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      由苦參生產(chǎn)苦參總黃酮及黃酮鹽的方法

      文檔序號(hào):3531632閱讀:256來源:國知局
      專利名稱:由苦參生產(chǎn)苦參總黃酮及黃酮鹽的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)苦參總黃酮及黃酮鹽的方法。
      背景技術(shù)
      黃酮類化合物是自然界廣泛存在的一類天然產(chǎn)物,其基本母核為2—苯基色原酮類,指兩個(gè)具有酚羥基的苯環(huán)(A、B環(huán))通過中央3個(gè)碳原子相互連接而成的一系列化合物,按照中央3碳鏈的差異,可分為黃酮類、黃酮醇類、二氫黃酮類、二氫黃酮醇類、花色素類、查耳酮類、二氫查耳酮類、異黃酮類、二氫異黃酮類等等,實(shí)驗(yàn)證明類黃酮化合物對(duì)動(dòng)物及人體有以下作用①抗氧化、清除自由基作用;②對(duì)維生素C有增效作用;③通過保護(hù)細(xì)胞免疫、免受致癌物的損害、抑制腫瘤細(xì)胞增殖及抗自由基作用而具抗癌作用;④能與金屬螯合,保護(hù)酶和細(xì)胞膜的活性;⑤能降低血脂和血膽固醇;⑥異黃酮有類雌激素的作用;⑦保肝作用。蜂膠、銀杏、沙棘等黃酮在市場上已獲得成功。
      苦參富含生物堿類和黃酮類成份,目前的研究主要集中在苦參生物堿方面,而從苦參根分離的黃酮類化合物已有32種,多數(shù)為二氫黃酮和二氫黃酮醇類,少數(shù)為黃酮類、黃酮醇類、異黃酮類、查耳酮類及多環(huán)系黃酮類,包括苦參醇A、B、D、E、F、J等等??鄥ⅫS酮A環(huán)上有異戊烯取代基存在,并且大多數(shù)黃酮在A環(huán)的C8位上取代基以lavandulyl的分枝異戊烯基側(cè)鏈形式存在,黃酮的異戊烯基化增加了黃酮化合物的親脂性,使其在生物體內(nèi)更容易透過細(xì)胞膜到達(dá)作用目標(biāo),因而異戊烯基黃酮具有較強(qiáng)的抗微生物活性、抗炎活性、抗癌活性以及酪氨酸酶抑制活性(天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2004,16(2)172)??鄥ⅫS酮類提取物對(duì)Alloxan糖尿病模型大鼠有明顯降糖作用,而生物堿無降糖作用(海峽藥學(xué)雜志,1998,10(1)9),有關(guān)苦參生物堿提取分離的報(bào)導(dǎo)很多,高紅寧等(廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào),2003,19(4)334)通過微濾、大孔樹脂、醇沉精制氧化苦參堿與苦參總黃酮,但未實(shí)現(xiàn)生物堿與黃酮的分離;專利(200410030937.X)提供了一種苦參總黃酮的提取方法,但是,該方法中沒有涉及苦參生物堿類與黃酮類有效成分的分離的內(nèi)容和步驟,所得到的產(chǎn)品應(yīng)該是苦參生物堿和苦參黃酮類的混合物產(chǎn)品。有關(guān)苦參異戊烯基黃酮類的提取分離鮮見報(bào)導(dǎo)。
      黃酮鹽類產(chǎn)品具有和黃酮的生物活性,化學(xué)性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定,可以和堿性藥物配伍,易于保存等優(yōu)點(diǎn),有關(guān)其產(chǎn)品或生產(chǎn)工藝,尚未見報(bào)道。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)苦參總黃酮及黃酮鹽的方法。
      本發(fā)明是以苦參粉末為原料,溶劑提取苦參生物堿和苦參總黃酮??鄥⑸飰A都易溶于水、鹵代烴、酯、酮和芳香類物質(zhì),而黃酮類活性物質(zhì)易溶于堿液和醇、酮、酯等有機(jī)溶劑,但是不容于中性水或酸水。所以利用這些性質(zhì)將生物堿和黃酮類物質(zhì)提取并分離開來,得到較高含量的黃酮或其鹽類產(chǎn)品。
