專利名稱：以甲醇為原料生產(chǎn)二甲醚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種以甲醇為原料氣相脫水生產(chǎn)二甲醚的工藝方法。
背景技術(shù)：
甲醇?xì)庀嗝撍贫酌训墓に嚪椒ㄖ?，在國?nèi)外現(xiàn)已公開的文獻(xiàn)和專利有多種方法，其基本工藝大致相類似，如中國專利申請(qǐng)?zhí)枮?5113028.5二甲醚生產(chǎn)方法原料甲醇經(jīng)汽化后進(jìn)入裝有復(fù)合固體酸催化劑的多段冷激式反應(yīng)器進(jìn)行脫水反應(yīng)，脫水反應(yīng)粗產(chǎn)物含水、二甲醚、未反應(yīng)的甲醇及付產(chǎn)輕組分，反應(yīng)粗產(chǎn)物經(jīng)冷卻、冷凝脫除反應(yīng)不凝性氣體后，冷凝液液相進(jìn)入高效填料塔中進(jìn)行精餾，根據(jù)需要調(diào)整回流比在提餾段上部或塔頂?shù)玫讲煌兌鹊亩酌旬a(chǎn)品；含甲醇和水的精餾塔釜液進(jìn)入甲醇回收塔進(jìn)行精餾分離。未反應(yīng)的甲醇在甲醇回收塔塔頂?shù)玫胶蠓祷叵到y(tǒng)作為原料使用，原料帶入的和反應(yīng)生成的水在甲醇回收塔釜排出系統(tǒng)。
在該方法中，高溫的反應(yīng)粗產(chǎn)物經(jīng)冷卻冷凝，脫除反應(yīng)氣中的不凝性氣體后冷凝液液相進(jìn)入精餾塔中，這樣既浪費(fèi)了反應(yīng)粗產(chǎn)物中帶出的熱量；同時(shí)又要消耗用于粗產(chǎn)物冷卻冷凝所需的大量冷量，并要增加了粗產(chǎn)物在二甲醚精餾過程汽化需要的熱量；其次，在含甲醇和水等組分的精餾塔釜液回收甲醇過程中專設(shè)有甲醇回收塔，在甲醇回收塔頂?shù)玫郊状?，在一定回流比下甲醇須?jīng)汽化、冷凝需要消耗大量的熱量和冷量，而且回收的甲醇以液相返回用作原料時(shí)仍需要重復(fù)汽化；另外，該方法中對(duì)使用含有其它輕雜質(zhì)組分的原料時(shí)，由于汽化塔不具備分離輕雜質(zhì)組分的功能，原料中所含的輕雜質(zhì)組分隨原料甲醇汽化進(jìn)入反應(yīng)器參與反應(yīng)、分離等不僅會(huì)使能耗增加，而且會(huì)降低反應(yīng)的效率。該方法工藝過程中采用的多段冷激式絕熱反應(yīng)器，由于催化劑床層反應(yīng)溫差大，也會(huì)降低了反應(yīng)的選擇性和催化劑的使用壽命。
發(fā)明的內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種投資少，能耗低的以甲醇為原料生產(chǎn)二甲醚的方法。
本發(fā)明工藝是這樣實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明種以甲醇為原料生產(chǎn)二甲醚的方法包括將原料甲醇在甲醇塔1汽化、氣相甲醇在脫水反應(yīng)器3脫水、脫水反應(yīng)產(chǎn)物在二甲醚精餾塔6中精餾得到二甲醚步驟，脫水反應(yīng)器3出來的反應(yīng)粗產(chǎn)品經(jīng)換熱后以氣相進(jìn)入二甲醚精餾塔6，在二甲醚精餾塔6完成粗產(chǎn)品的冷卻、冷凝、分離和精餾過程，在二甲醚精餾塔6的塔頂冷凝得到二甲醚產(chǎn)品，塔頂反應(yīng)副產(chǎn)物不凝尾氣經(jīng)醇洗塔9洗滌后放空，二甲醚精餾塔6冷凝器7冷凝的部分二甲醚產(chǎn)品回流入二甲醚精餾塔6中，含有水、甲醇和少量二甲醚的塔釜液送回甲醇塔1，二甲醚精餾塔6的操作壓力為0.3～1.5MPa。
