專利名稱：：一種醋酸甲酯水解的工藝改進方法及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種醋酸甲酯水解的工藝改進方法及其設(shè)備。技術(shù)背景中國專利數(shù)據(jù)庫在2000年10月4日公告了一種發(fā)明名稱為《醋酸甲酯催化精餾水解工藝及其設(shè)備》的發(fā)明專利，其公告號為CN1057079C。一種醋酸甲酯催化精餾水解工藝，計量的醋酸甲酯經(jīng)預熱后進入填充有水解催化劑凝膠型陽離子交換樹酯的催化精餾塔反應(yīng)區(qū)的底部，計量配比后的水經(jīng)預熱后同時從反應(yīng)區(qū)頂部加入，醋酸甲酯和水在反應(yīng)區(qū)內(nèi)進行水解反應(yīng)，未水解的醋酸甲酯和水形成最低恒沸物經(jīng)冷凝再計量后回流入塔中的反應(yīng)區(qū)內(nèi)，產(chǎn)物水解液從塔下的蒸餾釜中抽出；上述工藝條件為水解溫度為(55—56)'C;水和醋酸甲酯的摩爾比為(1—6):1;回流液和進料酯的體積比(1—9.5):1;空塔速度為每小時每立方催化劑0.23—0.55立方米。一種醋酸甲酯催化精餾塔，包括一個圓柱體形塔身，塔分為反應(yīng)精餾段和提餾段，反應(yīng)精餾段內(nèi)篩板上填充有凝膠型陽離子交換樹酯構(gòu)成反應(yīng)區(qū)，反應(yīng)區(qū)至少由五個內(nèi)填充有陽離子交換樹酯的結(jié)構(gòu)單元垂直交錯疊在塔中形成，所述的結(jié)構(gòu)單元為圓柱體形，外徑與塔反應(yīng)精餾段內(nèi)徑相匹配，此圓柱體形結(jié)構(gòu)單元由長寬尺寸為(40-80)*(8-16)毫米內(nèi)填充陽離子交換樹酯的小袋肩并肩連成波狀體與同樣大小的壓成齒形角為60-120度的波紋狀60-80目的不銹鋼絲網(wǎng)疊在一起巻成一層小袋一層不銹鋼絲網(wǎng)而構(gòu)成，不銹鋼絲網(wǎng)上每條齒形波紋與絲網(wǎng)邊形成30-75度的傾斜度。將該專利技術(shù)應(yīng)用于生產(chǎn)過程中往往會引入少量的雜質(zhì)，如苯、甲苯及乙酸異丁酯等，例如在水解生產(chǎn)PTA的氧化反應(yīng)時產(chǎn)生的副產(chǎn)物醋酸甲酯(MA)時，該副產(chǎn)物內(nèi)還含有少量的苯和甲苯。如圖1所示，現(xiàn)有的MA水解工藝方法包括(一)、醋酸甲酯水解精餾步驟將純水與醋酸甲酯以》2.0摩爾比混合后從水解精餾塔(C-451塔)頂進料，在陽離子交換樹酯作為催化劑和適當?shù)臏囟茸饔孟拢姿峒柞ニ獬杉状己痛姿?，反?yīng)式如下L催化、加熱j<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>這是一個典型的可逆反應(yīng)，C-451塔將甲醇和醋酸從混合物中分離出來，使平衡向著生成物的方向移動，經(jīng)過C-451塔的分離，其中在塔釜得到醋酸、甲醇、醋酸甲酯和水的混合液，該釜液經(jīng)P-451泵送塔釜去醋酸分離塔(C-471塔)；在塔頂蒸出高濃度的醋酸甲酯的蒸氣，該蒸氣在第一冷卻器(E-452冷卻器)中被冷凝，冷凝液利用位差形成的壓力，全部回流進C-451塔頂，繼續(xù)與水反應(yīng)；該步驟的工藝方法以及設(shè)備可參照上述的發(fā)明專利；(二)、醋酸分離步驟C-451塔的釜液進醋酸分離塔(C-471塔)進行分離，其中在塔釜得到一定比例的醋酸水溶液；在塔頂餾出醋酸甲酯和甲醇的混合物，該餾出的醋酸甲酯和甲醇在第二冷卻器(E-472冷卻器)中被冷凝，冷凝液收集于餾出槽V-471中，V-471槽中的凝液經(jīng)P-472泵，一部分回流到C-471塔頂，其余的被送去萃取精餾塔(C-481塔)；(三)、萃取精餾步驟V-471槽中的醋酸甲酯和甲醇混合液進萃取精餾塔(C-481塔)進行分離，其中在塔釜得到一定比例的甲醇水溶液，釜液經(jīng)P-481泵送到甲醇精餾塔(C-491塔)精制；在塔頂蒸出高濃度的醋酸甲酯和少量的水，在第三冷卻器(E-482冷卻器)中被冷凝，冷凝液收集于餾出槽V-481中，V-481槽中的冷凝液經(jīng)P-482泵，一小部分回流至C-481塔頂，回流液中加入IO'C的純水作為甲醇萃取劑，其余餾出份送去C-451塔進料段，與PTA系統(tǒng)采出的醋酸甲酯混合作為C-451塔進料；(四)、甲醇精餾步驟C-481塔釜得到的一定比例的甲醇水溶液進甲醇精餾塔(C-491塔)進行精餾提純，其中釜出為含微量甲醇的廢水，直接排地溝至廢水工段處理；在塔頂?shù)玫礁邼舛鹊募状?