      本發(fā)明的具體操作步驟如下將10~120目的苦參和溶劑按比例混合,混合比例為苦參的質(zhì)量/溶劑或溶液的體積=1g∶3~10ml,完全提取其中的苦參生物堿和苦參總黃酮類成分,過濾,提取液經(jīng)處理可將苦參生物堿和苦參總黃酮完全分離,苦參總黃酮富集相干燥可得到苦參總黃酮或苦參總黃酮鹽類的產(chǎn)品。
      所述溶劑是指任何可以將苦參生物堿和黃酮類物質(zhì)完全提取出來的液體物質(zhì),優(yōu)選堿性水溶液或有機(jī)溶劑以及有機(jī)溶劑的各種混合溶液。
      所述的堿性水溶液優(yōu)選氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫納等的任何濃度水溶液,pH值為9~14的溶液。
      所述的有機(jī)溶劑為低級(jí)醇、低級(jí)酯、低級(jí)酮或者低級(jí)醇的酸、堿性溶液。
      所述的有機(jī)溶劑和各種溶液優(yōu)選甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮等溶劑或甲醇—氨水溶液、乙醇—氨水溶液、甲醇—酸溶液、乙醇—酸溶液,也可以是這些溶液或溶劑的混合溶液或水溶液。
      所述的甲醇—氨水溶液、乙醇—氨水溶液比例優(yōu)選醇∶氨水=100ml∶0.2~2ml;所述甲醇—酸溶液、乙醇—酸溶液優(yōu)選鹽酸、稀硫酸、稀硝酸或醋酸的醇溶液。
      所述提取生物堿和黃酮類物質(zhì)的方法可以是通過浸泡、滲漉、回流、超聲振蕩提取等任何可將生物堿和黃酮類物質(zhì)完全提取出來的方法。
      所述濾液經(jīng)過的處理有二種方法。
      方法一如果提取生物堿及苦參黃酮用的溶劑為堿的水溶液,提取后,可以將提取液加酸至pH值為中性,黃酮類物質(zhì)析出,固液分離得黃酮富集相;所述調(diào)節(jié)pH值所用的酸優(yōu)選鹽酸、醋酸、硫酸或硝酸。
      所述的方法也可以用如下方法代替,得到同樣的效果先用弱極性有機(jī)溶劑萃取提取液里的生物堿,然后對(duì)堿性水溶液干燥得到苦參總黃酮的鹽類產(chǎn)品;也可以先用弱極性有機(jī)溶劑萃取提取液里的生物堿,然后對(duì)堿性水溶液加酸中和,使黃酮類物質(zhì)析出,固液分離得到黃酮富集相。
      所述弱極性有機(jī)溶劑優(yōu)選低級(jí)鹵代烴、芳香烴、低級(jí)酯、低級(jí)醚。
      所述弱極性有機(jī)溶劑優(yōu)選氯仿、甲苯、乙酸乙酯等。
      方法二如果提取液為堿的水溶液以外的任何上述溶液或溶劑,提取后,可以將提取液濃縮或蒸干,加水或酸水提取其中的生物堿,不溶于酸水的沉淀為黃酮類物質(zhì),固液分離得黃酮富集相。
      如12.
      所述干燥優(yōu)選真空冷凍干燥、減壓蒸餾、自然蒸發(fā)晾干、閃蒸或噴霧干燥。
      本工藝提取制備的苦參總黃酮及其鹽類可以制作成各種形式的產(chǎn)品,如粉末、制劑、口服液、膠囊等等。
      本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明方法主要有以下特點(diǎn)1、苦參黃酮類成分大多數(shù)A環(huán)的C8位上都有以lavandulyl的分枝異戊烯基側(cè)鏈形式存在的取代基,這是苦參黃酮類所獨(dú)有的,是區(qū)別于提取黃酮類的重要特征。
      2、所述lavandulyl分枝異戊烯基側(cè)鏈增加黃酮的親脂性,使其在生物體內(nèi)更容易透過細(xì)胞膜到達(dá)作用目標(biāo),因而苦參總黃酮較其他黃酮具有更強(qiáng)的抗微生物活性、抗炎活性、抗癌活性以及酪氨酸酶抑制活性。
      3、首次實(shí)現(xiàn)分別提取苦參生物堿和苦參黃酮,首次得到不含苦參生物堿的苦參總黃酮類及其鹽類產(chǎn)品。
      4、采用提取苦參堿后的苦參殘?jiān)鼮樵仙a(chǎn)苦參總黃酮及其鹽類產(chǎn)品,原料成本低,工藝簡單,適合工業(yè)生產(chǎn)。
      5、得到的苦參總黃酮及其鹽類產(chǎn)品含量較高,總黃酮產(chǎn)品是黃色固體粉末,總黃酮鹽類產(chǎn)品為紅棕色固體結(jié)晶。
      具體實(shí)施例方式實(shí)施例1〔1〕10~40目的苦參粉末100g加入300ml甲醇,超聲振蕩提取30min,靜置,過濾,濾餅用甲醇洗滌至無色且無生物堿;過濾,濾液濃縮至100ml,加入400ml水,黃酮類物質(zhì)析出,過濾。
