專利名稱：一種沒食子酸的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物的合成及制備方法，特別涉及一種沒食子酸的制備方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)前，利用五倍子制造沒食子酸的工業(yè)方法是將五倍子粉碎；粉碎后物料在不銹鋼反應(yīng)容器中用水?dāng)嚢杈鶆?，緩慢加入純堿升高溫度到102℃～105℃，并保溫4小時水解；在水解后，將水解物料放至酸化罐中，待溫度降至80℃左右時緩慢加鹽酸調(diào)節(jié)PH值到1～2左右進(jìn)行酸化，然后加活性炭升溫至85℃～90℃并保溫半小時；保溫完畢后過濾，將濾液收集到陶瓷反應(yīng)釜中，冷卻水通過反應(yīng)釜的夾套降溫到常溫18～24小時，使濾液降溫結(jié)晶；將結(jié)晶好的物料放至離心機(jī)中脫水得到粗品；將純凈水投入到反應(yīng)釜中并升溫至60℃，投入粗品攪拌升溫至85℃，再投入活性炭在反應(yīng)釜中，在保溫80℃～85℃1小時后真空抽濾；將濾液放置精制結(jié)晶罐中冷卻水通過反應(yīng)釜的夾套降溫到常溫18～24小時使濾液降溫結(jié)晶；將結(jié)晶好的物料放至離心機(jī)中脫水控制甩干物的水份在20％以下；將精制晶體投入到干燥機(jī)中，控制蒸汽壓力在0.3mPa以下進(jìn)行干燥處理得到成品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新的沒食子酸的生產(chǎn)工藝使生產(chǎn)周期縮短并能提高產(chǎn)品質(zhì)量。本發(fā)明一種沒食子酸的生產(chǎn)工藝包括將五倍子粉碎、物料水解、酸化、結(jié)晶、脫水、精制脫色過濾、結(jié)晶、脫水、真空干燥得到成品；其特征在于所述的物料水解是將粉碎后物料在密閉的不銹鋼反應(yīng)容器中用水?dāng)嚢杈鶆颍徛尤霟龎A通蒸汽升高溫度到120℃～125℃，加壓0.2MPa，并在此溫度下保溫2小時水解。本發(fā)明一種沒食子酸的生產(chǎn)工藝水解反應(yīng)時間從4小時縮短到2小時，提高的生產(chǎn)率；水解程度高，原有工藝每批物料1000升水，520公斤五倍子粉產(chǎn)出粗品純量平均在265公斤；本發(fā)明工藝每批物料1000升水，520公斤五倍子粉產(chǎn)出粗品純量平均在270公斤；原有工藝產(chǎn)出的粗品含量在95～96.5％之間，現(xiàn)在產(chǎn)出粗品含量在96.5～97.5％之間。原有工藝每批物料水解時需加入純堿275公斤，本發(fā)明工藝每批物料水解需加入純堿250公斤。
具體實施例方式本發(fā)明利用五倍子制造沒食子酸的工藝方法是將五倍子粉碎至粒徑1mm左右的五倍子粉水份控制在14％以下；將粉碎后五倍子粉520公斤在3000升密閉的不銹鋼反應(yīng)容器中用1000升水?dāng)嚢杈鶆?，緩慢加?50公斤純堿通蒸汽升高溫度到120℃～125℃，加壓0.2MPa，并在此溫度下保溫2小時水解。在水解后，將水解物料放至酸化罐中，待溫度降至80℃左右時緩慢加鹽酸調(diào)節(jié)PH值到1～2左右進(jìn)行酸化，然后加20公斤活性炭升溫至85℃～90℃并保溫半小時；保溫完畢后過濾，將濾液收集到3000升的陶瓷反應(yīng)釜中，冷卻水通過反應(yīng)釜的夾套降溫到常溫18～24小時，使濾液降溫結(jié)晶；將結(jié)晶好的物料放至離心機(jī)中脫水得到粗品；將3000升純凈水投入到反應(yīng)釜中并升溫至60℃，投入300公斤粗品攪拌升溫至85℃，再投入60公斤活性炭在反應(yīng)釜中，在保溫80℃～85℃1小時后真空抽濾；將濾液放置精制結(jié)晶罐中冷卻水通過反應(yīng)釜的夾套降溫到常溫18～24小時使濾液降溫結(jié)晶；將結(jié)晶好的物料放至離心機(jī)中脫水控制甩干物的水份在20％以下；將精制晶體投入到干燥機(jī)中，控制蒸汽壓力在0.3mPa以下進(jìn)行干燥處理得到成品。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明一種沒食子酸的生產(chǎn)工藝包括將五倍子粉碎、物料水解、酸化、結(jié)晶、脫水、精制脫色過濾、結(jié)晶、脫水、真空干燥得到成品；其特征在于所述的物料水解是將粉碎后物料在密閉的不銹鋼反應(yīng)容器中用水?dāng)嚢杈鶆?，緩慢加入燒堿通蒸汽升高溫度到120℃～125℃，加壓0.2MPa，并在此溫度下保溫2小時水解。
全文摘要
本發(fā)明的目的是提供一種新的沒食子酸的生產(chǎn)工藝使生產(chǎn)周期縮短并能提高產(chǎn)品質(zhì)量。本發(fā)明一種沒食子酸的生產(chǎn)工藝包括將五倍子粉碎、物料水解、酸化、結(jié)晶、脫水、精制脫色過濾、結(jié)晶、脫水、真空干燥得到成品；其特征在于所述的物料水解是將粉碎后物料在不銹鋼反應(yīng)容器中用水?dāng)嚢杈鶆颍徛尤爰儔A通蒸汽升高溫度到120℃～125℃，加壓2公斤每平方，并在此溫度下保溫2小時水解。本發(fā)明一種沒食子酸的生產(chǎn)工藝水解反應(yīng)時間從4小時縮短到2小時，提高了生產(chǎn)率；水解程度高。
文檔編號C07C65/03GK1706790SQ200510018688
公開日2005年12月14日 申請日期2005年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月9日
發(fā)明者毛義華, 郭祥洲, 朱名寶, 周國宗, 李成章, 潘成名 申請人:竹山縣天新醫(yī)藥化工有限責(zé)任公司