專利名稱：一種利用雞蛋殼制備醋酸鈣的方法
一種利用雞蛋殼制備醋酸鈣的方法
所屬技術(shù)領(lǐng)域-
本發(fā)明涉及化學(xué)處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用雞蛋殼制備醋酸鈣的方法。
背景技術(shù)：
醋酸鈣是近幾年發(fā)展起來(lái)的食品補(bǔ)鈣強(qiáng)化劑，其用途極其廣泛，在醫(yī)藥行 業(yè)用作人和動(dòng)物的補(bǔ)鈣劑；在輕工行業(yè)作為除垢劑用于牙膏中；在食品工業(yè)， 醋酸鈣是一種安全的食品添加劑、穩(wěn)定劑及增稠劑等；醋酸鈣還被認(rèn)為是最具 有潛在市場(chǎng)價(jià)值的飼料添加劑而用于水產(chǎn)養(yǎng)殖中；作為藥品其參與骨骼的形成 與骨折后骨組織的再建，參與肌肉收縮、神經(jīng)傳遞、腺體分泌、視覺(jué)生理和凝 血機(jī)制等。目前用于醋酸鈣制備的原料大多是氧化鈣和碳酸鈣，這兩種原料都 需要工業(yè)化生產(chǎn)制備，現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題是原料成本較高，能耗大，浪費(fèi)資 源。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要提供-種利用雞蛋殼制備醋酸鈣的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的 原料成本較高、能耗大和浪費(fèi)資源的問(wèn)題。
為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是 一種利用雞蛋殼制備 醋酸鈣的方法，是利用雞蛋殼作為原料，它依次包括下述步驟
(1) 備料將去膜的雞蛋殼粉碎為細(xì)度0.12mm 0.15mm的蛋殼粉；
(2) 反應(yīng)反應(yīng)鍋內(nèi)按配比先加入水，開(kāi)動(dòng)攪拌器，在攪拌過(guò)程中加入蛋
殼粉，再分?jǐn)?shù)次加入醋酸進(jìn)行反應(yīng)，常溫常壓下反應(yīng)2.5 3.0h;
(3) 催化除雜加入堿性物質(zhì)促進(jìn)劑使反應(yīng)體系pH^12.0，在90 95"C繼 續(xù)反應(yīng)5 15min;
(4)過(guò)濾將反應(yīng)完成的物料過(guò)濾，濾液備用，濾渣作為蛋殼粉重新投料使
用；
(5) 粗品制備
將過(guò)濾后的濾液用醋酸調(diào)節(jié)pH在7.0 8.0，真空抽入雙效濃縮機(jī)中，減 壓濃縮至波美度為14 16QB;將濃縮好的物料用泵打入噴霧干燥儲(chǔ)罐中，進(jìn)行 噴霧干燥；
(6) 重結(jié)晶制備成品重結(jié)晶方法采用"溶劑氣化法"，即將濾液加熱濃
縮，使大部分溶劑水蒸發(fā)，使酸鈣溶液達(dá)到過(guò)飽和，析出酸鈣結(jié)晶，趁熱過(guò)濾， 濾液循環(huán)使用，結(jié)晶烘干粉碎包裝為成品。
上述步驟(l)中用粉碎機(jī)將蛋殼粗碎，加分離劑水，在攪拌作用下使殼膜 完全分離?？捎行p少粉塵污染；
上述步驟(2)中，反應(yīng)鍋內(nèi)投入物料的重量份數(shù)是蛋殼粉工業(yè)醋酸水 =1 : 1. 4 1.6 : 14 23。
上述步驟(2)中，反應(yīng)鍋內(nèi)投入物料的重量份數(shù)的優(yōu)選方案是蛋殼粉工 業(yè)醋酸水=1:1.5 :18 20。
上述步驟(3)中，所述促進(jìn)劑是Ca(OH)2或CaO。原料易得，成本低。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是
1、 提出了一種成本低的新原料本發(fā)明將長(zhǎng)期以來(lái)作為廢棄物的蛋殼加 以利用，不僅可以提高資源利用率和經(jīng)濟(jì)效益，而且減少了蛋殼堆積和處理的 費(fèi)用。據(jù)資料介紹，若將蛋殼進(jìn)行綜合利用，每千克蛋殼可獲得75元的利潤(rùn)；
2、 綠色產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)從前到后始終無(wú)污染問(wèn)題，在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的濾渣
可循環(huán)使用，濃縮過(guò)程產(chǎn)生的水也回收作為反應(yīng)用水，不產(chǎn)生新的工業(yè)三廢，
是一項(xiàng)值得推廣應(yīng)用的產(chǎn)業(yè)；
3、 能耗低本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，采用直接中和法反應(yīng)，投資小，在常溫、常
壓下進(jìn)行殼膜分離并反應(yīng)，操作簡(jiǎn)單，能耗低；