，在第四冷卻器(E-482冷卻器)中被冷凝，冷凝液收集于餾出槽V-491中，再經(jīng)P-491泵一部分回流至C-491塔頂，其余被送至甲醇成品槽。E-452、E-472、E-482、E-491、V_451、V-471、V-481、V-491中的不凝性氣體將一并引到常壓吸收塔吸收其中的有機物后，放空。如圖1所示，現(xiàn)有的MA水解設(shè)備包括(一)、醋酸甲酯水解精餾裝置其包括水解精餾塔(C-451塔)、第一冷卻器(E-452冷卻器)、P-451泵,其中，將純水與醋酸甲酯以》2.0摩爾比混合后從C-451塔頂進料，經(jīng)過C-451塔的分離，其中在塔釜得到醋酸、甲醇、醋酸甲酯和水的混合液，該釜液經(jīng)P-451泵送塔釜去醋酸分離塔(C-471塔)；在塔頂蒸出高濃度的醋酸甲酯的蒸氣，該蒸氣在E-452冷卻器中被冷凝,冷凝液利用位差形成的壓力，全部回流進C-451塔頂，繼續(xù)與水反應(yīng)；該步驟的工藝方法以及設(shè)備可參照上述的發(fā)明專利；(二)、醋酸分離裝置，其包括醋酸分離塔(C-471塔)、第二冷卻器(E-472冷卻器)、P-471泵及餾出槽V-471,C-451塔的釜液進C-471塔進行分離，其中在塔釜得到一定比例的醋酸水溶液；在塔頂餾出醋酸甲酯和甲醇的混合物，該餾出的醋酸甲酯和甲醇在E-472冷卻器中被冷凝，冷凝液收集于餾出槽V-471中，V-471槽中的凝液經(jīng)P-472泵，一部分回流到C-471塔頂，其余的送去萃取精餾塔(C-481塔)；(三)、萃取精餾裝置其包括萃取精餾塔(C-481塔)、第三冷卻器(E-482冷卻器)、P-481泵及餾出槽V-481，V-471槽中的醋酸甲酯和甲醇混合液進C-481塔進行分離，其中在塔釜得到一定比例的甲醇水溶液，釜液經(jīng)P-481泵送到甲醇精餾塔(C-491塔)精制；在塔頂蒸出高濃度的醋酸甲酯和少量的水，在E-482冷卻器中被冷凝，冷凝液收集于餾出槽V-481中，V-481槽中的冷凝液經(jīng)P-482泵，一小部分回流至C-481塔頂，回流液中加入IO'C的純水作為甲醇萃取劑，其余餾出份送去C-451塔進料段，與PTA系統(tǒng)采出的醋酸甲酯混合作為C-451塔進料；(四)、甲醇精餾裝置其包括甲醇精餾塔(C-491塔)、第四冷卻器(E-482冷卻器)、餾出槽V-491及P-491泵，C-481塔釜得到的一定比例的甲醇水溶液進C-491塔進行精餾提純，其中釜出為含微量甲醇的廢水，直接排地溝至廢水工段處理；在塔頂?shù)玫礁邼舛鹊募状迹贓-482冷卻器中被冷凝，冷凝液收集于餾出槽V-491中，再經(jīng)P-491泵一部分回流至C-491塔頂，其余送至甲醇成品槽。水解MA系統(tǒng)的原料內(nèi)的苯、甲苯等物質(zhì)被帶入MA水解裝置，而苯、甲苯這些物質(zhì)會和MA水解系統(tǒng)中的水、甲醇等物質(zhì)形成共沸物，這些共沸物不斷在系統(tǒng)中循環(huán)累積且難以排出，這就嚴重影響了MA的水解反應(yīng)和精餾塔的傳質(zhì)傳熱，塔設(shè)備的利用率大幅度降低，MA水解系統(tǒng)的處理能力大幅度下降。在生產(chǎn)過程中一般經(jīng)過連續(xù)2-3個月的運行，MA水解系統(tǒng)的處理能力會下降10-30%。
發(fā)明內(nèi)容為了克服現(xiàn)有的MA水解工藝方法及其設(shè)備所存在的不足,本發(fā)明提供一種醋酸甲酯水解的工藝改進方法及其設(shè)備，該工藝方法及其設(shè)備提高水解系統(tǒng)的處理能力，從而得到高濃度的甲醇。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所釆用的技術(shù)方案是一種醋酸甲酯水解的工藝改進方法，該原料包括醋酸甲酯及水，且原料內(nèi)還混有苯及甲苯等雜質(zhì)，該工藝方法包括醋酸甲酯水解步驟水解原料以得到甲醇水溶液；甲醇精餾步驟精餾甲醇水溶液以得到高濃度的甲醇；其特征是所述醋酸甲酯水解步驟中在水解原料以得到甲醇水溶液過程中，該步驟的各流程中苯和甲苯等雜質(zhì)的濃度不等，從苯和甲苯的濃度高的流程處采出部分混合液以減少水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量。所述混合液的采出量越多，則水解系統(tǒng)的處理能力越強，甲醇精餾步驟中得到的甲醇濃度也越高，但醋酸甲酯的利用率將降低。