專(zhuān)利名稱(chēng)：藥物中間體蘋(píng)果多酚提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以蘋(píng)果樹(shù)根為原料通過(guò)溶劑法提取蘋(píng)果多酚的藥物中間體蘋(píng)果多酚提取工藝。
背景技術(shù)：
蘋(píng)果多酚是蘋(píng)果中所含多元酚類(lèi)物質(zhì)的通稱(chēng)。它熱穩(wěn)定性好，在PH2-10范圍內(nèi)，120℃仍不失活；口服吸收完全、迅速，代謝半衰期達(dá)7小時(shí)之久。蘋(píng)果多酚最顯著的特點(diǎn)是具有高效的清除自由基能力，是目前公認(rèn)的對(duì)自由基有卓越清除能力的天然抗氧化劑，其清除率可達(dá)98％以上。目前已在國(guó)內(nèi)外廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、保健品行業(yè)。大量研究表明，蘋(píng)果多酚還能調(diào)動(dòng)和激活機(jī)體內(nèi)源性抗氧化系統(tǒng)SOD等酶系的生理活性和提高機(jī)體免疫力。蘋(píng)果多酚主要功能與用途如下(1)降低血清膽固醇，預(yù)防心血管疾?。?2)具有平穩(wěn)降壓作用；(3)作為食品添加劑，加入飲料，牙膏、口香糖中，具有預(yù)防或抑制口臭及齟齒作用；(4)抗過(guò)敏作用；(5)通過(guò)強(qiáng)抗氧化作用以控制酶氨酸酶活性，降低黑色素的形成及增白美容作用。
由于蘋(píng)果多酚獨(dú)特的高抗氧化活性(據(jù)報(bào)道抗氧化能力比茶多酚高100倍)，世界各國(guó)紛紛進(jìn)行對(duì)其進(jìn)行產(chǎn)品化研發(fā)，目前國(guó)內(nèi)藥物中間體蘋(píng)果多酚產(chǎn)品開(kāi)發(fā)規(guī)格有純度20％、40％、50％、75％和80％五種規(guī)格，都是以蘋(píng)果幼果為原料提取制備，產(chǎn)量很低(1g/5000克幼果)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種以蘋(píng)果樹(shù)根為原料通過(guò)溶劑法提取蘋(píng)果多酚的藥物中間體蘋(píng)果多酚提取工藝。
為達(dá)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案藥物中間體蘋(píng)果多酚提取工藝，原料為蘋(píng)果樹(shù)根。
取蘋(píng)果樹(shù)根粉碎，加甲醇浸泡，過(guò)濾得提取液；濃縮提取液得浸膏；浸膏經(jīng)重結(jié)晶、干燥，得目的產(chǎn)物。
取蘋(píng)果樹(shù)根粉碎，每千克樹(shù)根加5-7升甲醇、50-60℃恒溫浸泡1-3小時(shí)，過(guò)濾得提取液；提取液于60-70℃減壓蒸餾回收甲醇得浸膏；浸膏置于容器內(nèi)，加體積比(7-10)∶1的氯仿-甲醇混合溶劑溶解，放置、濾過(guò)、室溫干燥，得純度90％以上的藥物中間體蘋(píng)果多酚。
本發(fā)明以廢棄的蘋(píng)果樹(shù)根(蘋(píng)果樹(shù)生長(zhǎng)周期為10年)為原料提取蘋(píng)果多酚，變廢為寶，原料易得；樹(shù)根中通常所含植物有效成份，蘋(píng)果生長(zhǎng)過(guò)程中噴灑的農(nóng)藥不會(huì)延至樹(shù)根，可得到高純度、無(wú)農(nóng)藥殘留的蘋(píng)果多酚，這是以蘋(píng)果幼果為原料進(jìn)行提取所不能保證的。本發(fā)明所得產(chǎn)品為淡黃褐色固體，純度高達(dá)90％以上；無(wú)灰分，重金屬殘留小于10PPM，無(wú)溶劑殘留；在水和乙醇中易溶，使用方便。
