～66％、以水作洗脫劑、以鈣型陽離子交換樹脂為分離劑，連續(xù)進(jìn)行進(jìn)料、進(jìn)水、出料的條件下進(jìn)行。
10.如權(quán)利要求8所述的蔗糖生產(chǎn)甘露醇的工藝，其特征是模擬移動(dòng)床是以12個(gè)柱或24個(gè)柱首尾相接，每個(gè)柱均接有出料口、進(jìn)料口、循環(huán)口、進(jìn)水口，利用循環(huán)泵來使物料在柱內(nèi)產(chǎn)生相對(duì)流動(dòng)。
11.如權(quán)利要求8所述的蔗糖生產(chǎn)甘露醇的工藝，其特征是模擬移動(dòng)床的運(yùn)轉(zhuǎn)形式是以電磁閥外加控制系統(tǒng)，或旋轉(zhuǎn)閥控制系統(tǒng)。
12.如權(quán)利要求8所述的蔗糖生產(chǎn)甘露醇的工藝，其特征是所得到的富含果糖組份與異構(gòu)后糖液，經(jīng)離交精制后，加入加氫催化劑，在100～180℃溫度、4～7Mpa氫氣壓力條件下加氫反應(yīng)1～3小時(shí)，生成含有甘露醇的混醇液。
全文摘要
一種蔗糖生產(chǎn)甘露醇的方法，將蔗糖水解后經(jīng)模擬移動(dòng)床進(jìn)行果糖葡萄糖分離后得到的富含葡萄糖組份進(jìn)行差向異構(gòu)化反應(yīng)，得到的異構(gòu)后糖液再用模擬移動(dòng)床進(jìn)行分離，得到富含甘露糖組份和富含葡萄糖組份，富含葡萄糖組份重復(fù)循環(huán)進(jìn)行差向異構(gòu)化反應(yīng)；將富含果糖組份和富含甘露糖組份進(jìn)行加氫反應(yīng)，得到的混醇液經(jīng)過濾、離交、濃縮、結(jié)晶、離心、干燥得甘露醇產(chǎn)品。用本發(fā)明的方法，可使富含葡萄糖組份，通過差向異構(gòu)化反應(yīng)轉(zhuǎn)化生成甘露糖，使富含果糖組份和富含葡萄糖組份均得到了有效的利用，甘露醇的收率可以達(dá)到55％，明顯地提高了生產(chǎn)效益。
文檔編號(hào)C07C31/26GK1686987SQ20051001856
公開日2005年10月26日 申請(qǐng)日期2005年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月13日
發(fā)明者章朝暉, 王建平, 賀均林 申請(qǐng)人:南寧市化工研究設(shè)計(jì)院