專利名稱：草甘膦生產母液處理工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種草甘膦生產母液處理工藝，具體涉及一種草甘膦生產母液用于配制草甘膦水劑的處理工藝。
背景技術：
草甘膦為全球銷量最大和增長速度最快的內吸收傳導型除草劑，且伴隨著抗草甘膦的轉基因作物的研制成功并推廣使用，為草甘膦的生產提供了新的機遇。全球草甘膦生產主要有兩種合成方式，一是IDA法，即以二乙醇胺為起始原料，美國孟山都等國外公司普遍采用該方法，另一種為烷基酯法，國內大多數(shù)企業(yè)采用此法。烷基酯法草甘膦酸生產主要原料為多聚甲醛(甲醛)、氨基乙酸、亞磷酸二甲酯、三乙胺、甲醇、鹽酸，其中多聚甲醛的解聚是以三乙胺為催化劑，經(jīng)過解聚、加成、縮合、水解反應，生成草甘膦的鹽酸鹽，經(jīng)過脫除溶劑甲醇和過量鹽酸后，草甘膦結晶析出，過濾洗滌，濾餅為草甘膦酸，母液和洗液(合并稱母液)中含有三乙胺鹽酸鹽、及1～3％草甘膦、亞磷酸、草甘膦的衍生物，經(jīng)液堿中和回收三乙胺后的母液中還含有因氫氧化鈉中和鹽酸產生的氯化鈉，其母液產量約為2～6噸/原粉，不經(jīng)濃縮草甘膦含量為1～3％?，F(xiàn)有母液處置方式為母液經(jīng)物理濃縮或不經(jīng)物理濃縮直接配制成草甘膦水劑，因含較多雜質其品質差；還有一種處置就是母液經(jīng)過處理后作污水排放，因其COD值高達數(shù)十萬，且含磷，處理成本極高，基本不采用此法。目前主要通過配制水劑處置母液，然而因其母液產量大，如果不對母液進行濃縮，所有母液用于草甘膦水劑配制，市場容量不足，經(jīng)濟效益不佳；如果采用濃縮技術，因母液中雜質含量很高，不可能得到高濃縮比，濃縮過量，配制草甘膦水劑易混濁結晶。亞磷酸三甲酯生產草甘膦，工藝類似。

發(fā)明內容
為克服上述母液直接配制草甘膦水劑中存在的問題，本發(fā)明旨在提供一種將草甘膦生產母液經(jīng)化學處理并配制優(yōu)質草甘膦水劑的工藝方法。
所述的草甘膦生產母液處理工藝，其特征在于包括以下步驟1)按碳酸氫銨與母液重量比為1∶0.5～8，在20～70℃下，向母液中加入碳酸氫銨，攪拌至充分反應；2)反應結束后，對上述反應混合物進行固液分離處理，得碳酸氫鈉濾餅和濾液；3)利用步驟2)的濾液配制草甘膦水劑。
所述的草甘膦生產母液處理工藝，其特征在于母液加碳酸氫銨反應前，先進行濃縮處理，即將母液濃縮至氯化鈉接近飽和，然后冷卻至30～60℃，固液分離，上清液用于步驟1)。
所述的草甘膦生產母液處理工藝，其特征在于碳酸氫銨與母液重量比為1∶2～6，反應溫度為30～60℃，優(yōu)選為1∶3～5，反應溫度為40～50℃。
所述的草甘膦生產母液處理工藝，其特征在于利用步驟2)得到的濾液配置成含量為10％的草甘膦水劑。
所述的草甘膦生產母液處理工藝，其特征在于步驟2)得到的濾液經(jīng)濃縮至草甘膦含量為3～5％后，再配制成10％的草甘膦水劑。
所述的草甘膦生產母液處理工藝，利用碳酸氫鈉的溶解度較氯化鈉低，加入碳酸氫銨充分反應，將氯化鈉轉化為碳酸氫鈉沉淀出來，即可除去母液中大量的鈉鹽，由于母液中的鈉離子減少，銨離子增加，母液中的草甘膦含量由1～3％提高到3～5％，其所配制的水劑藥效明顯改良，該母液所配制水劑用量只需未經(jīng)處理母液所配水劑用量的70％左右即可達到同樣的效果；所述的草甘膦生產母液處理工藝中分離出來的沉淀物碳酸氫鈉可直接替代草甘膦生產中的液堿，用于脫醇回收的甲醇、甲縮醛混合液的酸度調節(jié)，脫酸工藝中液堿的加入，結晶釜pH值的調節(jié)，中和含三乙胺母液；從而大大減少了液堿的用量，降低了草甘膦的生產成本。且該處理工藝簡單易行，具有顯著的經(jīng)濟效益。
具體實施例方式
下面詳細說明本發(fā)明的最優(yōu)實施例。