產(chǎn)品含量(純度)檢測(cè)用RP-HPLC法。采用根皮苷中藥化學(xué)對(duì)照品作標(biāo)準(zhǔn)品，以甲醇∶乙酸∶水18∶1∶1(體積比)的甲醇-乙酸-水混合溶劑作洗脫劑，根據(jù)峰面積比定量測(cè)定?；曳莺椭亟饘贉y(cè)定采用中華人民共和國(guó)2005年版藥典規(guī)定的灼燒重量法測(cè)定。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1、蘋(píng)果樹(shù)根30kg粉碎，加甲醇150L，60℃恒溫浸泡1.0小時(shí)。滲漉后，再加甲醇150L，60℃恒溫浸泡1.0小時(shí)。合并兩次提取液，濾過(guò)，回收甲醇至膏狀，放置容器中，加入混合溶劑氯仿-甲醇(氯仿與甲醇體積比10∶1)加熱熔解，放置、濾過(guò)、室溫干燥，得淡黃褐色粉狀藥物中間體蘋(píng)果多酚523g。
灰份和重金屬測(cè)定采用灼燒重量法測(cè)定，無(wú)灰份；產(chǎn)品含量用RP-HPLC法測(cè)定[甲醇∶乙酸∶水(體積比18∶1∶1)作洗脫劑]，為90.7％。
實(shí)施例2、蘋(píng)果樹(shù)根20kg粉碎，加甲醇140L，50℃恒溫浸泡3.0小時(shí)。滲漉后，再加甲醇140L，50℃恒溫浸泡3.0小時(shí)。合并兩次提取液，濾過(guò)，回收甲醇至膏狀，放置容器中，加入混合溶劑氯仿-甲醇(氯仿與甲醇體積比9∶1)加熱熔解，放置、濾過(guò)、室溫干燥，得蘋(píng)果多酚淡黃褐色粉狀340g。
灰份和重金屬測(cè)定采用灼燒重量法測(cè)定無(wú)灰份；產(chǎn)品含量用RP-HPLC法測(cè)定[甲醇∶乙酸∶水(體積比18∶1∶1)作洗脫劑]，為91％。
實(shí)施例3、蘋(píng)果樹(shù)根20kg粉碎，加甲醇110L，55℃恒溫浸泡2.0小時(shí)，滲漉后，再加甲醇110L，55℃恒溫浸泡2.0小時(shí)。合并兩次提取液，濾過(guò)，回收甲醇至膏狀，放置容器中，加入混合溶劑氯仿-甲醇(氯仿與甲醇體積比7∶1)加熱熔解，放置、濾過(guò)、室溫干燥，得蘋(píng)果多酚淡黃褐色粉狀350g。
灰份和重金屬測(cè)定采用灼燒重量法測(cè)定無(wú)灰份；產(chǎn)品含量用RP-HPLC法測(cè)定[甲醇∶乙酸∶水(體積比18∶1∶1)作洗脫劑]，為90％。
權(quán)利要求
1.藥物中間體蘋(píng)果多酚提取工藝，其特征在于，原料為蘋(píng)果樹(shù)根。
2.如權(quán)利要求1所述的藥物中間體蘋(píng)果多酚提取工藝，其特征在于，取蘋(píng)果樹(shù)根粉碎，加甲醇浸泡，過(guò)濾得提取液；濃縮提取液得浸膏；浸膏經(jīng)重結(jié)晶、干燥，得目的產(chǎn)物。
3.如權(quán)利要求2所述的藥物中間體蘋(píng)果多酚提取工藝，其特征在于，取蘋(píng)果樹(shù)根粉碎，每千克樹(shù)根加5-7升甲醇、50-60℃恒溫浸泡1-3小時(shí)，過(guò)濾得提取液；提取液于60-70℃減壓蒸餾回收甲醇得浸膏；浸膏置于容器內(nèi)，加體積比(7-10)∶1的氯仿-甲醇混合溶劑溶解，放置、濾過(guò)、室溫干燥，得純度90％以上的藥物中間體蘋(píng)果多酚。
全文摘要
藥物中間體蘋(píng)果多酚提取工藝，原料為蘋(píng)果樹(shù)根。取蘋(píng)果樹(shù)根粉碎，加甲醇浸泡，過(guò)濾得提取液；濃縮提取液得浸膏；浸膏經(jīng)重結(jié)晶、干燥，得目的產(chǎn)物。取蘋(píng)果樹(shù)根粉碎，每千克樹(shù)根加5－7升甲醇、50－60℃恒溫浸泡1－3小時(shí)，過(guò)濾得提取液；提取液于60－70℃減壓蒸餾回收甲醇得浸膏；浸膏置于容器內(nèi)，加體積比(7－10)∶1的氯仿－甲醇混合溶劑溶解，放置、濾過(guò)、室溫干燥，得純度90％以上的藥物中間體蘋(píng)果多酚。本發(fā)明原料易得，所得產(chǎn)品純度高。
文檔編號(hào)C07D311/62GK1935804SQ200610017479
公開(kāi)日2007年3月28日 申請(qǐng)日期2006年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月28日
發(fā)明者尹衛(wèi)平, 王忠東, 段文錄, 呂本蓮, 張延萍, 王新勝, 楊敏, 吳云驥 申請(qǐng)人:河南科技大學(xué)