專利名稱：2－氨基－3－氯－5－三氟甲基吡啶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)藥中間體2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法。
背景技術(shù)：
2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶是合成殺蟲劑的關(guān)鍵中間體，是由美國一家公司90年代開發(fā)成功的用于防治農(nóng)作物病蟲害的一種殺蟲劑，主要用于棉花、大豆、油菜等大田病蟲害的防治，效果顯著。藥效效力強(qiáng)，畝用量少、低毒性、低殘留的特點(diǎn)。
2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶不但作為新型農(nóng)藥中間體，在有機(jī)合成和染料、醫(yī)藥領(lǐng)域也用途廣泛。近年來，人們發(fā)現(xiàn)由于雜環(huán)上引入三氟甲基可提高化合物的親脂性，從而提高對(duì)生物體膜和組織的滲透性及同生物體反應(yīng)時(shí)的電子吸引性，增強(qiáng)化合物的生理活性，化合物2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶就是吡啶環(huán)上引入了三氟甲基。目前，2-氨基-3-氯甲基吡啶已廣泛應(yīng)用農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等領(lǐng)域。
已有技術(shù)由美國一家公司開發(fā)的2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶是以3-氯-5-三氟甲基吡啶為主要原料，在硫酸、硝酸混酸下進(jìn)行硝化反應(yīng)，所產(chǎn)生的廢酸、廢水太多，環(huán)保難解決。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法，工藝簡(jiǎn)單易操作，沒有廢水、廢渣，產(chǎn)品純度高、收率高。
本發(fā)明2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)在有機(jī)溶劑存在下，2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶中通液氨在125-135℃，壓力2.0-3.5Mpa下氨解反應(yīng)8-15小時(shí)，以2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶計(jì)，與液氨的摩爾比為1∶10～18；(2)反應(yīng)液通過蒸餾脫除有機(jī)溶劑，然后水洗，離心得到產(chǎn)品。步驟1所述的有機(jī)溶劑可以采用甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚等。2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1∶2-10。
步驟(1)所述的有機(jī)溶劑可以采用甲醇、乙醇、異丙醇或乙醚，2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1∶0.5-10。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)工藝簡(jiǎn)單易操作，利于工業(yè)化生產(chǎn)，沒有廢水、廢渣。得到產(chǎn)品純度高，純度≥99％，收率在90％左右，生產(chǎn)成本低。
2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的物化性質(zhì)為分子式C6H4F3N2Cl結(jié)構(gòu)式 分子量196.5熔點(diǎn)90-92℃
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明，但不限定本發(fā)明。
實(shí)施例1(一)氨解向5升的高壓釜中抽入2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶1000g，甲醇1500g，液氨935g。打開攪拌，夾套打開電加熱，設(shè)定溫度在135℃，當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)135℃時(shí)，設(shè)備自動(dòng)停止加熱(如溫度低于135℃時(shí)，設(shè)備自動(dòng)升溫)，壓力為3.5MPa，這時(shí)保持8小時(shí)，到時(shí)間后開始降溫(停止電加熱)，溫度降至40℃時(shí)，開始排壓(同時(shí)打尾氣吸收系統(tǒng))壓力到0.0Mpa，通入空氣趕氣2小時(shí)以上，到氨氣沒有為止。
將反應(yīng)液抽入甲醇蒸餾釜，常壓蒸除甲醇，當(dāng)氨解料中甲醇含量小于10％時(shí)，停止蒸餾，降溫至40℃，向釜內(nèi)加入大量水進(jìn)行水洗(同時(shí)開動(dòng)攪拌)放入離心機(jī)中甩干，放入烘干箱，烘干后取樣分析(G.C檢測(cè))含量≥99％，包裝入庫。
產(chǎn)品收率90％實(shí)施例2同實(shí)施例1的工藝操作步騾。不同條件為氨解反應(yīng)有機(jī)溶劑采用乙醇1800g，液氨量1000g，反應(yīng)溫度120-130℃，壓力3Mpa，反應(yīng)時(shí)間16小時(shí)。
產(chǎn)品純度99％以上，收率88％。
實(shí)施例3
同實(shí)施例1的工藝操作步驟。不同條件為氨解反應(yīng)階段采用有機(jī)溶劑為異丙醇2000g，液氨量1100g，反應(yīng)溫度120-130℃，壓力3.5Mpa，反應(yīng)時(shí)間18小時(shí)。
產(chǎn)品純度99％以上，收率89％。
實(shí)施例4同實(shí)施例1的工藝操作步驟。不同條件為氨解反應(yīng)階段采用有機(jī)溶劑為甲醇2000g，液氨量為1200g，反應(yīng)溫度125-135℃，壓力3.5Mpa，反應(yīng)時(shí)間20小時(shí)。
產(chǎn)品純度99％以上，收率86％。
權(quán)利要求
1.一種2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)在有機(jī)溶劑存在下，2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶中通液氨在125-135℃，壓力2.0-3.5Mpa下氨解反應(yīng)8-15小時(shí)，以2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶計(jì)，與液氨的摩爾比為1∶10～18；(2)反應(yīng)液通過蒸餾脫除有機(jī)溶劑，然后水洗，離心得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法，其特征在于步驟(1)所述的有機(jī)溶劑采用甲醇、乙醇、異丙醇或乙醚，2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1∶0.5-10。
全文摘要
2－氨基－3－氯－5－三氟甲基吡啶為新型農(nóng)藥中間體，其制備方法，依次包括如下步驟有機(jī)溶劑存在下2，3－二氯－5－三氟甲基吡啶在125－135℃，壓力2.0－3.5MPa下氨解，反應(yīng)液脫除有機(jī)溶劑、水洗、離心、烘干得到產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，易操作，利于工業(yè)化生產(chǎn)。得到的產(chǎn)品純度高，純度≥99％，收率在90％左右，生產(chǎn)成本低。
文檔編號(hào)C07D213/00GK101081833SQ200610044598
公開日2007年12月5日 申請(qǐng)日期2006年5月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月29日
發(fā)明者王彬 申請(qǐng)人:山東廣恒化工有限公司