所述的草甘膦生產母液處理工藝如下經(jīng)草甘膦結晶分離后產生的母液，經(jīng)三乙胺回收，由于母液中的氯化鈉沒有飽和，為減少母液量，在蒸完三乙胺后緊接著對母液進行濃縮至氯化鈉近飽和，然后冷卻至30～60℃，結晶分離除去氯化鈉；然后，向母液中加入碳酸氫銨，加入的碳酸氫銨與母液重量比為1∶3～5，在40～50℃下攪拌，至充分反應，因為碳酸氫鈉的溶解度小于氯化鈉溶解度，所以兩者發(fā)生復分解反應，碳酸氫鈉沉淀出來，為了加快反應速度，可對碳酸氫銨進行粉碎，其反應為
上述經(jīng)草甘膦結晶分離后產生的母液也可不經(jīng)三乙胺回收直接進行下一工藝步驟，碳酸氫銨與母液重量比的試驗值選取1∶3、1∶4、1∶5，溫度選取40℃、45℃、50℃，該反應結束后，利用沉降分離、離心分離、真空吸濾等方式將固液分離。該分離處理后的母液中草甘膦含量達到3～5％時，該母液加入草甘膦原粉配制成10％草甘膦水劑；另一方面，如果該分離處理后母液中的草甘膦含量小于3％時，將該母液濃縮至草甘膦含量為3～5％后，再加入草甘膦原粉配制成10％的草甘膦水劑。由于處理后母液中的鈉離子減少，銨離子增加，其水劑藥效明顯改良，只需原用量的70％左右即可達到同樣效果。
母液處理后所得沉淀物碳酸氫鈉可直接替代草甘膦生產中的液堿，用于脫醇回收的甲醇、甲縮醛混合液的酸度調節(jié)；脫酸工藝中液堿的加入；結晶釜pH值的調節(jié)；中和含三乙胺母液。因碳酸氫鈉替代了液堿，也可使液堿用量下降，從而大幅降低草甘膦的生產成本。
權利要求
1.草甘膦生產母液處理工藝，其特征在于包括以下步驟1)按碳酸氫銨與母液重量比為1∶0.5～8，在20～70℃下，向母液中加入碳酸氫銨，攪拌至充分反應；2)反應結束后，對上述反應混合物進行固液分離處理，得碳酸氫鈉濾餅和濾液；3)利用步驟2)的濾液配制草甘膦水劑。
2.如權利要求1所述的草甘膦生產母液處理工藝，其特征在于母液加碳酸氫銨反應前，先進行濃縮處理，即將母液濃縮至氯化鈉接近飽和，然后冷卻至30～60℃，固液分離，上清液用于步驟1)。
3.如權利要求1所述的草甘膦生產母液處理工藝，其特征在于步驟2)的固液分離方式為沉降分離或離心分離或真空吸濾。
4.如權利要求1或2所述的草甘膦生產母液處理工藝，其特征在于碳酸氫銨與母液重量比為1∶2～6，反應溫度為30～60℃。
5.如權利要求1或2所述的草甘膦生產母液處理工藝，其特征在于碳酸氫銨與母液重量比為1∶3～5，反應溫度為40～50℃。
6.如權利要求1所述的草甘膦生產母液處理工藝，其特征在于利用步驟2)得到的濾液配置成含量為10％的草甘膦水劑。
7.如權利要求1或4所述的草甘膦生產母液處理工藝，其特征在于步驟2)得到的濾液經(jīng)濃縮至草甘膦含量為3～5％后，再配制成10％的草甘膦水劑。
全文摘要
一種草甘膦生產母液處理工藝，具體涉及一種草甘膦生產母液用于配制草甘膦水劑的處理工藝。所述的草甘膦生產母液處理工藝，包括以下步驟1)按碳酸氫銨與母液重量比為1∶0.5～8，在20～70℃下，向母液中加入碳酸氫銨，攪拌至充分反應；2)反應結束后，對上述反應混合物進行固液分離處理，得碳酸氫鈉濾餅和濾液；3)利用步驟2)的濾液配制草甘膦水劑。所述的草甘膦生產母液處理工藝，除去母液中大量的鈉鹽，其所配制的水劑藥效明顯改良，該母液所配制水劑用量只需原用量的70％左右即可達到同樣的效果；所述的草甘膦生產母液處理工藝中分離出來的沉淀物碳酸氫鈉可直接替代草甘膦生產中的液堿，減少了液堿的用量，降低了草甘膦生產成本。
文檔編號C07F9/38GK1657531SQ20051004906
公開日2005年8月24日 申請日期2005年2月5日 優(yōu)先權日2005年2月5日
發(fā)明者孔鑫明, 劉劭農, 劉德亮, 于游海, 李群浩 申請人:杭州金帆達化工有限公司