      〔2〕減壓蒸餾,得到黃色粉末產(chǎn)品,經(jīng)檢測含總黃酮80%(UV)。
      實(shí)施例2〔1〕40~80目的苦參粉末100g加入300ml乙醇—氨水溶液,醇∶氨水=100∶0.2(ml/ml),滲漉至提取液無色且無生物堿,提取液濃縮至100ml,加入400ml的水,黃酮類物質(zhì)析出,過濾。
      〔2〕噴霧干燥,得到黃色粉末產(chǎn)品,經(jīng)檢測含總黃酮82%(UV)。
      實(shí)施例3〔1〕80~100目的苦參粉末100g加入300ml乙醇—鹽酸(10%)溶液,醇∶鹽酸=100∶1(ml/ml),靜置提取,過濾,濾餅重復(fù)提取至提取液無色且無生物堿,提取液合并濃縮至100ml,加入600ml水,黃酮類物質(zhì)析出,過濾。
      〔2〕黃酮富集相冷凍干燥,得到黃色粉末產(chǎn)品,經(jīng)檢測含總黃酮85%(UV)。
      實(shí)施例4
      〔1〕80~120目的苦參粉末100g加入600ml丙酮—乙酸乙酯溶液,丙酮∶乙酸乙酯=1∶1(ml/ml),回流提取,過濾,重復(fù)上述操作至提取液無色且無生物堿,提取液蒸干,加入pH=4的鹽酸400ml,提取其中的生物堿,離心沉降,得到黃酮富集相。
      〔2〕黃酮富集相自然晾干,得到黃色粉末產(chǎn)品,經(jīng)檢測含總黃酮88%(UV)。
      實(shí)施例5〔1〕10~40目的苦參粉末100g加入pH值=10的氫氧化鈉溶液800ml,滲漉提取至提取液無色且無生物堿,加入鹽酸至溶液呈中性,黃酮類成分析出,離心沉降,得到黃酮富集相。
      〔2〕黃酮富集相自然蒸發(fā)晾干,得到黃色粉末產(chǎn)品,經(jīng)檢測含總黃酮80%(UV)。
      實(shí)施例6〔1〕40~80目的苦參粉末100g加入pH值=11的碳酸氫納溶液1000ml,滲漉提取至提取液無色且無生物堿,提取液用氯仿萃取其中的生物堿至完全,堿水溶液加入硝酸至性,過濾,得到黃酮富集相。
      〔2)黃酮富集相噴霧干燥,得到黃色粉末產(chǎn)品,經(jīng)檢測含總黃酮83%(UV)。
      實(shí)施例7〔1〕80~100目的苦參粉末100g加入pH值=12的碳酸納溶液1000ml,靜置提取,過濾,濾餅重復(fù)提取至提取液無色且無生物堿,提取液用氯仿萃取其中的生物堿至完全,得到含生物堿的有機(jī)相和黃酮類成分的水相。
      〔2〕上述水相噴霧干燥,得到紅棕粉末產(chǎn)品。
      實(shí)施例8〔1〕100~120目的苦參粉末100g加入500ml乙酸乙酯,超聲振蕩提取30min,靜置,過濾,濾餅用乙酸乙酯洗滌至無色且無生物堿;過濾,濾液合并蒸干,加入pH=5的醋酸600ml,提取其中的生物堿,離心沉降,得到黃酮富集相。
      〔2〕上述黃酮富集相減壓蒸發(fā),得到黃色粉末產(chǎn)品,經(jīng)檢測含總黃酮88%(UV)。
      權(quán)利要求
      1.一種由苦參生產(chǎn)苦參總黃酮及黃酮鹽的方法,其特征在于包括如下步步驟將10~120目的苦參和溶劑按比例混合,混合比例為苦參的質(zhì)量溶劑或溶液的體積=1g∶3~10ml,提取其中的苦參生物堿和苦參總黃酮類成分,過濾,提取液經(jīng)處理可將苦參生物堿和苦參總黃酮完全分離,苦參總黃酮富集相干燥可得到苦參總黃酮或苦參總黃酮鹽類的產(chǎn)品。
      2.如權(quán)利要求1所述的一種由苦參生產(chǎn)苦參總黃酮及黃酮鹽的方法,其特征在于所述溶劑是堿性水溶液或有機(jī)溶劑以及有機(jī)溶劑的各種混合溶液。
      3.如權(quán)利要求2所述的一種由苦參生產(chǎn)苦參總黃酮及黃酮鹽的方法,其特征在于所述的堿性水溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸氫納水溶液,pH值為9~14。
      4.如權(quán)利要求2所述的一種由苦參生產(chǎn)苦參總黃酮及黃酮鹽的方法,其特征在于所述的有機(jī)溶劑為低級(jí)醇、低級(jí)酯、低級(jí)酮或者低級(jí)醇的酸、堿性溶液。