甲醇塔1塔頂有冷凝器10，少量二甲醚和其它輕組分由甲醇塔1塔頂以氣相返回二甲醚精餾塔6，甲醇塔的操作壓力為0.3～1.5MPa，操作溫度110～200℃。
原料甲醇從醇洗塔9頂部進(jìn)入醇洗塔9洗滌由二甲醚精餾塔6塔頂來的反應(yīng)副產(chǎn)物不凝尾氣，從塔底部排出的含有少量二甲醚的甲醇經(jīng)換熱器5升溫后進(jìn)入甲醇塔1的第一進(jìn)料口，二甲醚精餾塔6塔釜液進(jìn)入甲醇塔1的第二進(jìn)料口，甲醇塔1由塔體及其上部冷凝器10組成，冷凝器10冷凝部分甲醇和少量二甲醚，塔頂二甲醚以氣相進(jìn)入二甲醚精餾塔6的第一進(jìn)料口，甲醇蒸汽從甲醇塔1的中部送出后進(jìn)入脫水反應(yīng)器3，廢水從甲醇塔1塔釜排出。
甲醇塔1的理論板數(shù)為38塊，第一進(jìn)料口在從塔頂往下數(shù)的第4-16塊板間，第二進(jìn)料口在第18-24塊板間，甲醇蒸汽從甲醇塔1的第4-10塊塔板間送出經(jīng)氣體換熱器4過熱后進(jìn)入脫水反應(yīng)器3，少量二甲醚和其它輕組分由甲醇塔1塔頂排出送入二甲醚精餾塔6在第4-12塊塔板間的第一進(jìn)料口，甲醇塔1操作壓力為0.3～1.5MPa。
脫水反應(yīng)器3為固定床反應(yīng)器，操作壓力為0.3～1.5MPa，操作溫度220～380℃。
脫水反應(yīng)器3為筒狀容器，其上段30絕熱段，有進(jìn)料口19，其下段為列管式均布換熱列管31，下段列管殼程有甲醇蒸汽入口17和出口18，出口18接上段30的進(jìn)口19，脫水反應(yīng)器3下部管段35的反應(yīng)物經(jīng)出口20送出至氣體換熱器4、換熱器5進(jìn)入二甲醚精餾塔6，脫水反應(yīng)器3的各管段和下部均裝有脫水催化劑，操作溫度220～380℃。
本發(fā)明所用的甲醇為工業(yè)甲醇或粗甲醇(工業(yè)甲醇生產(chǎn)過程中提純前的半產(chǎn)品，含65～95％甲醇)，原料甲醇先進(jìn)入醇洗塔9用原料甲醇吸收從二甲醚精餾塔6塔頂冷凝器7送出的反應(yīng)副產(chǎn)不凝性氣體中帶出的二甲醚后，吸收液作為反應(yīng)原料經(jīng)與高溫脫水反應(yīng)粗產(chǎn)品在換熱器5換熱后、送入甲醇塔1的中上部，甲醇塔1頂設(shè)有冷凝器用少量水冷卻控制一定的回流量，甲醇塔上段用于分離精餾二甲醚和甲醇，少量氣相二甲醚和其它輕組份從甲醇塔1頂送出返回二甲醚精餾塔6中上部進(jìn)行分離；甲醇塔1的中下部提餾段用于分離甲醇和水，含甲醇和水混合物的二甲醚精餾塔6塔釜液也送入甲醇塔1中下部中進(jìn)行汽化分離，甲醇蒸汽在甲醇塔1中部送出；廢水從甲醇塔1塔釜連續(xù)排出；甲醇塔1中部送出的甲醇蒸汽經(jīng)氣體換熱器4換熱后，先進(jìn)入脫水反應(yīng)器3中下部的列管段殼程，以吸收管內(nèi)高溫催化反應(yīng)所產(chǎn)生的熱量，過熱后的甲醇蒸汽再進(jìn)入脫水反應(yīng)器3上部的絕熱段在催化劑床層進(jìn)行脫水反應(yīng)，由于反應(yīng)放熱使溫度進(jìn)一步上升達(dá)到了最佳的反應(yīng)溫度，反應(yīng)物由上向下進(jìn)入列管段管程催化劑床層繼續(xù)反應(yīng)，由于管外的換熱冷卻，使催化劑床層溫度基本恒定、維持在較佳狀態(