專利名稱：利用海參加工廢液制備海參皂甙的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用海參加工廢液制備海參皂甙的工藝方法。
背景技術(shù)：
自古以來，海參就是海珍八品之一，其隸屬于棘皮動(dòng)物門海參綱。在明代《食物本草》中，早已指出海參具有主補(bǔ)元?dú)?、滋益五臟六腑和祛虛損等諸多養(yǎng)生功能。隨著人民生活水平的提高和保健意識(shí)的增強(qiáng)，海參的醫(yī)療保健作用得到了越來越廣泛的認(rèn)同和應(yīng)用，同時(shí)形成了以中國(guó)、新加坡、香港、日本、韓國(guó)、美國(guó)、印度尼西亞、菲律賓等國(guó)家和地區(qū)為中心的貿(mào)易和消費(fèi)市場(chǎng)，一些以海參為原材料而開發(fā)出的產(chǎn)品相應(yīng)而生，如海參口服液、海參肽營(yíng)養(yǎng)膠囊、海參酒、凍干海參等。
近年來研究發(fā)現(xiàn)海參中的主要活性成分為其次生代謝產(chǎn)物——海參皂甙，海參皂甙在海參體壁真皮結(jié)締組織、體腔、內(nèi)腺管及內(nèi)臟中均有分布，具有多種藥理活性活性，如抗腫瘤作用、提高免疫力、抗新血管形成、抗凝血、促進(jìn)纖維蛋白溶解、抑制栓塞形成、抗炎作用(如關(guān)節(jié)炎)和抗放射活性，以及抑制艾滋病病毒、乙肝病毒、單純疤疹病毒等；另外，研究還發(fā)現(xiàn)海參皂甙具有廣譜的抗真菌功效。目前，已有很多國(guó)家的科研機(jī)構(gòu)致力于以海參皂甙為主的產(chǎn)品的研發(fā)。日本在這一領(lǐng)域已走在了世界的前列，并且，日本北川氏利用刺參皂.甙開發(fā)出了治療腳氣和抗白癬菌感染的產(chǎn)品。通常從海參中提取海參皂甙的方法是采用傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑萃取法，此一類方法生產(chǎn)海參皂甙不但操作繁瑣，對(duì)設(shè)備要求高，生產(chǎn)過程中使用大量有機(jī)溶劑(如甲醇)，污染環(huán)境，而且海參整體利用率不高，在提取完海參皂甙后，其它營(yíng)養(yǎng)活性成分不能有效利用，對(duì)海參資源造成了嚴(yán)重的浪費(fèi)。由于以上種種原因的限制，目前，我國(guó)在這一領(lǐng)域的研究比較落后，所開發(fā)的產(chǎn)品僅局限于海參粗產(chǎn)品的加工，而且在加工過程中皂甙成分多殘留于加工廢液中，廢液得不到有效的利用，造成了資源的極大浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是充分利用海參加工過程中的廢液，提供一種用海參廢液制備海參皂甙的工藝方法。
本方法是利用海參發(fā)制廢液作為提取材料，首先，將海參廢液進(jìn)行過濾，去除不溶性成分，然后，濾液用乙醇沉淀，靜置，離心以去除濾液中的蛋白、粘多糖等成分，再將離心上清液用通常的減壓濃縮工藝減壓濃縮以去除其中的乙醇成分，所得濃縮液，以1.5～2.0倍柱體積(BV)/h的流速通過大孔吸附樹脂柱，而后用水以同樣的流速洗脫以去除其中的鹽分、糖類、色素等雜質(zhì)成分，接著用濃度為60～70％乙醇洗脫被吸附在大孔吸附樹脂上的海參皂甙成分，收集洗脫液減壓濃縮至浸膏狀，冷凍干燥成海參皂甙干品。
本發(fā)明充分利用海參發(fā)制過程中所產(chǎn)生的廢液，利用大孔吸附樹脂從海參發(fā)制廢液中提取海參皂甙，能使海參廢液中95％的皂甙得到富集，使分離的皂甙保存完好的結(jié)構(gòu)和有效的生物活性，實(shí)驗(yàn)表明，從海參廢液中分離得到的皂甙成分具有良好的生物學(xué)效應(yīng)。該工藝的主要特點(diǎn)是能充分利用海參發(fā)制后的廢棄液，操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，技術(shù)含量高，生產(chǎn)成本低，對(duì)環(huán)境無污染，產(chǎn)品具有極高的利用價(jià)值。
具體實(shí)施例方式
1、海參發(fā)制后的廢棄液過濾(或者離心)去除不溶性成分；2、將乙醇加入濾液中，并使其中的乙醇濃度為20～25％，靜置10小時(shí)以上；如果濾液中的乙醇濃度超過25％，將會(huì)影響海參皂甙提取率；若濃度低于20％，濾液中蛋白、粘多糖成分去除不完全，容易堵塞大孔吸附樹脂柱。
3、乙醇沉淀液離心，2500～3000r/min，30min以上，收集上清液；4、將上清液減壓濃縮，溫度控制在45～50℃(以防皂甙高溫水解)，去除上清液中的乙醇成分得濃縮液；研究發(fā)現(xiàn)海參皂甙的生物活性強(qiáng)弱與其連接在主鏈骨架上的糖鏈的長(zhǎng)短有密切的關(guān)系，減壓濃縮時(shí)如溫度過高，會(huì)使部分糖鏈水解斷裂，而影響提取所得皂甙的生物學(xué)活性；因此，溫度保持在45～50℃減壓濃縮能使上清液中的皂甙結(jié)構(gòu)保持完好。