4、 得率高、純度高、不破壞蛋殼的原有生物活性本發(fā)明得率高，同時(shí)因
醋酸是一種有機(jī)酸，長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物，同時(shí)由于反應(yīng)產(chǎn)物中含 有鎂，為了除去化學(xué)雜質(zhì)鎂離子，在反應(yīng)后增加了除鎂步驟，也極大地提高了
產(chǎn)品的純度。本發(fā)明經(jīng)小試、中試，醋酸鈣的含量實(shí)測(cè)結(jié)果為99.3%，符合國(guó)家食品級(jí)醋酸鈣的GB6226-86國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中醋酸轉(zhuǎn)含量≥98%。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的工藝原理是
CaC03+2CH3COOH ^ Ca[CH3 COO]2+H20+C02 t
實(shí)施例l:該實(shí)施例是優(yōu)選的實(shí)施例
(1) 備料
用碾磙式帶吹風(fēng)的粉碎機(jī)將蛋殼粗碎，加分離劑水,在攪拌作用下使殼膜完全分離。蛋膜另作它用，分離膜后的殼再用磨式粉碎機(jī)粉碎為細(xì)度0.125mm。
(2) 反應(yīng)
在3.0M5的反應(yīng)鍋內(nèi)，投入2.3T的水，開(kāi)動(dòng)攪拌器，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分 鐘，在不斷攪拌下加入123kg蛋殼粉，再分次加入175kg工業(yè)醋酸進(jìn)行中和反 應(yīng)，反應(yīng)3.0h。
(3) 催化除雜:反應(yīng)鍋內(nèi)加入CaO，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH為12.0 13.0，在90 95"C繼續(xù)反應(yīng)15min。
(4) 過(guò)濾將反應(yīng)完成的物料用泥沙泵打入板框壓濾機(jī)中過(guò)濾，濾液待卩工 段濃縮，濾渣作為蛋殼粉重新投料使用。
(5) 粗品制備
將過(guò)濾后的濾液用醋酸調(diào)節(jié)pH在7.0 7.5，真空抽入雙效濃縮機(jī)中，減 壓濃縮至波美度為15 16QB;將濃縮好的物料用泵打入噴霧干燥儲(chǔ)罐中，進(jìn)行 噴霧干燥；
(6)重結(jié)晶提純重結(jié)晶方法采用"溶劑氣化法"，即將濾液加熱濃縮， 使大部分溶劑水蒸發(fā)，使酸鈣溶液達(dá)到過(guò)飽和，析出酸鈣結(jié)晶，趁熱過(guò)濾，濾液循環(huán)使用，結(jié)晶烘干粉碎，用內(nèi)襯塑料的編織袋包裝成25kg/袋的成品。 該實(shí)施例的得率為98.95%。
實(shí)施例2:
a)備料
用碾磙式帶吹風(fēng)的粉碎機(jī)將蛋殼粗碎，加分離劑水，在攪拌作用下使殼膜完全分離。蛋膜另作它用，分離膜后的殼再用磨式粉碎機(jī)粉碎為細(xì)度0.140mm。
(2) 反應(yīng)
在3.0N^的反應(yīng)鍋內(nèi)，投入2.5T的水，開(kāi)動(dòng)攪拌器，攪拌速度150轉(zhuǎn)/分 鐘，在不斷攪拌下加入134kg蛋殼粉，再分次加入200kg工業(yè)醋酸進(jìn)行中和反 應(yīng)，反應(yīng)3.0h。
(3) 催化除雜
加入Ca(OH)"調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH為13 14，在90 95。C繼續(xù)反應(yīng)5min。
(4) 過(guò)濾將反應(yīng)完成的物料用泥沙泵打入板框壓濾機(jī)中過(guò)濾，濾液待卩工 段濃縮，濾渣作為蛋殼粉重新投料使用。
(5) 粗品制備
將過(guò)濾后的濾液用醋酸調(diào)節(jié)pH在7.0 8.0，真空抽入雙效濃縮機(jī)中，減 壓濃縮至波美度為14 15QB;將濃縮好的物料用泵打入噴霧干燥儲(chǔ)罐中，進(jìn)行 噴霧干燥；
(6)重結(jié)晶提純重結(jié)晶方法采用"溶劑氣化法"，即將濾液加熱濃縮， 使大部分溶劑水蒸發(fā)，使酸鈣溶液達(dá)到過(guò)飽和，析出酸鈣結(jié)晶，趁熱過(guò)濾，濾 液循環(huán)使用，結(jié)晶烘干粉碎，用內(nèi)襯塑料的編織袋包裝成50kg/袋的成品。 該實(shí)施例的得率為95. 1%。
實(shí)施例3:
(1) 備料
用碾磙式帶吹風(fēng)的粉碎機(jī)將蛋殼粗碎，并利用風(fēng)力作用使殼膜完全分離。
蛋膜另作它用，分離膜后的殼再用磨式粉碎機(jī)粉碎為細(xì)度0.15mm。
(2) 反應(yīng)