tài)下進(jìn)行催化脫水反應(yīng)；由脫水反應(yīng)器3出來的反應(yīng)粗產(chǎn)物經(jīng)氣體換熱器4、換熱器5換熱后無須進(jìn)行完全的冷卻冷凝過程以氣相直接送入二甲醚精餾塔6進(jìn)行分離；反應(yīng)粗產(chǎn)物從二甲醚精餾塔6塔中部進(jìn)入，在保證一定量的側(cè)線回流條件下，從二甲醚精餾塔6塔頂或塔上部側(cè)線采出口采出純度為85～99.5％(wt％)的二甲醚產(chǎn)品；二甲醚精餾塔6塔釜液含甲醇、水和微量二甲醚的混合液送回入甲醇塔1中下部進(jìn)行汽化分離；脫水反應(yīng)產(chǎn)生的少量含氫氣、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等不凝性氣體從二甲醚精餾塔6塔頂冷凝器7排出進(jìn)入醇洗塔9回收帶出的二甲醚；不凝性氣體進(jìn)入醇洗塔9底部與塔頂噴灑而下的甲醇原料液逆流吸收其中少量二甲醚，醇洗塔9塔釜液作為原料送甲醇塔1。
該發(fā)明為反應(yīng)精餾一體化的二甲醚生產(chǎn)工藝方法。系統(tǒng)反應(yīng)壓力隨二甲醚精餾塔6頂冷凝器7冷凝液溫度變化而變化，根據(jù)不同地域不同季節(jié)(或公用工程條件變化)在0.3～1.5MPa。
該發(fā)明甲醇塔是兩段進(jìn)料兩段出料及塔頂部設(shè)有冷凝器10的精餾塔，理論板數(shù)38塊，甲醇塔1頂部冷凝器10冷凝部分甲醇和少量二甲醚，塔頂二甲醚以氣相返回二甲醚精餾塔6中上部4～12塔塊板(從塔頂往下數(shù)，下同)間進(jìn)料口，這種氣相回收二甲醚的設(shè)備結(jié)構(gòu)和流程，避免二甲醚隨甲醇蒸汽進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)對(duì)反應(yīng)造成不利影響；并允許二甲醚精餾塔6釜液帶有少量二甲醚，降低了二甲醚精餾塔6的操作難度、降低二甲醚精餾塔6的填料高度和操作的回流比，降低了能耗；甲醇塔1根據(jù)所用原料甲醇組成不同在4～16塔塊板間設(shè)有甲醇進(jìn)料口，二甲醚精餾塔6釜液在甲醇塔1中下部18～24塔塊板間設(shè)有進(jìn)料口，甲醇和水在甲醇塔1提餾段進(jìn)行分離，這樣無須專設(shè)甲醇回收塔即可達(dá)到分離目的，并送出甲醇蒸汽，大大降低原料和回收甲醇分離和汽化過程所需的能耗；甲醇蒸汽在第4～10塔塊板間送出。塔釜排出的廢水中甲醇含量低于0.1％。
該發(fā)明工藝中的催化脫水反應(yīng)器3為絕熱和均溫列管式相結(jié)合的固定床反應(yīng)器，如附圖2所示上段30為絕熱式，下段31為換熱列管式，下部17處為甲醇蒸汽進(jìn)入口，18處為換熱升溫后的甲醇蒸汽出口，反應(yīng)器頂部19處為過熱甲醇蒸汽進(jìn)口，下部20處為反應(yīng)產(chǎn)物出口，圖2中30和35管狀筒體中和換熱列管31的管內(nèi)均裝脫水催化劑。甲醇脫水反應(yīng)是放熱反應(yīng)，升高溫度不利于提高脫水反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率，但反應(yīng)又必需在240℃以上才能有較快的反應(yīng)速度和穩(wěn)定性，而升高溫度有利于副反應(yīng)的進(jìn)行，降低了反應(yīng)選擇性；所以當(dāng)反應(yīng)溫度上升到合適的溫度時(shí)適量引出反應(yīng)熱量，控制催化劑床層溫升和維持均勻的催化劑床層溫度是保證反應(yīng)高轉(zhuǎn)化率和高選擇性的主要因素。