專利名稱：4－氯苯甲酸去氫表雄酮及其合成方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種甾族化合物及其合成方法，特別是4-氯苯甲酸去氫表雄酮化合物及其合成方法。
背景技術(shù)：
甾族化合物是廣泛存在于生物體組織內(nèi)的一類重要的天然有機化合物，甾醇，維生素D，膽汁酸，許多性激素，腎上腺皮質(zhì)激素，某些致癌烴，甾族皂素以及甾族生物堿等均屬此類。業(yè)已發(fā)現(xiàn)許多甾族化合物具有十分重要的生理作用，因此甾體化學很自然成為醫(yī)療與制藥工業(yè)中至為引人矚目的領域。很多甾族化合物具有特殊生理效能。例如，激素、維生素、毒素和藥物等是重要的生物調(diào)節(jié)劑。
甾族化合物以前主要依靠從生物體提取，隨著對其需要量的急劇增加，現(xiàn)在已逐步轉(zhuǎn)向由人工方法直接予以合成。目前甾族化合物的合成及其應用已成為十分活躍的研究領域，因而甾體化學的發(fā)展也有力地推動著有機合成化學及其他相關(guān)學科的發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提供一種甾族化合物4-氯苯甲酸去氫表雄酮。
本發(fā)明的目的之二在于提供4-氯苯甲酸去氫表雄酮的合成方法。
為達到上述目的，本發(fā)明方法采用了的反應機理為 根據(jù)上述反應機理，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種4-氯苯甲酸去氫表雄酮，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)式為
該化合物的物性參數(shù)分子式C26H31ClO3結(jié)構(gòu)式 中文命名4-氯苯甲酸去氫表雄酮英文命名10，13-dimethyl-17-oxo-2，3，4，7，8，9，10，11，12，13，14，15，16，17-tetradecahydro-1H-cyclopenta[a]phenanthren-3-yl4-chlorobenzoate分子量427外觀白色固體紅外光譜(壓片法)υmax(cm-1)3457.66，2947.14，2887.72，1738.76，1719.38，1592.86，1486.72，1399.81，1369.82，1270.86，1170.99，1118.58，1104.69，1088.07，1059.34，1014.26，985.58，946.65，851.97，761.48，684.09，528.13.
核磁共振氫譜(500MHz，CDCl3)7.985，7.968(J＝8.5，d，2H，ArH)，7.417，7.413(J＝8.5，d，2H，ArH)，5.461，5.451(J＝5，d，1H，C＝CH)，4.81～4.89(m，1H，CO2CH)，0.9～2.501(m，25H).
核磁共振碳譜(500MHz，CDCl3)220.84，167.18，139.15，130.95，129.17，128.61，122.13，74.62，51.66，50.11，47.49，38.13，36.93，36.75，35.82，31.44，31.41，30.79，27.78，21.88，20.34，19.39，13.54.
上述的4-氯苯甲酸去氫表雄酮化合物合成方法，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
上述的4-氯苯甲酸去氫表雄酮的合成方法，其特征在于，該方法具有如下步驟室溫下，以吡啶為溶劑，加入去氫表雄酮溶解后滴加4-氯苯甲酰氯，攪拌2～8小時；去氫表雄酮和4-氯苯甲酰氯的摩爾比為1∶1.1～1.3；隨后放在冰箱里冷藏，過濾，自然吹干得白色固體即為4-氯苯甲酸去氫表雄酮。
本發(fā)明操作非常簡單，條件溫和。
具體實施例方式實施例一25毫升的兩口燒瓶中，加入0.288克去氫表雄酮、10ml吡啶，攪拌溶解后滴入0.14ml4-氯苯甲酰氯，室溫攪拌兩小時。然后放冰箱冷藏，再過濾，所得固體自然吹干得4-氯苯甲酸去氫表雄酮的白色固體0.35克(82％)。
實施例2250毫升的兩口燒瓶中，加入2.88克去氫表雄酮、100ml吡啶，攪拌溶解后滴入1.44ml4-氯苯甲酰氯，室溫攪拌兩小時。然后放冰箱冷藏，再過濾，所得固體自然吹干得4-氯苯甲酸去氫表雄酮的白色固體3.6克(84％)。
實施例31升的兩口燒瓶中，加入11.52克去氫表雄酮、400ml吡啶，攪拌溶解后滴入5.6ml4-氯苯甲酰氯，室溫攪拌三小時。然后放冰箱冷藏，再過濾，所得固體自然吹干得4-氯苯甲酸去氫表雄酮的白色固體14.4克(84％)。
權(quán)利要求
1.一種4-氯苯甲酸去氫表雄酮，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)式為
2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氯苯甲酸去氫表雄酮的合成方法，其特征在于，該方法具有如下步驟室溫下，以吡啶為溶劑，加入去氫表雄酮溶解后滴加4-氯苯甲酰氯，攪拌2～8小時；去氫表雄酮和4-氯苯甲酰氯的摩爾比為1∶1.1～1.3；隨后放在冰箱里冷藏，過濾，自然吹干得白色固體即為4-氯苯甲酸去氫表雄酮。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種4－氯苯甲酸去氫表雄酮化合物及其合成方法。該化合物的結(jié)構(gòu)式為(見圖)該化合物的合成方法具有如下步驟室溫下，以吡啶為溶劑，加入去氫表雄酮溶解后滴加4－氯苯甲酰氯，攪拌2～8小時，隨后放在冰箱里冷藏。去氫表雄酮和4－氯苯甲酰氯的摩爾比為1∶1.1～1.3。過濾，自然吹干得白色固體即4－氯苯甲酸去氫表雄酮的合成方法。本發(fā)明操作非常簡單，條件溫和。
文檔編號C07J1/00GK1850842SQ20061002694
公開日2006年10月25日 申請日期2006年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月26日
發(fā)明者郝健, 鄭純芳, 姚尚清, 婁瑤, 萬文 申請人:上海大學