      5.如權(quán)利要求4所述的一種由苦參生產(chǎn)苦參總黃酮及黃酮鹽的方法,其特征在于所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮或甲醇-氨水溶液、乙醇-氨水溶液、甲醇-酸溶液、乙醇-酸溶液,也可以是這些溶液或溶劑的混合溶液或水溶液。
      6.如權(quán)利要求5所述的一種由苦參生產(chǎn)苦參總黃酮及黃酮鹽的方法,其特征在于所述的甲醇-氨水溶液、乙醇-氨水溶液為醇∶氨水=100ml∶0.2~2ml。
      7.如權(quán)利要求5所述的一種由苦參生產(chǎn)苦參總黃酮及黃酮鹽的方法,其特征在于所述的甲醇-酸溶液、乙醇-酸溶液中的酸為鹽酸、稀硫酸、稀硝酸或醋酸。
      8.如權(quán)利要求1所述的一種由苦參生產(chǎn)苦參總黃酮及黃酮鹽的方法,其特征在于所述的濾液經(jīng)過的處理為提取生物堿及苦參黃酮用的溶劑為堿的水溶液時(shí),提取后,可以將提取液加酸至pH值為中性,黃酮類物質(zhì)析出,固液分離得黃酮富集相。
      9.如權(quán)利要求8所述的一種由苦參生產(chǎn)苦參總黃酮及黃酮鹽的方法,其特征在于所述的酸為鹽酸、醋酸、硫酸或硝酸。
      10.如權(quán)利要求1所述的一種由苦參生產(chǎn)苦參總黃酮及黃酮鹽的方法,其特征在于所述的濾液經(jīng)過的處理為提取生物堿及苦參黃酮用的溶劑為堿的水溶液時(shí),先用弱極性有機(jī)溶劑萃取提取液里的生物堿,然后對(duì)堿性水溶液干燥得到苦參總黃酮的鹽類產(chǎn)品。
      11.如權(quán)利要求1所述的一種由苦參生產(chǎn)苦參總黃酮及黃酮鹽的方法,其特征在于所述的濾液經(jīng)過的處理為提取生物堿及苦參黃酮用的溶劑為堿的水溶液時(shí),先用弱極性有機(jī)溶劑萃取提取液里的生物堿,然后對(duì)堿性水溶液加酸中和,使黃酮類物質(zhì)析出,固液分離得到黃酮富集相。
      12.如權(quán)利要求10或11所述的一種由苦參生產(chǎn)苦參總黃酮及黃酮鹽的方法,其特征在于所述弱極性有機(jī)溶劑為低級(jí)鹵代烴、芳香烴、低級(jí)酯或低級(jí)醚。
      13.如權(quán)利要求12所述的一種由苦參生產(chǎn)苦參總黃酮及黃酮鹽的方法,其特征在于所述弱極性有機(jī)溶劑為氯仿、甲苯或乙酸乙酯。
      14.如權(quán)利要求1所述的一種由苦參生產(chǎn)苦參總黃酮及黃酮鹽的方法,其特征在于提取液為有機(jī)溶劑以及有機(jī)溶劑的各種混合溶液時(shí),提取后,將提取液濃縮或蒸干,加水或酸水提取其中的生物堿,不溶于酸水的沉淀為黃酮類物質(zhì),固液分離得黃酮富集相。
      15.如權(quán)利要求1或10所述的一種由苦參生產(chǎn)苦參總黃酮及黃酮鹽的方法,其特征在于所述的干燥為真空冷凍干燥、減壓蒸餾、自然蒸發(fā)晾干、閃蒸或噴霧干燥。
      全文摘要
      一種由苦參生產(chǎn)苦參總黃酮的方法是將10~120目的苦參和溶劑按比例混合,混合比例為苦參的質(zhì)量∶溶劑或溶液的體積=1g∶3~10ml,提取其中的苦參生物堿和苦參總黃酮類成分,過濾,提取液經(jīng)處理可將苦參生物堿和苦參總黃酮完全分離,苦參總黃酮富集相干燥可得到苦參總黃酮或苦參總黃酮鹽類的產(chǎn)品。本發(fā)明具有實(shí)現(xiàn)分別提取苦參生物堿和苦參黃酮,原料成本低,工藝簡單,適合工業(yè)生產(chǎn)。得到的苦參總黃酮及其鹽類產(chǎn)品含量較高的優(yōu)點(diǎn)。
      文檔編號(hào)C07D311/62GK1793135SQ20051004824
      公開日2006年6月28日 申請(qǐng)日期2005年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月27日
      發(fā)明者侯相林, 劉鵬飛, 鄧天昇 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所
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