專利名稱：一種乳酸低聚物的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以L-乳酸為原料制備乳酸低聚物的工藝。
背景技術(shù)：
乳酸低聚物，可在腫瘤細胞增殖抑制劑(特開平3-193731號公報)和抗惡性腫瘤劑(特開平9-227388號公報)等藥物或其中間體中應(yīng)用，并且乳酸低聚物是制備丙交酯的中間體，是非常有用的化合物。
現(xiàn)有乳酸低聚物的生產(chǎn)工藝為，在惰性氣體的氣氛內(nèi)加熱使L-乳酸脫水聚合，然后從反應(yīng)生成物中分離回收得到乳酸低聚物。但現(xiàn)有的乳酸低聚物的生產(chǎn)工藝都存在脫水預(yù)聚段時間過長，反應(yīng)時間為10小時以上，而且存在脫水不充分，導(dǎo)致解聚制備丙交酯的過程中副產(chǎn)物過多的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種脫水預(yù)聚段時間短、脫水充分并且收率較高的乳酸低聚物的生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明的目的可以通過以下措施來達到一種乳酸低聚物的制備工藝，其特征是該工藝包以下步驟a.將L-乳酸與其重量1/50～1/1000的鍶、鋁復(fù)合催化體系催化劑混合后通入反應(yīng)器內(nèi)進行脫水反應(yīng)，得到含乳酸低聚物的反應(yīng)生成物，反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)條件控制在溫度80～250℃，真空度為≤8000Pa；b.將反應(yīng)生成物經(jīng)溶劑提純后可得到純凈的乳酸低聚物。
本發(fā)明的目的還可以通過以下措施來達到
所述的鍶、鋁復(fù)合催化體系催化劑為含有二價鍶離子的化合物和三價鋁離子的化合物的混合物。
反應(yīng)真空度控制在1500～8000Pa。
脫水反應(yīng)時間控制在4～5小時。
反應(yīng)溫度控制在100～200℃。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明公開的乳酸低聚物的生產(chǎn)工藝大大縮短了整個反應(yīng)的時間，使得L-乳酸脫水充分并且乳酸低聚物收率較高。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明實施例1將L-乳酸1000kg和鍶、鋁復(fù)合催化體系催化劑1kg混合后通入反應(yīng)器內(nèi)進行脫水反應(yīng)，反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)條件控制在溫度250℃，真空度為8000Pa，反應(yīng)4h，得到含乳酸低聚物的反應(yīng)生產(chǎn)物700KG，將反應(yīng)生成物經(jīng)溶劑提純得到純凈的乳酸低聚物660kg，乳酸低聚物的收率為66％。
實施例2將L-乳酸1000kg和鍶、鋁復(fù)合催化體系催化劑20kg混合后通入反應(yīng)器內(nèi)進行脫水反應(yīng)，反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)條件控制在溫度80℃，真空度為1500Pa，反應(yīng)5h，得到含乳酸低聚物的反應(yīng)生產(chǎn)物700kg，將反應(yīng)生成物溶劑經(jīng)提純得到純凈的乳酸低聚物660kg，乳酸低聚物的收率為66％。
實施例3將L-乳酸1000kg和鍶、鋁復(fù)合催化體系催化劑5kg混合后通入反應(yīng)器內(nèi)進行脫水反應(yīng)，反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)條件控制在溫度100℃，真空度為3500Pa，反應(yīng)4.2h，得到含乳酸低聚物的反應(yīng)生產(chǎn)物700kg，將反應(yīng)生成物經(jīng)溶劑提純得到純凈的乳酸低聚物660kg，乳酸低聚物的收率為66％。
實施例4將L-乳酸1000kg和鍶、鋁復(fù)合催化體系催化劑10kg混合后通入反應(yīng)器內(nèi)進行脫水反應(yīng)，反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)條件控制在溫度200℃，真空度為6000Pa，反應(yīng)4.7h，得到含乳酸低聚物的反應(yīng)生產(chǎn)物700kg，將反應(yīng)生成物經(jīng)溶劑提純得到純凈的660kg乳酸低聚物，乳酸低聚物的收率為66％。
權(quán)利要求
1.一種乳酸低聚物的制備工藝，該工藝的特征是a.將L-乳酸與其重量1/50～1/1000的鍶、鋁復(fù)合催化體系催化劑混合后通入反應(yīng)器內(nèi)進行脫水反應(yīng)，得到含乳酸低聚物的反應(yīng)生成物，反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)條件控制在溫度80～250℃，真空度為≤8000Pa；b.將反應(yīng)生成物溶劑提純得到純凈的乳酸低聚物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳酸低聚物的制備工藝，其特征是所述的鍶、鋁復(fù)合催化體系催化劑為含有二價鍶離子的化合物和三價鋁離子的化合物的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳酸低聚物的制備工藝，其特征是反應(yīng)真空度控制在1500～8000Pa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳酸低聚物的制備工藝，其特征是脫水反應(yīng)時間控制在4～5小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳酸低聚物的制備工藝，其特征是反應(yīng)溫度控制在100～200℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以L－乳酸為原料生產(chǎn)乳酸低聚物的工藝，該乳酸低聚物的制備工藝的特征是包含以下步驟a.將L－乳酸與其重量1/50～1/1000的鍶、鋁復(fù)合催化體系催化劑混合后通入反應(yīng)器內(nèi)進行脫水反應(yīng)，得到反應(yīng)生成物，反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)條件控制在溫度80～250℃，真空度為≤8000Pa；b.將反應(yīng)生成物經(jīng)溶劑提純得到純凈的乳酸低聚物。
文檔編號C07D323/00GK1951902SQ20051009494
公開日2007年4月25日 申請日期2005年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月21日
發(fā)明者顧澤波, 阮劉文, 沈曉蔚, 盧瑋 申請人:江蘇九鼎集團有限公司