所述醋酸甲酯水解步驟包括醋酸甲酯水解精餾步驟將原料送至水解精餾塔進行水解精餾，其中，塔釜得到醋酸、甲醇、醋酸甲酯和水的混合液，塔頂蒸出高濃度的醋酸甲酯的蒸氣，該高濃度的醋酸甲酯被冷凝，冷凝液回流進水解精餾塔水解精餾；醋酸分離步驟將水解精餾塔的釜液送至醋酸分離塔進行分離，其中，塔釜得到醋酸水溶液，塔頂餾出醋酸甲酯和甲醇的混合液被冷凝；萃取精餾步驟將上步驟的冷凝液送至萃取精餾塔進行分離，其中，塔釜得到甲醇水溶液，塔頂餾出高濃度的醋酸甲酯和少量的水，該餾出的醋酸甲酯和少量的水被冷凝，該冷凝液的部分回流，部分被送回水解精餾塔水解精餾；第一采出步驟從上步驟的冷凝液中采出部分混合液以減少水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量。所述醋酸分離步驟和萃取精餾步驟之間還包括第二釆出步驟:從醋酸分離步驟的冷凝液中采出部分混合液以減少水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量。所述醋酸甲酯水解精餾步驟還包括第三采出步驟從醋酸甲酯水解精餾步驟的冷凝液中采出部分混合液以減少水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量。所述第一采出步驟中、第二采出步驟中及第三采出步驟中采出部分混合液的方法是從工藝流程的泵后取出，并在裝混合液的罐頂充氮氣以減少有機物揮發(fā)。所述萃取精餾步驟中醋酸甲酯和少量的水的冷凝液的一小部分回流至萃取精餾塔頂，回流液中加入10'C的純水作為甲醇萃取劑。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的又一技術(shù)方案是:一種醋酸甲酯水解的改進設(shè)備，該水解原料包括醋酸甲酯及水，且原料內(nèi)還混有苯及甲苯等雜質(zhì)，該設(shè)備包括醋酸甲酯水解裝置，用于水解原料以得到甲醇水溶液；甲醇精餾塔，用于精餾甲醇水溶液以得到高濃度的甲醇；所述醋酸甲酯水解裝置中的各溶液器中苯和甲苯的濃度不等，而且該裝置中設(shè)有采出裝置，采出裝置用于從苯和甲苯的濃度高的溶液器中采出部分混合液以此減少該裝置中的苯、甲苯含量。所述醋酸甲酯水解裝置包括-醋酸甲酯水解精餾裝置，其包括水解精餾塔及第一冷卻器，將原料送至水解精餾塔進行水解精餾，在塔釜得到醋酸、甲醇、醋酸甲酯和水的混合液，在塔頂蒸出高濃度的醋酸甲酯的蒸氣，該高濃度的醋酸甲酯通過第一冷卻器并被冷凝，冷凝液回流進水解精餾塔水解精餾；醋酸分離裝置，其包括醋酸分離塔和第二冷卻器，將水解精餾塔的釜液送至醋酸分離塔進行分離，在塔釜得到醋酸水溶液，在塔頂餾出醋酸甲酯和甲醇的混合液,該餾出的醋酸甲酯和甲醇通過第二冷卻器并被冷凝；萃取精餾裝置，其包括萃取精餾塔和第三冷卻器，將醋酸分離裝置的冷凝液送至萃取精餾塔進行分離，在塔釜得到甲醇水溶液并送至甲醇精餾塔，在塔頂餾出高濃度的醋酸甲酯和少量的水，該餾出的醋酸甲酯和少量的水通過第三冷卻器并被冷凝，該冷凝液的部分回流，部分被送回水解精餾塔水解精餾；采出裝置，其用于從萃取精餾裝置的冷凝液中采出部分混合液以減少水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量。所述采出裝置，其包含工藝管線及氮氣充氣裝置，用于從工藝管線的泵后取出混合液，并在裝混合液的罐頂充氮氣以減少有機物揮發(fā)。本發(fā)明的有益效果是其一，采出部分混合液以減少該裝置中的苯、甲苯含量，則可提高水解系統(tǒng)的處理能力、保持塔設(shè)備的利用率，從而可得到高濃度的甲醇；其二，苯、甲苯是制作香蕉水的主要原料，而乙酸甲酯、乙酸異丁酯的物性與苯、甲苯較為接近，因此采出的混合液是較好的有機溶劑，經(jīng)某石化企業(yè)取樣試用，效果很好；其三，混合液的采出量越多則水解系統(tǒng)的處理能力越強，甲醇精餾步驟中得到的甲醇濃度也越高，但醋酸甲酯的利用率將降低；其四，從各樣品的分析結(jié)果看，萃取精餾塔塔頂凝液中苯、甲苯的濃度最高，為此，從萃取精餾塔中采出部分混合液以減少MA水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量，效果好、流程簡單，從而提高MA水解系統(tǒng)的處理能力；其五，從各樣品的分析結(jié)果看，E-452冷卻器和醋酸分離塔的塔頂凝液中的苯、甲苯含量也比較高，因此，為減少MA水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量，也可以從V-471和E452的凝液中采出部分有機混合物。