5、減壓濃縮后的濃縮液，以1.5～2.0BV/h的流速通過大孔吸附樹脂柱，海參皂甙吸附于大孔吸附樹脂上；流速過高，將使海參皂甙吸附率降低；流速過低，將增加提取時(shí)間。
6、而后用4～6BV水以同樣的流速?zèng)_洗上述大孔吸附樹脂柱，以去除大孔吸附樹脂中殘留的鹽分、糖類、色素等雜質(zhì)成分；7、接著用濃度為60～70％的乙醇，將吸附在大孔樹脂上的海參皂甙成分洗脫下來，收集洗脫液減壓濃縮(溫度控制在45～50℃)即得浸膏狀海參皂甙；8、將上述浸膏冷凍干燥得海參皂甙干品。
實(shí)施例1海參發(fā)制后的廢棄液5L離心(轉(zhuǎn)速在2500r/min)去除不溶物，上清液用乙醇沉淀并使其中的乙醇濃度為25％，靜置10小時(shí)，離心上述沉淀液，轉(zhuǎn)速在2500r/min，離心45min，收集上清液，將上清液減壓濃縮去除乙醇成分，減壓濃縮時(shí)溫度控制在45℃，減壓濃縮后的液體2L，以2BV/h的流速通過AB-8型大孔吸附樹脂柱(R35mm×H90mm)，而后用6BV水以2BV/h的流速?zèng)_洗上述大孔吸附樹脂柱，接著用5BV的70％乙醇，將吸附在大孔吸附樹脂上的海參皂甙成分洗脫下來，收集洗脫液減壓濃縮(溫度控制在45℃)至浸膏狀，將浸膏在-20℃冷凍，然后用冷凍干燥機(jī)在-54℃下冷凍干燥得海參皂甙干品。
實(shí)施例2海參發(fā)制后的廢棄液5L用多層紗布過濾，濾液用乙醇沉淀并使其中的乙醇濃度為25％，靜置12小時(shí)，離心上述沉淀液，轉(zhuǎn)速在3000r/min，離心30min，收集上清液，將上清液減壓濃縮去除乙醇成分，減壓濃縮時(shí)溫度控制在50℃，減壓濃縮后的液體1.5L，以1.5BV/h的流速通過D101型大孔吸附樹脂柱(R30mm×H100mm)，而后用6BV水以同樣的流速?zèng)_洗上述大孔吸附樹脂柱，接著用6BV的60％乙醇，將吸附在大孔吸附樹脂上的海參皂甙成分洗脫下來，收集洗脫液減壓濃縮(溫度控制在50℃)至浸膏狀，將浸膏在-20℃冷凍，然后用冷凍干燥機(jī)在-54℃下冷凍干燥得海參皂甙干品。
權(quán)利要求
1.一種利用海參加工廢液制備海參皂甙的工藝方法，首先將海參廢液進(jìn)行過濾，然后濾液用乙醇沉淀，靜置，離心，再將離心上清液減壓濃縮去除乙醇成分，得濃縮液，以1.5～2.0BV/h的流速通過大孔吸附樹脂柱，而后用水以同樣的流速洗脫，接著用乙醇洗脫被吸附在大孔吸附樹脂上的海參皂甙成分并收集洗脫液減壓濃縮至浸膏狀，最后冷凍干燥為海參皂甙干品。
2.如權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征是上述濾液用乙醇沉淀時(shí)，應(yīng)使其中的乙醇濃度為20～25％。
3.如權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征是上述洗脫用的乙醇濃度為60～70％。
4.如權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征是上述減壓濃縮中的溫度控制在45～50℃。
5.如權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征是上述大孔吸附樹脂為D101型或AB-8型。
全文摘要
一種利用海參加工廢液制備海參皂甙的工藝方法，首先將海參廢液進(jìn)行過濾，然后濾液用乙醇沉淀，靜置，離心，再將離心上清液減壓濃縮去除乙醇成分，得濃縮液，以1.5～2.0BV/h的流速通過大孔吸附樹脂柱，而后用水以同樣的流速洗脫以去除其中的鹽分、糖類、色素等雜質(zhì)成分，接著用60～70％乙醇洗脫被吸附在大孔吸附樹脂上的海參皂甙成分，收集洗脫液減壓濃縮至浸膏狀，冷凍干燥為海參皂甙干品。該工藝的主要特點(diǎn)是能充分利用海參加工后的廢棄液，變廢為寶，使分離的皂甙保存完好的結(jié)構(gòu)和有效的生物活性；而且操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)成本低，對(duì)環(huán)境無污染，產(chǎn)品具有極高的利用價(jià)值。
文檔編號(hào)C07J63/00GK1733793SQ20051004412
公開日2006年2月15日 申請(qǐng)日期2005年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月17日
發(fā)明者袁文鵬, 韓力揮, 叢日山, 樊廷俊, 郭瑞超, 湯志宏, 楊秀霞 申請(qǐng)人:中國(guó)海洋大學(xué)