專利名稱：一種異環(huán)磷酰胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種常壓異環(huán)磷酰胺的制備方法。
背景技術(shù)：
異環(huán)磷酰胺傳統(tǒng)的制備制方法是乙酰亞胺經(jīng)高壓縮合成乙烯亞胺丙醇，然后進行環(huán)合、接側(cè)鏈制得異環(huán)磷酰胺。由于縮合過程采用高壓的方法，不僅設(shè)備投資量大，而且操作控制不方便。
為解決上述問題，本發(fā)明提供一種在常壓狀態(tài)下進行縮合異環(huán)磷酰胺的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問題，本發(fā)明提供常壓異環(huán)磷酰胺的制備方法。
本發(fā)明的制備方法以乙烯亞胺和1.3-丙二醇在常壓催化劑狀態(tài)下進行縮合生成乙酰亞胺丙醇，乙酰亞胺丙醇與氧氯化磷環(huán)合成環(huán)合物，環(huán)合物經(jīng)2-氯乙胺鹽酸鹽進行接側(cè)鏈得異環(huán)磷酰胺。
本發(fā)明的縮合過程為乙烯亞胺和1.3-丙二醇在無水乙醇和無水碳酸鉀環(huán)境中慢慢加熱至70-90℃，經(jīng)保溫回流、過濾、醇精制、醚精制、濃縮、在10mmHg的壓力下精餾收集70-90℃餾份得乙酰亞胺丙醇。
本發(fā)明以乙烯亞胺和1.3-丙二醇在常壓催化劑狀態(tài)下進行縮合生成乙酰亞胺丙醇。代替?zhèn)鹘y(tǒng)的以乙酰亞胺經(jīng)高壓縮合成乙烯亞胺丙醇方法。采用常壓的方法，節(jié)省設(shè)備投資，方便操作控制，產(chǎn)品最終得率提高7-8％。
具體實施例方式
實施例一、在帶有攪拌、回流冷凝器、氣體吸收裝置的搪玻璃反應(yīng)器中投入無水乙醇、無水碳酸鉀、10-18.5公斤乙烯亞胺、3-10公斤3-氯丙醇，在70-90℃保溫回流，然后降溫至5℃保溫一段時間，經(jīng)過濾取濾液與無水乙醇混合，經(jīng)減壓濃縮回收乙醇得干料，加乙醚常壓回收乙醚并使之濃縮至少量液體時進行減壓濃縮至干，將收集的減壓濃縮液在10mmHg的壓力下精餾收集70-90℃餾份得乙酰亞胺丙醇。下面過程為傳統(tǒng)的制備方法。取3-5公斤乙酰亞胺丙醇與4-6公斤三乙胺和苯混合這混合液1，在0℃-5℃范圍內(nèi)將混合液1滴加到苯和氧氯化磷的混合液中。滴加完畢后，慢慢升溫至20℃，并經(jīng)保溫、過濾洗滌、濃縮，精制得環(huán)合物。將2-氯乙胺鹽酸鹽溶于二氯甲烷中，在0℃以下滴加至上述環(huán)合物、三乙胺和二氯甲烷的混合液中。然后，升溫至45℃保溫回流，冷卻至0℃-5℃，并經(jīng)過濾、取濾液酸洗、水洗脫險氯離子。將其合成液經(jīng)無水硫酸鈉處理后，減壓濃縮脫險二氯甲烷，再用無水乙醚抽提，最后結(jié)晶精制。
權(quán)利要求
1.一種異環(huán)磷酰胺的制備方法，以乙烯亞胺和1.3-丙二醇在常壓催化劑狀態(tài)下進行縮合生成乙酰亞胺丙醇，乙酰亞胺丙醇與氧氯化磷環(huán)合成環(huán)合物，環(huán)合物經(jīng)2-氯乙胺鹽酸鹽進行接側(cè)鏈得異環(huán)磷酰胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是縮合過程為乙烯亞胺和1.3-丙二醇在無水乙醇和無水碳酸鉀環(huán)境中慢慢加熱至70-90℃，經(jīng)保溫回流、抽濾、醇精制、醚精制、濃縮、精餾精在10mmHg的壓力下收集70-90℃餾份得乙酰亞胺丙醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種常壓異環(huán)磷酰胺的制備方法。本發(fā)明的制備方法以乙烯亞胺和1.3－丙二醇在常壓催化劑狀態(tài)下進行縮合生成乙酰亞胺丙醇，乙酰亞胺丙醇與氧氯化磷環(huán)合成環(huán)合物，環(huán)合物經(jīng)2－氯乙胺鹽酸鹽進行接側(cè)鏈得異環(huán)磷酰胺。其縮合過程為乙烯亞胺和1.3－丙二醇在無水乙醇和無水碳酸鉀環(huán)境中慢慢加熱至70－90℃，經(jīng)保溫回流、過濾、醇精制、醚精制、濃縮、在10mmHg的壓力下精餾收集70－90℃餾份得乙酰亞胺丙醇。以乙烯亞胺和1.3－丙二醇在常壓催化劑狀態(tài)下進行縮合代替?zhèn)鹘y(tǒng)的以乙酰亞胺經(jīng)高壓縮制備乙烯亞胺丙醇方法。節(jié)省設(shè)備投資，方便操作控制，產(chǎn)品最終得率提高7－8％。
文檔編號C07F9/6584GK1861614SQ200610085458
公開日2006年11月15日 申請日期2006年6月19日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月19日
發(fā)明者孫德鎖 申請人:孫德鎖