下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。圖1是現(xiàn)有的醋酸甲酯水解的工藝改進方法流程圖。圖2是本發(fā)明的實施例一的醋酸甲酯水解的工藝改進方法流程圖。圖3是本發(fā)明的實施例二的醋酸甲酯水解的工藝改進方法流程圖。具體實施方式在生產(chǎn)PTA的氧化反應(yīng)時產(chǎn)生了的副產(chǎn)物醋酸甲酯(MA),該副產(chǎn)物內(nèi)還含有少量的苯和甲苯，則水解MA系統(tǒng)的原料內(nèi)就會有少量的苯及甲苯?；灛F(xiàn)有水解工藝方法(
背景技術(shù)：
所介紹)得到的分析結(jié)果如下表所示。本分析方法采用Varian一3800氣相色譜儀進行有機物定量分析，F(xiàn)ID做為檢測器，面積歸一化法進行定量計算；采用島津GC/MS-QP2010氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀進行物質(zhì)鑒定分析，采用EI源；采用Metrohm756KFCoulometer水分分析儀進行水分含量分析。水解精餾塔(B)的樣品水解精餾塔樣品在室溫下分層，故分別取上層和下層進行分析。上層分析結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>水解精餾塔C-451(T)樣品'分析結(jié)果物質(zhì)名稱保留時間含量(min)1甲醇2.0043.36712甲酸甲酯2.1450.02653醋酸甲酯2.22852.57194苯2.93338.64455甲苯4.4840.97456醋酸異丁酯5.0300.07487水—4.3408醋酸分離塔C471(B)樣品樣品分析結(jié)果編號物質(zhì)名稱保留時間含量(min)(w.t.%)1甲醇2.015O.魔2醋酸甲酯2.2550.14503苯2.9590.03894醋酸3.82644.28105水一55.3369醋酸分離塔C471(T)樣品樣品分析結(jié)果編號物質(zhì)名稱保留時間含量(min)(w.t.%)1甲醇2.03715.45832醋酸甲酯2.26740.21803苯2.97333.24164醋酸3.9010.03915甲苯4.5476.81616醋酸異丁酯5.0300.33107水一3.8897萃取精餾塔C481(B)樣品樣品分析結(jié)果編號物質(zhì)名稱保留時間含量(min)(w.t.%)1甲醇2.00725.92152醋酸甲酯2.2396.41603甲苯4.4961.41714醋酸異丁酯5.0300.16565水—66.0799萃取精餾塔C481(T)樣品樣品分析結(jié)果編號物質(zhì)名稱保留時間(min)含量(w.t.%)1甲醇2.0051.54612醋酸甲酯2.22843.98113苯2.94043.46444甲苯4.4807.5224醋酸異丁酯5扁0.30895水—3.1035甲醇精餾塔C491(B)樣品樣品分析結(jié)果編號物質(zhì)名稱保留時間含量(min)(w丄呢)1甲醇2.005微量2水—100甲醇精餾塔C-491(T)樣品_樣品分析結(jié)果_"￥1~~物質(zhì)名稱保留時間含F(xiàn)_(min)(w.t.%)2.00173.2597甲酯2.23116.21354.4794.6773異丁酯5.0300.7564_:_4.7577根據(jù)上述的化驗分析數(shù)據(jù)看，現(xiàn)有MA水解裝置的中苯、甲苯的濃度最高，為此，下面的實施例一是在V481中采出部分混合液以減少MA水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量，以提高MA水解系統(tǒng)的處理能力。從上述分析數(shù)據(jù)看，除V481中苯、甲苯含量較高外，V471和E452的凝液中的苯、甲苯含量也比較高，因此，為減少MA水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量，實施例二還從V471和E452的凝液中采出部分有機混合物以減少MA水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量。實施例一如圖2所示，醋酸甲酯水解工藝方法包括(一)、醋酸甲酯水解精餾步驟:將純水與醋酸甲酯混合后從水解精餾塔(C-451塔)頂進料，在陽離子交換樹酯作為催化劑和適當?shù)臏囟茸饔孟?