這是該發(fā)明中采用絕熱均溫組合式反應(yīng)器的巧妙之處。原料甲醇蒸汽先在列管式段換熱吸收反應(yīng)熱升溫后再進(jìn)入絕熱反應(yīng)段，，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，催化劑床層溫度逐漸升高，反應(yīng)進(jìn)行到某個(gè)溫度(280～300℃)后，進(jìn)入列管段催化劑床層繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)物產(chǎn)生的熱量被殼程原料換熱帶出而有效控制了反應(yīng)的溫升，使反應(yīng)穩(wěn)定在280～320℃的最佳反應(yīng)溫度段，從而避免了由于反應(yīng)器下段溫度升高而引起的付反應(yīng)增多和催化劑床層溫差大造成催化劑損壞等缺陷。這樣組合的反應(yīng)器為自熱反應(yīng)，既降低了能耗，又充分利用了反應(yīng)熱以達(dá)到控溫的目的，同時(shí)催化劑效率得到充分發(fā)揮。
該發(fā)明工藝過程中，從脫水反應(yīng)器3出來的脫水反應(yīng)粗產(chǎn)物經(jīng)換熱后不需再經(jīng)過外界冷卻水冷卻、冷凝，而以氣相直接進(jìn)到二甲醚精餾塔6中部第12～18塔塊板處進(jìn)料口進(jìn)入，節(jié)省了因高溫粗產(chǎn)品氣體冷卻、冷凝所需的冷量和產(chǎn)品精餾汽化需要的熱量，大大降低了能耗。由于反應(yīng)粗產(chǎn)物帶入的大量熱量，可以使每生產(chǎn)一噸二甲醚節(jié)省加熱用水蒸汽0.7～1.0噸，減少用于冷卻反應(yīng)粗產(chǎn)物需消耗的冷卻水70～100噸。二甲醚精餾塔6塔頂蒸出的二甲醚蒸汽經(jīng)塔頂冷凝器7冷凝后，一部分作為產(chǎn)品采出，一部分從塔頂回流入塔中，回流與采出比為0.3∶1.0～1.0∶0.5，根據(jù)產(chǎn)品純度要求進(jìn)行調(diào)整；脫水反應(yīng)副產(chǎn)的少量不凝性氣體在經(jīng)塔頂冷凝器7聚集后排出進(jìn)入醇洗塔9，用原料甲醇吸收不凝性氣體帶出的二甲醚，不凝性氣體從醇洗塔9頂排出經(jīng)水封后放空或作為燃料送出系統(tǒng)；塔釜物料送回進(jìn)入甲醇塔1的中下部，由于甲醇塔1的特殊結(jié)構(gòu)具有回收二甲醚的功能，所以二甲醚精餾塔6的填料高度和操作側(cè)線回流與采出比均降低了，相應(yīng)的投資和能耗更低，更容易操作。本發(fā)明提出的氣相脫水、粗產(chǎn)品分離精制一體化的生產(chǎn)工藝方法，結(jié)合采用絕熱和均溫列管相結(jié)合的反應(yīng)器，使得反應(yīng)熱回收利用率最高；以及均勻和較低反應(yīng)溫升使得反應(yīng)的副產(chǎn)物降低，提高了催化劑的使用效率和壽命；采用醇洗塔9用原料甲醇與少量副產(chǎn)不凝尾氣逆流吸收，可使裝置帶出二甲醚最低；這樣確保實(shí)施該工藝下物料消耗最低。
本工藝甲醇塔1和二甲醚精餾塔6需要外界供熱。用0.5～2.0MPa的蒸汽或?qū)嵊偷葻彷d體直接或通過與塔釜相連的再沸器間接加熱塔釜內(nèi)物料。


圖1為本發(fā)明工藝流程圖。
