專利名稱：六溴環(huán)十二烷生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鹵代環(huán)烷化學(xué)合成，尤其是涉及一種六溴環(huán)十二烷生產(chǎn)工藝的改進(jìn)。
背景技術(shù)：
六溴環(huán)十二烷是一種良好的阻燃劑，廣泛應(yīng)用于聚苯乙烯、聚丙烯、熱固性環(huán)氧樹脂，也可用于增效劑、抗氧劑、顏料、填料、酸性清洗劑、紫外穩(wěn)定劑等。目前市場上出售的該產(chǎn)品，由于生產(chǎn)工序復(fù)雜以及產(chǎn)品內(nèi)含一定量的雜質(zhì)，均存在一定的質(zhì)量問題，即產(chǎn)品有異味，同時(shí)熱穩(wěn)定性差。專利申請?zhí)?5112739.X，發(fā)明名稱合成六溴環(huán)十二烷的新工藝，向人們公開了其生產(chǎn)的六溴環(huán)十二烷的工藝步驟，申請人認(rèn)為該產(chǎn)品不可避免地出現(xiàn)了上述問題。因此怎樣有效規(guī)避該產(chǎn)品通用的缺陷，一直是鹵代環(huán)烷化學(xué)合成領(lǐng)域里技術(shù)人員研究的方向。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種可有效改進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量的六溴環(huán)十二烷生產(chǎn)工藝。
為了解決目前市場上普遍存在的技術(shù)問題，本發(fā)明的具體技術(shù)方案為一種六溴環(huán)十二烷生產(chǎn)工藝，該工藝步驟如下一.溴化工序(1)、投料在反應(yīng)釜里加入溴素420公斤。
(2)、滴加滴加溴素3-5公斤入反應(yīng)釜中，此時(shí)溴素和三烯同步滴加，控制好溴素和三烯的流量，溴素為30公斤/半小時(shí)，三烯為9.5公斤/半小時(shí)。同時(shí)控制溴素溫度＜15℃，滴加滴加溴素先結(jié)束，此時(shí)三烯還留有3公斤左右，滴加結(jié)束后應(yīng)保溫3小時(shí)，保溫溫度14℃±2℃，應(yīng)結(jié)束出料，將物料放入專用塑桶中，稱重后加蓋靜止24小時(shí)。
二.過濾甩干工序把物料桶中上層溶劑抽入罐中，將抽完溶劑后的物料倒入離心機(jī)中(注意不可將物料溢出)，再用木棍將離心機(jī)及引風(fēng)設(shè)備，待物料甩干后，關(guān)離心機(jī)，再將甩干物料進(jìn)行洗滌。
三.洗滌工序在洗滌釜里加入離子水，開啟攪拌，再將物料加入釜中洗滌，時(shí)間半小時(shí)。通過離心機(jī)將物料甩干。
四.煮熟工序(1)、在釜中加入離子水，開啟攪拌，將洗滌后的物料加入釜中，再開蒸汽，加溫料液，用離子水的蒸汽化開物料，加入物料重量的3％碳酸鈉溶液，同料共沸半小時(shí)左右，打開夾套冷卻水進(jìn)出口閥，冷至＜50C后出料。
(2)、打開出料閥，開啟離心機(jī)，同時(shí)用離子水洗物料約1-2分鐘后甩干。
五.干燥工序用雙錐干燥器(熱水溫度控制在95±2℃)進(jìn)行干燥，干燥時(shí)間7小時(shí)左右，干燥結(jié)束后將料放入不透鋼專用車中。
六.篩粉工序在電動(dòng)篩出料后套上塑料袋，粗料出口放好專用桶，開啟電動(dòng)篩，用勺子慢慢加入篩中，一遍結(jié)束后，再將粗料重篩一遍，篩出的粗料倒入粉碎機(jī)漏斗中，此時(shí)開粉碎機(jī)，使粗料均勻地流入，粉碎結(jié)束后，從料倉中入出粉料，最后將粉子和篩出物料摻和后包裝。
七.溶劑回收工序?qū)⑷軇┓湃雽Ｓ猛爸?，每桶約50公斤，加入2.5至3公斤碳酸鈉，同時(shí)用木棍充分?jǐn)嚢枋蛊涑浞纸佑|，靜止24小時(shí)后利用真空將溶劑抽入蒸餾釜中，抽完后(注意不要抽得太滿)，關(guān)閉真空閥門，打開出料閥、冷凝器、冷卻水進(jìn)出口閥門，打開蒸餾釜夾套蒸汽閥加熱，使其緩緩升溫，蒸餾釜溫度67-70℃，關(guān)小蒸汽閥(控制蒸汽壓力0.1-0.15Mpa)，待蒸出2-3桶后，蒸汽壓控制在0.2-0.25Mpa，最后結(jié)束時(shí)可達(dá)0.3Mpa左右。