，醋酸甲酯水解成甲醇和醋酸，反?yīng)式如下L催化、加熱』CH3C00CH3+H20^^CH3COOH+CH30H這是一個典型的可逆反應(yīng)，C-451塔將甲醇和醋酸從混合物中分離出來，使平衡向著生成物的方向移動，經(jīng)過C-451塔的分離，其中在塔釜得到醋酸、甲醇、11醇酸苯酸甲醋甲醋水12345醋酸甲酯和水的混合液，該釜液經(jīng)P-451泵送塔釜去醋酸分離塔(C-471塔)；在塔頂蒸出高濃度的醋酸甲酯的蒸氣，該蒸氣在第一冷卻器(E-452冷卻器)中被冷凝，冷凝液利用位差形成的壓力，全部回流進C-451塔頂，繼續(xù)與水反應(yīng);該步驟的工藝方法以及設(shè)備可參照上述的發(fā)明專利；(二)、醋酸分離步驟C-451塔的釜液進醋酸分離塔(C-471塔)進行分離，其中在塔釜得到4(^(Wt)的醋酸水溶液；在塔頂餾出醋酸甲酯和甲醇的混合物，該餾出的醋酸甲酯和甲醇在第二冷卻器(E-472冷卻器)中被冷凝，冷凝液收集于餾出槽V-471中，V-471槽中的凝液經(jīng)P-472泵，一部分回流到C-471塔頂，其余的送去萃取精餾塔(C-481塔)；(三)、萃取精餾步驟V-471槽中的醋酸甲酯和甲醇混合液進萃取精餾塔(C-481塔)進行分離，其中在塔釜得到3(m(wt)的甲醇水溶液，釜液經(jīng)P-481泵送到甲醇精餾塔(C-491塔)精制；在塔頂蒸出92%(rt)醋酸甲酯和水，在第三冷卻器(E-482冷卻器)中被冷凝，冷凝液收集于餾出槽V-481中，V-481槽中的冷凝液經(jīng)P-482泵，一小部分回流至C-481塔頂，回流液中加入1(TC的純水作為甲醇萃取劑，其余餾出份送去C-451塔進料段，與PTA系統(tǒng)采出的醋酸甲酯混合作為C-451塔進料；(四)、第一采出步驟從上步驟的V-481槽的冷凝液中采出部分混合液以減少水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量，采出部分混合液的方法是從工藝流程的泵后取出，并在裝混合液的罐頂充氮氣以減少有機物揮發(fā)；其中，混合液的采出量越多則C451塔的處理能力越強，甲醇精餾步驟中得到的V491中甲醇的純度也越高，但醋酸甲酯的利用率將降低；(五)、甲醇精餾步驟。481塔釜得到的30%(wt)的甲醇水溶液進甲醇精餾塔(C-491塔)進行精餾提純，其中釜出為含微量甲醇(《0.05%)的廢水，直接排地溝至廢水工段處理；在塔頂?shù)玫礁邼舛鹊募状?》98%),在第四冷卻器(E-482冷卻器)中被冷凝，冷凝液收集于餾出槽V-491中，再經(jīng)P-491泵一部分回流至C-491塔頂，其余送至甲醇成品槽。E-452、E-472、E-482、E-491、V-451、V-471、V-481、V-491中的不凝性氣體將一并引到常壓吸收塔吸收其中的有機物后，放空。如圖2所示，醋酸甲酯水解設(shè)備包括(一)、醋酸甲酯水解精餾裝置其包括水解精餾塔(C-451塔)、第一冷卻器(E-452冷卻器)、P-451泵,其中，將純水與醋酸甲酯以》2.0摩爾比混合后從C-451塔頂進料，經(jīng)過C-451塔的分離，其中在塔釜得到醋酸、甲醇、醋酸甲酯和水的混合液，該釜液經(jīng)P-451泵送塔釜去醋酸分離塔(C-471塔)；在塔頂蒸出高濃度的醋酸甲酯的蒸氣，該蒸氣在E-452冷卻器中被冷凝，冷凝液利用位差形成的壓力，全部回流進C-451塔頂，繼續(xù)與水反應(yīng)；該步驟的工藝方法以及設(shè)備可參照上述的發(fā)明專利；(二)、醋酸分離裝置，其包括醋酸分離塔(C-471塔)、第二冷卻器(E-472冷卻器)、P-471泵及餾出槽V-471，C-451塔的釜液進C-471塔進行分離，其中在塔釜得到一定比例的醋酸水溶液；在塔頂餾出醋酸甲酯和甲醇的混合物，該餾出的醋酸甲酯和甲醇在E-472冷卻器中被冷凝，冷凝液收集于餾出槽V-471中，V-471槽中的凝液經(jīng)P-472泵，一部分回流到C-471塔頂，其余的送去萃取精餾塔(C-481塔)；(三)、萃取精餾裝置其包括萃取精餾塔(C-481塔)、第三冷卻器(E-482冷卻器)、P-481泵及餾出槽V-481,V-471槽中的醋酸甲酯和甲醇混合液進C-481塔進行分離，其中在塔釜得到一定比例的甲醇水溶液，釜液經(jīng)P-481泵送到甲醇精餾塔(C-491塔)精制；在塔頂蒸出高濃度的醋酸甲酯和少量的水，在E-482冷卻器中被冷凝，冷凝液收集于餾出槽V-481中，V-481槽中的冷凝液經(jīng)P-482泵，一小部分回流至C-481塔頂，回流液中加入IO'C的純水作為甲醇萃取劑，其余餾出份送去C-451塔進料段，與PTA系統(tǒng)采出的醋酸甲酯混合作為C-451塔進料；(四)、采出裝置，其用于從萃取精餾裝置的V-481槽的冷凝液中采出部分混合液以減少水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量，本實施例中采出裝置是從泵出口采出其包含工藝管線及氮氣充氣裝置，用于從工藝流程的泵后取出混合液，并在裝混合液的罐頂充氮氣以減少有機物揮發(fā)；(五)、甲醇精餾裝置其包括甲醇精餾塔(C-491塔)、第四冷卻器(E-482冷卻器)、餾出槽V-491及P-491泵，C-481塔釜得到的一定比例的甲醇水溶液進C-491塔進行精餾提純，其中釜出為含微量甲醇的廢水，直接排地溝至廢水工段處理；在塔頂?shù)玫礁邼舛鹊募状?》98%),在E-482冷卻器中被冷凝，冷凝液收集于餾出槽V-491中，再經(jīng)P-491泵一部分回流至C-491塔頂，其余送至甲醇成品槽。實施例二如圖3所示，醋酸甲酯水解工藝方法包括(一)、醋酸甲酯水解精餾步驟:將純水與醋酸甲酯混合后從水解精餾塔(C-451塔)頂進料，在陽離子交換樹酯作為催化劑和適當?shù)臏囟茸饔孟?，醋酸甲酯水解成甲醇和醋酸，反?yīng)式如下2_催化、加熱」CH3C00CH3+H20^CH3COOH+CH30H這是一個典型的可逆反應(yīng)，C-451塔將甲醇和醋酸從混合物中分離出來，使平衡向著生成物的方向移動，經(jīng)過C-451塔的分離，其中在塔釜得到醋酸、甲醇、醋酸甲酯和水的混合液，該釜液經(jīng)P-451泵送塔釜去醋酸分離塔(C-471塔)；在塔頂蒸出高濃度的醋酸甲酯的蒸氣，該蒸氣在第一冷卻器(E-452冷卻器)中被冷凝，冷凝液利用位差形成的壓力，全部回流進C-451塔頂，繼續(xù)與水反應(yīng)；該步驟的工藝方法以及設(shè)備可參照上述的發(fā)明專利；(二)、第三采出步驟從E-452冷卻器的冷凝液中采出部分混合液以減少水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量；(三)、醋酸分離步驟C-451塔的釜液進醋酸分離塔(C-471塔)進行分離，其中在塔釜得到一定比例的醋酸水溶液；在塔頂餾出醋酸甲酯和甲醇的混合物，該餾出的醋酸甲酯和甲醇在第二冷卻器(E-472冷卻器)中被冷凝，冷凝液收集于餾出槽V-471中，V-471槽中的凝液經(jīng)P-472泵，一部分回流到C-471塔頂，其余的送去萃取精餾塔(C-481塔)；(四)、第二采出步驟從V-471槽的冷凝液中采出部分混合液以減少水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量；(五)、萃取精餾步驟V-471槽中的醋酸甲酯和甲醇混合液進萃取精餾塔(C-481塔)進行分離，其中在塔釜得到一定比例的甲醇水溶液，釜液經(jīng)P-481泵送到甲醇精餾塔(C-491塔)精制；在塔頂蒸出高濃度的醋酸甲酯和少量的水，在第三冷卻器(E-482冷卻器)中被冷凝，冷凝液收集于餾出槽V-481中，V-481槽中的冷凝液經(jīng)P-482泵，一小部分回流至C-481塔頂，回流液中加入10'C的純水作為甲醇萃取劑，其余餾出份送去C-451塔進料段，與PTA系統(tǒng)采出的醋酸甲酯混合作為C-451塔進料；(六)、第一采出步驟從V-481槽的冷凝液中采出部分混合液以減少水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量，其采出部分混合液的方法是從工藝流程的泵后取出，并在裝混合液的罐頂充氮氣以減少有機物揮發(fā)；其中，混合液的采出量越多則C451塔的處理能力越強，甲醇精餾步驟中得到的V491中甲醇的純度也越高，但醋酸甲酯的利用率將降低；(七)、甲醇精餾步驟C-481塔釜得到的一定比例的甲醇水溶液進甲醇精餾塔(C-491塔)進行精餾提純，其中釜出為含微量甲醇的廢水，直接排地溝至廢水工段處理；在塔頂?shù)玫襟{濃度的甲醇(>98%)，在第四冷卻器(E-482冷卻器)中被冷凝，冷凝液收集于餾出槽V-491中，再經(jīng)P-491泵一部分回流至C-491塔頂，其余送至甲醇成品槽。E-452、E-472、E-482、E-491、V-451、V-471、V-481、V-491中的不凝性氣體將一并引到常壓吸收塔吸收其中的有機物后，放空。