圖2為脫水反應(yīng)的結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明實(shí)施的工藝流程圖如附圖一所示流程敘述如下原料甲醇在醇洗塔9頂部11處進(jìn)入，不凝性尾氣由二甲醚塔頂冷凝器7頂部25處排出送入醇洗塔9底部26處，醇洗塔9底部29處排出的含有少量二甲醚的甲醇經(jīng)換熱器5升溫后進(jìn)入甲醇塔1中下部12處，少量二甲醚和甲醇在塔內(nèi)汽化后上升，經(jīng)甲醇塔頂冷凝器10冷卻冷凝后，部分冷凝下來甲醇和少量二甲醚冷凝液回流入塔中，氣相二甲醚由塔頂15處送出至二甲醚精餾塔6的入口22處；甲醇蒸汽由甲醇塔1中部13處送出經(jīng)換熱器4換熱升溫后，由脫水反應(yīng)器3的下部列管段31的殼程17處進(jìn)入，在脫水反應(yīng)器3下部列管外換熱升溫后的甲醇蒸汽由18處送出至19處進(jìn)入催化劑床層進(jìn)行催化脫水反應(yīng)，反應(yīng)物料經(jīng)絕熱段30后再進(jìn)入下部均溫列管段31、絕熱段35繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物由反應(yīng)器底部20處送出，經(jīng)換熱器4、5換熱回收熱量后，反應(yīng)粗產(chǎn)物氣相直接進(jìn)入二甲醚精餾塔6的中部進(jìn)口21處。反應(yīng)粗產(chǎn)物和甲醇塔返回的少量二甲醚一起在二甲醚精餾塔6塔內(nèi)同時(shí)完成冷卻、冷凝、分離和精餾，由于反應(yīng)粗產(chǎn)物氣相帶入大量的顯熱和潛熱，滿足了二甲醚塔精餾過程所需的大部分能量，需外部提供的熱量很少；二甲醚蒸汽由塔頂23處送出，經(jīng)塔頂冷凝器7冷凝后，二甲醚冷凝液一部分作為回流液由二甲醚精餾塔頂26處返回塔內(nèi)，另一部分作為產(chǎn)品由26處采出。含有甲醇、水和微量二甲醚的二甲醚精餾塔6釜液由塔底30處排出送回到甲醇塔的中下部14處，經(jīng)甲醇塔1分離回收甲醇和二甲醚后，廢水由甲醇塔1底部16處排出。由二甲醚塔頂冷凝器7頂部25處排出的含有二甲醚的少量不凝性尾氣被送入醇洗塔9底部28處，經(jīng)甲醇吸收脫除二甲醚，不凝性尾氣由醇洗塔頂27處排出。
下面提供本專利的實(shí)驗(yàn)實(shí)例實(shí)施例1甲醇塔1操作壓力0.95MPa.
進(jìn)料12處原料甲醇2416kg/h，其中甲醇2036kg/h，水11kg/h，二甲醚369kg/h；二甲醚精餾塔返回的釜液由14處進(jìn)入1252kg/h，其中甲醇678kg/h，水579kg/h。甲醇塔頂15處排出蒸汽含甲醇2.2kg/h，二甲醚267kg/h；塔中上部13處出甲醇蒸汽含甲醇2695kg/h，水16.6kg/h，二甲醚2kg/h；塔釜16處排出廢水中含甲醇0.04％。
原料氣進(jìn)脫水反應(yīng)器3操作壓力為0.3MPa其下部列管段殼程17處溫度220℃，進(jìn)口19處溫度260℃，反應(yīng)溫度區(qū)間260～320℃，脫水反應(yīng)器3出口20得到脫水反應(yīng)產(chǎn)物甲醇蒸汽674kg/h，水蒸汽560kg/h，二甲醚蒸汽1424kg/h，不凝氣體45Nm3/h；經(jīng)氣體換熱器4、換熱器5換熱后145℃進(jìn)入二甲醚精餾塔6中部21處，在塔頂24處回流量與26處采出量之比為1.5，26處采出二甲醚產(chǎn)品1424kg/h，二甲醚含量99.0％。二甲醚精餾塔6再沸器8只需外供水蒸汽200kg/h。
產(chǎn)品二甲醚精餾塔6操作壓力0.90MPa.