蒸餾結(jié)束，關(guān)蒸汽閥，打開蒸汽釜底閥，使殘?jiān)湃雽Ｓ猛爸校藭r(shí)開啟蒸汽釜冷卻水閥，殘?jiān)磐旰箨P(guān)閉進(jìn)水閥，此時(shí)蒸餾結(jié)束。
溶劑桶中剩下的少量溶劑及碳酸鈉倒入離心機(jī)中甩干，甩干的殘?jiān)腆w裝入袋中。
上述設(shè)備均購置于蘇州機(jī)電設(shè)備供銷公司；原料從蘇州化工有限公司購買。
本發(fā)明工藝的優(yōu)點(diǎn)是1.由于采用了三氯甲烷和異丁醇作為介質(zhì)，從而使得本發(fā)明產(chǎn)品的熔程控制在較高較短的范圍內(nèi)，提高了產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性；2.本發(fā)明在后處理上，采用了先水洗后堿洗的方法，同時(shí)加入碳酸鈉與剩余酸中和，共沸揮發(fā)去除氯仿，使得產(chǎn)品不存在異味。
具體實(shí)施方案一種六溴環(huán)十二烷生產(chǎn)工藝，該工藝步驟如下一.溴化工序(1)、投料在反應(yīng)釜里加入溴素420公斤。
(2)、滴加滴加溴素3-5公斤入反應(yīng)釜中，此時(shí)溴素和三烯同步滴加，控制好溴素和三烯的流量，溴素為30公斤/半小時(shí)，三烯為9.5公斤/半小時(shí)。同時(shí)控制溴素溫度＜15℃，滴加滴加溴素先結(jié)束，此時(shí)三烯還留有3公斤左右，滴加結(jié)束后應(yīng)保溫3小時(shí)，保溫溫度14℃±2℃，應(yīng)結(jié)束出料，將物料放入專用塑桶中，稱重后加蓋靜止24小時(shí)。
二.過濾甩干工序把物料桶中上層溶劑抽入罐中，將抽完溶劑后的物料倒入離心機(jī)中(注意不可將物料溢出)，再用木棍將離心機(jī)及引風(fēng)設(shè)備，待物料甩干后，關(guān)離心機(jī)，再將甩干物料進(jìn)行洗滌。
三.洗滌工序在洗滌釜里加入離子水，開啟攪拌，再將物料加入釜中洗滌，時(shí)間半小時(shí)。通過離心機(jī)將物料甩干。
四煮熟工序(1)、在釜中加入離子水，開啟攪拌，將洗滌后的物料加入釜中，再開蒸汽，加溫料液，用離子水的蒸汽化開物料，加入物料重量的3％碳酸鈉溶液，同料共沸半小時(shí)左右，打開夾套冷卻水進(jìn)出口閥，冷至＜50℃后出料。
(2)、打開出料閥，開啟離心機(jī)，同時(shí)用離子水洗物料約1-2分鐘后甩干。
五.干燥工序用雙錐干燥器(熱水溫度控制在95+2℃)進(jìn)行干燥，干燥時(shí)間7小時(shí)左右，干燥結(jié)束后將料放入不透鋼專用車中。
六.篩粉工序在電動(dòng)篩出料后套上塑料袋，粗料出口放好專用桶，開啟電動(dòng)篩，用勺子慢慢加入篩中，一遍結(jié)束后，再將粗料重篩一遍，篩出的粗料倒入粉碎機(jī)漏斗中，此時(shí)開粉碎機(jī)，使粗料均勻地流入，粉碎結(jié)束后，從料倉中入出粉料，最后將粉子和篩出物料摻和后包裝。
七.溶劑回收工序?qū)⑷軇┓湃雽Ｓ猛爸校客凹s50公斤，加入2.5至3公斤碳酸鈉，同時(shí)用木棍充分?jǐn)嚢枋蛊涑浞纸佑|，靜止24小時(shí)后利用真空將溶劑抽入蒸餾釜中，抽完后(注意不要抽得太滿)，關(guān)閉真空閥門，打開出料閥、冷凝器、冷卻水進(jìn)出口閥門，打開蒸餾釜夾套蒸汽閥加熱，使其緩緩升溫，蒸餾釜溫度67-70℃，關(guān)小蒸汽閥(控制蒸汽壓力0.1-0.15Mpa)，待蒸出2-3桶后，蒸汽壓控制在0.2-0.25Mpa，最后結(jié)束時(shí)可達(dá)0.3Mpa左右。
蒸餾結(jié)束，關(guān)蒸汽閥，打開蒸汽釜底閥，使殘?jiān)湃雽Ｓ猛爸?，此時(shí)開啟蒸汽釜冷卻水閥，殘?jiān)磐旰箨P(guān)閉進(jìn)水閥，此時(shí)蒸餾結(jié)束。
溶劑桶中剩下的少量溶劑及碳酸鈉倒入離心機(jī)中甩干，甩干的殘?jiān)腆w裝入袋中。
權(quán)利要求