如圖3所示，醋酸甲酯水解設(shè)備包括(一)、醋酸甲酯水解精餾裝置其包括水解精餾塔(C-451塔)、第一冷卻器(E-452冷卻器)、P-451泵,其中，將純水與醋酸甲酯以》2.0摩爾比混合后從C-451塔頂進料，經(jīng)過C-451塔的分離，其中在塔釜得到醋酸、甲醇、醋酸甲酯和水的混合液，該釜液經(jīng)P-451泵送塔釜去醋酸分離塔(C-471塔)；在塔頂蒸出高濃度的醋酸甲酯的蒸氣，該蒸氣在E-452冷卻器中被冷凝,冷凝液利用位差形成的壓力，全部回流進C-451塔頂，繼續(xù)與水反應(yīng)；該步驟的工藝方法以及設(shè)備可參照上述的發(fā)明專利；(二)、醋酸分離裝置，其包括醋酸分離塔(C-471塔)、第二冷卻器(E-472冷卻器)、P-471泵及餾出槽V-471，C-451塔的釜液進C-471塔進行分離，其中在塔釜得到一定比例的醋酸水溶液；在塔頂餾出醋酸甲酯和甲醇的混合物，該餾出的醋酸甲酯和甲醇在E-472冷卻器中被冷凝，冷凝液收集于餾出槽V-471中，V-471槽中的凝液經(jīng)P-472泵，一部分回流到C-471塔頂，其余的送去萃取精餾塔(C-481塔)；(三)、萃取精餾裝置其包括萃取精餾塔(C-481塔)、第三冷卻器(E-482冷卻器)、P-481泵及餾出槽V-481，V-471槽中的醋酸甲酯和甲醇混合液進C-481塔進行分離，其中在塔釜得到一定比例的甲醇水溶液，釜液經(jīng)P-481泵送到甲醇精餾塔(C-491塔)精制；在塔頂蒸出髙濃度的醋酸甲酯和少量的水，在E-482冷卻器中被冷凝，冷凝液收集于餾出槽V-481中，V-481槽中的冷凝液經(jīng)P-482泵，一小部分回流至C-481塔頂，回流液中加入IO'C的純水作為甲醇萃取劑，其余餾出份送去C-451塔進料段，與PTA系統(tǒng)采出的醋酸甲酯混合作為C-451塔進料；(四)、第二采出裝置，其用于從V471和E-452的冷凝液中采出部分混合液以減少水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量，本實施例中采出裝置包含工藝管線及氮氣充氣裝置，用于從工藝流程的泵后取出混合液，并在裝混合液的罐頂充氮氣以減少有機物揮發(fā)；(五)、第一采出裝置，其用于從V-481槽中的冷凝液中采出部分混合液以減少水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量，本實施例中采出裝置包含工藝管線及氮氣充氣裝置，用于從工藝流程的泵后取出混合液，并在裝混合液的罐頂充氮氣以減少有機物揮發(fā)；(六)、甲醇精餾裝置其包括甲醇精餾塔(C-491塔)、第四冷卻器(E-482冷卻器)、餾出槽V-491及P-491泵，C-481塔釜得到的一定比例的甲醇水溶液進C-491塔進行精餾提純，其中釜出為含微量甲醇的廢水，直接排地溝至廢水工段處理；在塔頂?shù)玫礁邼舛鹊募状?》98%)，在E-482冷卻器中被冷凝，冷凝液收集于餾出槽V-491中，再經(jīng)P-491泵一部分回流至C-491塔頂，其余送至甲醇成品槽。以上所述，僅為本發(fā)明較佳實施例而已，故不能以此限定本發(fā)明實施的范圍，即依本發(fā)明申請專利范圍及說明書內(nèi)容所作的等效變化與修飾，皆應(yīng)仍屬本發(fā)明專利涵蓋的范圍內(nèi)。權(quán)利要求1.一種醋酸甲酯水解的工藝改進方法，該原料包括醋酸甲酯及水，且原料內(nèi)還混有苯及甲苯等雜質(zhì)，該工藝方法包括醋酸甲酯水解步驟水解原料以得到甲醇水溶液；甲醇精餾步驟精餾甲醇水溶液以得到高濃度的甲醇；其特征是所述醋酸甲酯水解步驟中在水解原料以得到甲醇水溶液過程中，該步驟的各流程中苯和甲苯等雜質(zhì)的濃度不等，從苯和甲苯的濃度高的流程處采出部分混合液以減少水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸甲酯水解的工藝改進方法，其特征是所述混合液的采出量越多，則水解系統(tǒng)的處理能力越強，甲醇精餾步驟中得到的甲醇濃度也越高，但醋酸甲酯的利用率將降低。