實(shí)施例2
甲醇塔1操作壓力0.40MPa.
甲醇塔1進(jìn)料12處進(jìn)原料甲醇428.6kg/h，其中甲醇300kg/h，水128.6kg/h，二甲醚1.5kg/h；返回二甲醚精餾塔6釜液進(jìn)14處362kg/h，其中甲醇180.7kg/h，水178.8kg/h，二甲醚2.5kg/h。甲醇塔1冷凝器10頂部15處排出二甲醚蒸汽含甲醇0.05kg/h，二甲醚3.8kg/h；塔中上部13處送出甲醇蒸汽含甲醚480kg/h，水3.5kg/h；塔釜16處排出廢水中含甲醇0.2％。
脫水反應(yīng)器與例1類似，原料氣進(jìn)脫水反應(yīng)器3其操作壓力為1.5MPa，下部列管段殼程17處溫度200℃，進(jìn)口19處溫度240℃，反應(yīng)溫度區(qū)間240～300℃，脫水反應(yīng)器3出口20得到脫水反應(yīng)產(chǎn)物甲醇48kg/h，水125kg/h，二甲醚308kg/h，不凝氣體8Nm3/h；經(jīng)換熱后125℃進(jìn)入二甲醚精餾塔6中部21處，在塔頂24處回流量與26處采出量之比為0.85，26處采出二甲醚產(chǎn)品313.8kg/h，二甲醚含量96％。
產(chǎn)品二甲醚精餾塔6操作壓力0.36MPa。
實(shí)施例3操作狀態(tài)與實(shí)施例1基本相類似.甲醇塔1操作壓力1.5Mpa。從脫水反應(yīng)器3的甲醇蒸汽進(jìn)口17處進(jìn)入物料為2016kg/h，其中甲醇2000kg/h，水14.5kg/h，二甲醚1.5kg/h。反應(yīng)壓力0.57MPa，反應(yīng)溫度區(qū)間290～320℃；二甲醚精餾塔6的進(jìn)料口21處進(jìn)反應(yīng)粗產(chǎn)品為甲醇154kg/h，水531kg/h，二甲醚1309kg/h，不凝氣體35Nm3/h；反應(yīng)單程轉(zhuǎn)化率大于91％，二甲醚選擇性大于98.5％。二甲醚精餾塔的操作壓力為1.5MPa。
權(quán)利要求
1.一種以甲醇為原料生產(chǎn)二甲醚的方法包括將原料甲醇在甲醇塔(1)汽化、氣相甲醇在脫水反應(yīng)器(3)脫水、脫水反應(yīng)產(chǎn)物在二甲醚精餾塔(6)中精餾得到二甲醚步驟，其特征在于脫水反應(yīng)器(3)出來的反應(yīng)粗產(chǎn)品經(jīng)換熱后以氣相進(jìn)入二甲醚精餾塔(6)，在二甲醚精餾塔(6)完成粗產(chǎn)品的冷卻、冷凝、分離和精餾過程，在二甲醚精餾塔(6)的塔頂冷凝得到二甲醚產(chǎn)品，塔頂反應(yīng)副產(chǎn)物不凝尾氣經(jīng)醇洗塔(9)洗滌后放空，二甲醚精餾塔(6)冷凝器(7)冷凝的部分二甲醚產(chǎn)品回流入二甲醚精餾塔(6)中，含有水、甲醇和少量二甲醚的塔釜液送回甲醇塔(1)，二甲醚精餾塔(6)的操作壓力為0.3～1.5MPa。
2.根據(jù)權(quán)利的要求1所述方法，其特征在于甲醇塔(1)塔頂有冷凝器(10)，少量二甲醚和其它輕組分由甲醇塔(1)塔頂以氣相返回二甲醚精餾塔(6)，甲醇塔的操作壓力為0.3～1.5MPa，操作溫度110～200℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于原料甲醇從醇洗塔(9)頂部進(jìn)入醇洗塔(9)洗滌由二甲醚精餾塔(6)塔頂來的反應(yīng)副產(chǎn)