1.一種六溴環(huán)十二烷生產(chǎn)工藝，該工藝步驟如下一、溴化工序(1)、投料在反應(yīng)釜里加入溴素420公斤。(2)、滴加滴加溴素35公斤入反應(yīng)釜中，此時(shí)溴素和三烯同步滴加，控制好溴素和三烯的流量，溴素為30公斤/半小時(shí)，三烯為9.5公斤/半小時(shí)。同時(shí)控制溴素溫度＜15℃，滴加滴加溴素先結(jié)束，此時(shí)三烯還留有3公斤左右，滴加結(jié)束后應(yīng)保溫3小時(shí)，保溫溫度14℃+2℃，應(yīng)結(jié)束出料，將物料放入專用塑桶中，稱重后加蓋靜止24小時(shí)。二、過濾甩干工序把物料桶中上層溶劑抽入罐中，將抽完溶劑后的物料倒入離心機(jī)中(注意不可將物料溢出)，再用木棍將離心機(jī)及引風(fēng)設(shè)備，待物料甩干后，關(guān)離心機(jī)，再將甩干物料進(jìn)行洗滌。三、洗滌工序在洗滌釜里加入離子水，開啟攪拌，再將物料加入釜中洗滌，時(shí)間半小時(shí)。通過離心機(jī)將物料甩干。四、煮熟工序(1)、在釜中加入離子水，開啟攪拌，將洗滌后的物料加入釜中，再開蒸汽，加溫料液，用離子水的蒸汽化開物料，加入物料重量的3％碳酸鈉溶液，同料共沸半小時(shí)左右，打開夾套冷卻水進(jìn)出口閥，冷至＜50℃后出料。(2)、打開出料閥，開啟離心機(jī)，同時(shí)用離子水洗物料約1-2分鐘后甩干。五、干燥工序用雙錐干燥器(熱水溫度控制在95±2℃)進(jìn)行干燥，干燥時(shí)間7小時(shí)左右，干燥結(jié)束后將料放入不透鋼專用車中。六、篩粉工序在電動(dòng)篩出料后套上塑料袋，粗料出口放好專用桶，開啟電動(dòng)篩，用勺子慢慢加入篩中，一遍結(jié)束后，再將粗料重篩一遍，篩出的粗料倒入粉碎機(jī)漏斗中，此時(shí)開粉碎機(jī)，使粗料均勻地流入，粉碎結(jié)束后，從料倉中入出粉料，最后將粉子和篩出物料摻和后包裝。七、溶劑回收工序?qū)⑷軇┓湃雽Ｓ猛爸?，每桶約50公斤，加入2.5至3公斤碳酸鈉，同時(shí)用木棍充分?jǐn)嚢枋蛊涑浞纸佑|，靜止24小時(shí)后利用真空將溶劑抽入蒸餾釜中，抽完后(注意不要抽得太滿)，關(guān)閉真空閥門，打開出料閥、冷凝器、冷卻水進(jìn)出口閥門，打開蒸餾釜夾套蒸汽閥加熱，使其緩緩升溫，蒸餾釜溫度67-70℃，關(guān)小蒸汽閥(控制蒸汽壓力0.1-0.15Mpa)，待蒸出2-3桶后，蒸汽壓控制在0.2-0.25Mpa，最后結(jié)束時(shí)可達(dá)0.3Mpa左右。蒸餾結(jié)束，關(guān)蒸汽閥，打開蒸汽釜底閥，使殘?jiān)湃雽Ｓ猛爸?，此時(shí)開啟蒸汽釜冷卻水閥，殘?jiān)磐旰箨P(guān)閉進(jìn)水閥，此時(shí)蒸餾結(jié)束。溶劑桶中剩下的少量溶劑及碳酸鈉倒入離心機(jī)中甩干，甩干的殘?jiān)腆w裝入袋中。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種可有效改進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量的六溴環(huán)十二烷生產(chǎn)工藝；其技術(shù)方案大致為溴化工序，過濾甩干工序，洗滌工序，煮熟工序，干燥工序，篩粉工序，溶劑回收工序；本發(fā)明工藝的優(yōu)點(diǎn)是由于采用了三氯甲烷和異丁醇作為介質(zhì)，從而使得本發(fā)明產(chǎn)品的熔程控制在較高較短的范圍內(nèi)，提高了產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性；本發(fā)明在后處理上，采用了先水洗后堿洗的方法，同時(shí)加入碳酸鈉與剩余酸中和，共沸揮發(fā)去除氯仿，使得產(chǎn)品不存在異味；本發(fā)明產(chǎn)品是一種良好的阻燃劑，廣泛應(yīng)用于聚苯乙烯、聚丙烯、熱固性環(huán)氧樹脂，也可用于增效劑、抗氧劑、顏料、填料、酸性清洗劑、紫外穩(wěn)定劑等。
文檔編號C07C17/00GK1903812SQ20051004121
公開日2007年1月31日 申請日期2005年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月28日
發(fā)明者黃一龍 申請人:蘇州市華倫化工有限公司