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種醋酸甲酯水解的工藝改進方法，其特征是所述醋酸甲酯水解步驟包括醋酸甲酯水解精餾步驟將原料送至水解精餾塔進行水解精餾，其中，塔釜得到醋酸、甲醇、醋酸甲酯和水的混合液，塔頂蒸出高濃度的醋酸甲酯的蒸氣，該髙濃度的醋酸甲酯被冷凝，冷凝液回流進水解精餾塔水解精餾；醋酸分離步驟將水解精餾塔的釜液送至醋酸分離塔進行分離，其中，塔釜得到醋酸水溶液，塔頂餾出醋酸甲酯和甲醇的混合液被冷凝；萃取精餾步驟將上步驟的冷凝液送至萃取精餾塔進行分離，其中，塔釜得到甲醇水溶液，塔頂餾出高濃度的醋酸甲酯和少量的水，該餾出的醋酸甲酯和少量的水被冷凝，該冷凝液的部分回流，部分被送回水解精餾塔水解精餾；第一采出步驟從上步驟的冷凝液中采出部分混合液以減少水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種醋酸甲酯水解的工藝改進方法，其特征是所述醋酸分離步驟和萃取精餾步驟之間還包括-第二采出步驟從醋酸分離步驟的冷凝液中采出部分混合液以減少水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種醋酸甲酯水解的工藝改進方法，其特征是所述醋酸甲酯水解精餾步驟還包括第三采出步驟從醋酸甲酯水解精餾步驟的冷凝液中采出部分混合液以減少水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種醋酸甲酯水解的工藝改進方法，其特征是所述第一采出步驟中、第二采出步驟中及第三采出步驟中采出部分混合液的方法是從工藝流程的泵后取出，并在裝混合液的罐頂充氮氣以減少有機物揮發(fā)。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種醋酸甲酯水解的工藝改進方法，其特征是所述萃取精餾步驟中醋酸甲酯和少量的水的冷凝液的一小部分回流至萃取精餾塔頂，回流液中加入io'c的純水作為甲醇萃取劑。8.—種醋酸甲酯水解的改進設(shè)備，該水解原料包括醋酸甲酯及水，且原料內(nèi)還混有苯及甲苯等雜質(zhì)，該設(shè)備包括醋酸甲酯水解裝置，用于水解原料以得到甲醇水溶液；甲醇精餾塔，用于精餾甲醇水溶液以得到高濃度的甲醇；其特征是所述醋酸甲酯水解裝置中的各溶液器中苯和甲苯的濃度不等，而且該裝置中設(shè)有采出裝置，采出裝置用于從苯和甲苯的濃度高的溶液器中采出部分混合液以此減少該裝置中的苯、甲苯含量。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種醋酸甲酯水解的改進設(shè)備，其特征是所述醋酸甲酯水解裝置包括醋酸甲酯水解精餾裝置，其包括水解精餾塔及第一冷卻器，將原料送至水解精餾塔進行水解精餾，在塔釜得到醋酸、甲醇、醋酸甲酯和水的混合液，在塔頂蒸出高濃度的醋酸甲酯的蒸氣，該高濃度的醋酸甲酯通過第一冷卻器并被冷凝，冷凝液回流進水解精餾塔水解精餾；醋酸分離裝置，其包括醋酸分離塔和第二冷卻器，將水解精餾塔的釜液送至醋酸分離塔進行分離，在塔釜得到醋酸水溶液，在塔頂餾出醋酸甲酯和甲醇的混合液，該餾出的醋酸甲酯和甲醇通過第二冷卻器并被冷凝；萃取精餾裝置，其包括萃取精餾塔和第三冷卻器，將醋酸分離裝置的冷凝液送至萃取精餾塔進行分離，在塔釜得到甲醇水溶液并送至甲醇精餾塔，在塔頂餾出高濃度的醋酸甲酯和少量的水，該餾出的醋酸甲酯和少量的水通過第三冷卻器并被冷凝，該冷凝液的部分回流，部分被送回水解精餾塔水解精餾；采出裝置，其用于從萃取精餾裝置的冷凝液中采出部分混合液以減少水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種醋酸甲酯水解的改進設(shè)備，其特征是所述采出裝置，其包含工藝管線及氮氣充氣裝置，用于從工藝管線的泵后取出混合液，并在裝混合液的罐頂充氮氣以減少有機物揮發(fā)。全文摘要本發(fā)明公開了一種醋酸甲酯水解工藝的改進方法及其設(shè)備。一種醋酸甲酯水解的工藝改進方法，該原料包括醋酸甲酯及水，且原料內(nèi)還混有苯及甲苯等雜質(zhì)，該工藝方法包括醋酸甲酯水解步驟水解原料以得到甲醇水溶液；甲醇精餾步驟精餾甲醇水溶液以得到高濃度的甲醇；所述醋酸甲酯水解步驟中在水解原料以得到甲醇水溶液過程中，該步驟的各流程中苯和甲苯的濃度不等，從苯和甲苯的濃度高的流程處采出部分混合液以減少水解系統(tǒng)中的苯、甲苯含量。采出部分混合液以減少裝置中的苯、甲苯含量，則不但可提高水解系統(tǒng)的處理能力而且還可得到高濃度的甲醇。苯、甲苯是制作香蕉水的主要原料，而乙酸甲酯、乙酸異丁酯的物性與苯、甲苯較為接近，因此采出的混合液是較好的有機溶劑。文檔編號C07C53/08GK101130482SQ200610069898公開日2008年2月27日申請日期2006年8月22日優(yōu)先權(quán)日2006年8月22日發(fā)明者張春陽,江美珍,沈建南,蘇渙鈞,瀚郝,陳培良申請人:翔鷺石化企業(yè)(廈門)有限公司