物不凝尾氣，從塔底部排出的含有少量二甲醚的甲醇經(jīng)換熱器(5)升溫后進(jìn)入甲醇塔(1)的第一進(jìn)料口，二甲醚精餾塔(6)塔釜液進(jìn)入甲醇塔(1)的第二進(jìn)料口，甲醇塔(1)由塔體及其上部冷凝器(10)組成，冷凝器(10)冷凝部分甲醇和少量二甲醚，塔頂二甲醚以氣相進(jìn)入二甲醚精餾塔(6)的第一進(jìn)料口，甲醇蒸汽從甲醇塔(1)的中部送出后進(jìn)入脫水反應(yīng)器(3)，廢水從甲醇塔(1)塔釜排出。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于甲醇塔(1)的理論板數(shù)為38塊，第一進(jìn)料口在從塔頂往下數(shù)的第4-16塊板間，第二進(jìn)料口在第18-24塊板間，甲醇蒸汽從甲醇塔(1)的第4-10塊塔板間送出經(jīng)氣體換熱器(4)過熱后進(jìn)入脫水反應(yīng)器(3)，少量二甲醚和其它輕組分由甲醇塔(1)塔頂排出送入二甲醚精餾塔(6)在第4-12塊塔板間的第一進(jìn)料口，甲醇塔(1)操作壓力為0.3～1.5MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于脫水反應(yīng)器(3)為固定床反應(yīng)器，操作壓力為0.3～1.5MPa，操作溫度220～380℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于脫水反應(yīng)器(3)為筒狀容器，其上段(30)絕熱段，有進(jìn)料口(19)，其下段為列管式均布換熱列管(31)，下段列管殼程有甲醇蒸汽入口(17)和出口(18)，出口(18)接上段(30)的進(jìn)口(19)，脫水反應(yīng)器(3)下部管段(35)的反應(yīng)物經(jīng)出口(20)送出至氣體換熱器(4)、換熱器(5)進(jìn)入二甲醚精餾塔(6)，脫水反應(yīng)器(3)的各管段和下部均裝有脫水催化防大學(xué)劑，操作溫度220～380℃。
全文摘要
本發(fā)明為以甲醇為原料生產(chǎn)二甲醚的方法，為甲醇?xì)庀嗝撍贫酌训姆椒ǎ鉀Q傳統(tǒng)生產(chǎn)方法能耗大、成本高的問題。氣相甲醇在脫水反應(yīng)器(3)脫水、脫水反應(yīng)產(chǎn)物在二甲醚精餾塔(6)中精餾得到二甲醚步驟，脫水反應(yīng)器(3)出來的反應(yīng)粗產(chǎn)品經(jīng)換熱后以氣相進(jìn)入二甲醚精餾塔(6)，在二甲醚精餾塔(6)完成粗產(chǎn)品的冷卻、冷凝、分離和精餾塔(6)的塔頂冷凝得到二甲醚產(chǎn)品，塔頂反應(yīng)副產(chǎn)物不凝尾氣經(jīng)醇洗塔(9)洗滌后放空，二甲醚精餾塔(6)冷凝器(7)冷凝的部分二甲醚產(chǎn)品回流入二甲醚精餾塔(6)中，含有水、甲醇和少二甲醚的塔釜液送回甲醇塔(1)二甲醚精餾塔(6)的操作壓力為0.3～1.5MPa。可用于制燃料二甲醚。
文檔編號(hào)C07C43/00GK1830934SQ20061002079
公開日2006年9月13日 申請(qǐng)日期2006年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月25日
發(fā)明者梁恩元, 江一蛟, 孫黨莉, 詹萬成 申請(qǐng)人:成都天成碳一化工有限公司