專利名稱：2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明生產(chǎn)工藝涉及用于生產(chǎn)合成獸用類抗炎鎮(zhèn)痛藥及合成有機氟中間體的2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有生產(chǎn)的2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯主體含量不高，其異構(gòu)體指標(biāo)達(dá)不到下游產(chǎn)品生產(chǎn)的要求，產(chǎn)品收率低。因此，需采用新生產(chǎn)工藝方法生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于發(fā)明一種2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯的生產(chǎn)工藝，從而使主體含量得到提純，達(dá)到要求，提高了產(chǎn)品收率。
一種2-甲基-4、5二氯三氟甲苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于包括以下合成工藝步驟(a)將3、4-二氯甲苯和四氯化碳在三氯化鋁催化下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后得到反應(yīng)生成物2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯和氯化氫氣體；(b)將反應(yīng)生成物2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯的混合物水解、中和、分層，回收溶劑四氯化碳，得到中間體2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯；(c)中間體2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯再與氟化氫作氟化反應(yīng)，制得2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯粗品；(d)將2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯粗品經(jīng)精餾塔精餾分離后得本產(chǎn)品2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯。
本發(fā)明對原有的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了大幅改進(jìn)，本生產(chǎn)工藝使本產(chǎn)品的純度高達(dá)97％以上，產(chǎn)品的收率達(dá)到80％，生產(chǎn)過程中，基本上無三廢排放，凈化了生產(chǎn)環(huán)境。
具體實施例方式1、付克反應(yīng)將3、4-二氯甲苯、四氯化碳在三氯化鋁催化常壓下、反應(yīng)溫度控制在45～55℃下進(jìn)行反應(yīng)。對于原料3、4-二氯甲苯含量要求≥99.0％；催化劑三氯化鋁為粉末狀，其含量要求≥98％，四氯化碳水份要求小于40PPm。
2、水解在上述反應(yīng)中，將反應(yīng)生成物放入冰水里水解，即將冰加入水中，目的用來使溫度降溫，反應(yīng)溫度控制在30～60℃，反應(yīng)結(jié)束后，中和、分層，回收溶劑四氯化碳，得中間體為2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯。
3、氟化將上述中間體2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯與無水氟化氫在高壓10-15公斤/平方厘米，反應(yīng)溫度控制在60～95℃之下進(jìn)行氟化反應(yīng)，制得本產(chǎn)品2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯的粗品。
4、精餾將上述2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯粗品在精餾塔內(nèi)進(jìn)行減壓精餾，經(jīng)精密分離后得到本產(chǎn)品2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯產(chǎn)品，本產(chǎn)品純度≥97％，為無色透明液體，有芳香氣味，可溶于醇、丙酮等有機溶劑。
5、將本產(chǎn)品2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯用塑料桶按250公斤/每桶進(jìn)行包裝，本產(chǎn)品可作為合成獸藥中間體和有機氟中間體，化學(xué)分子式為C8H5Cl2F3。
權(quán)利要求
1.一種2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯的生產(chǎn)工藝，其特征包括以下合成工藝步驟(a)將3、4-二氯甲苯和四氯化碳在三氯化鋁催化下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后得到反應(yīng)生成物2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯和氯化氫氣體；(b)將反應(yīng)生成物2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯的混合物水解、中和、分層，回收溶劑四氯化碳，得到中間體2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯；(c)中間體2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯再與氟化氫作氟化反應(yīng)，制得2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯粗品；(d)將2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯粗品經(jīng)精餾塔精餾分離后得本產(chǎn)品2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(a)中，催化在常壓下、反應(yīng)溫度控制在45～55℃下進(jìn)行反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(b)中，反應(yīng)生成物在加入冰的冰水里進(jìn)行水解，反應(yīng)溫度控制在30～60℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(c)中，氟化反應(yīng)在高壓10～15公斤/平方厘米，反應(yīng)溫度控制在60～95℃之下進(jìn)行反應(yīng)，且氟化氫為無水氟化氫。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于合成獸用類抗炎鎮(zhèn)痛藥及合成有機氟中間體的2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯的生產(chǎn)工藝方法，將3，4－二氯甲苯和四氯化碳在三氯化鋁催化下進(jìn)行付克反應(yīng)；將反應(yīng)生成物2－甲基－4、5－二氯三氯甲苯水解，回收溶劑四氯化碳，得中間體2－甲基－4、5－二氯三氯甲苯；干燥上述中間體后，再與氟化氫作氟化反應(yīng)，制得2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯粗品，上述粗品經(jīng)精餾分離得本產(chǎn)品2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯。本工藝生產(chǎn)的本產(chǎn)品純度高達(dá)97％，收率達(dá)到80％，無三廢排放，凈化了生產(chǎn)環(huán)境。
文檔編號C07C17/07GK1935758SQ20051009449
公開日2007年3月28日 申請日期2005年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月19日
發(fā)明者舒遠(yuǎn)安 申請人:舒遠(yuǎn)安