在3.0MS的反應(yīng)鍋內(nèi)，投入2.5T的水，開(kāi)動(dòng)攪拌器，攪拌速度150轉(zhuǎn)/分 鐘，在不斷攪拌下加入140kg蛋殼粉，再分次加入210kg工業(yè)醋酸進(jìn)行中和反 應(yīng)，反應(yīng)2.5h。
(3) 催化除雜
加入Ca(OH)2調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH為12 13，在90 95℃繼續(xù)反應(yīng)10min。
(4) 過(guò)濾將反應(yīng)完成的物料用泥沙泵打入板框壓濾機(jī)中過(guò)濾，濾液待下工 段濃縮，濾渣作為蛋殼粉重新投料使用。
(5) 粗品制備
將過(guò)濾后的濾液用醋酸調(diào)節(jié)pH在7.0 8.0，真空抽入雙效濃縮機(jī)中，減 壓濃縮至波美度為15 16QB;將濃縮好的物料用泵打入噴霧干燥儲(chǔ)罐中，進(jìn)行 噴霧干燥；
(6)重結(jié)晶提純與上相同包裝成50kg/袋的成品。 該實(shí)施例的得率為95.3%。
權(quán)利要求
1、一種利用雞蛋殼制備醋酸鈣的方法，是利用雞蛋殼作為原料，它依次包括下述步驟，(1)備料將去膜的雞蛋殼粉碎為細(xì)度0.12mm～0.15mm的蛋殼粉；(2)反應(yīng)反應(yīng)鍋內(nèi)按配比先加入水，開(kāi)動(dòng)攪拌器，在攪拌過(guò)程中加入蛋殼粉，再分?jǐn)?shù)次加入醋酸進(jìn)行反應(yīng)，常溫常壓下反應(yīng)2.5～3.0h；(3)催化除雜加入堿性物質(zhì)促進(jìn)劑使反應(yīng)體系pH≥12.0，在90～95℃繼續(xù)反應(yīng)5～15min；(4)過(guò)濾將反應(yīng)完成的物料過(guò)濾，濾液備用，濾渣作為蛋殼粉重新投料使用；(5)粗品制備將過(guò)濾后的濾液用醋酸調(diào)節(jié)pH在7.0～8.0，真空抽入雙效濃縮機(jī)中，減壓濃縮至波美度為14～160B；將濃縮好的物料用泵打入噴霧干燥儲(chǔ)罐中，進(jìn)行噴霧干燥；(6)重結(jié)晶制備成品重結(jié)晶方法采用“溶劑氣化法”，即將濾液加熱濃縮，使大部分溶劑水蒸發(fā)，使酸鈣溶液達(dá)到過(guò)飽和，析出酸鈣結(jié)晶，趁熱過(guò)濾，濾液循環(huán)使用，結(jié)晶烘干粉碎包裝為成品。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種利用雞蛋殼制備醋酸鈣的方法，其特征在于 所述步驟(l)中，是用粉碎機(jī)將蛋殼粗碎，加分離劑水，在攪拌作用下使殼膜完全分離。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的一種利用雞蛋殼制備醋酸鈣的方法，其特征在于所述步驟(2)中，反應(yīng)鍋內(nèi)投入物料的重量份數(shù)是蛋殼粉工業(yè)醋酸水=1 : 1. 4 1.6 : 14 23。
4、 如權(quán)利要求3所述的一種利用雞蛋殼制備醋酸鈣的方法，其特征在于: 所述步驟(2)中，反應(yīng)鍋內(nèi)投入物料的重量份數(shù)的優(yōu)選方案是蛋殼粉:工業(yè)醋酸:水二1:1.5:18 20。
5、 如權(quán)利要求4所述的一種利用雞蛋殼制備醋酸鈣的方法，其特征在于: 所述步驟(3)中，所述促進(jìn)劑是Ca(OH)2,或CaO。
全文摘要
本發(fā)明涉及化學(xué)處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用雞蛋殼制備醋酸鈣的方法。本發(fā)明要提供一種利用雞蛋殼制備醋酸鈣的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的原料成本較高、能耗大和浪費(fèi)資源的問(wèn)題。為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種利用雞蛋殼制備醋酸鈣的方法，是利用雞蛋殼作為原料，它依次包括下述步驟，(1)備料；(2)反應(yīng)反應(yīng)鍋內(nèi)按配比先加入水，開(kāi)動(dòng)攪拌器，在攪拌過(guò)程中加入蛋殼粉，再分?jǐn)?shù)次加入醋酸進(jìn)行反應(yīng)，常溫常壓下反應(yīng)2.5～3.0h；(3)催化除雜加入堿性物質(zhì)促進(jìn)劑使反應(yīng)體系pH≥12.0，在90～95℃繼續(xù)反應(yīng)5～15min；(4)過(guò)濾；(5)粗品制備；(6)重結(jié)晶制備成品。
文檔編號(hào)C07C53/00GK101172942SQ20061010483
公開(kāi)日2008年5月7日 申請(qǐng)日期2006年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月1日
發(fā)明者張小燕, 楊德玉, 新 高 申請(qǐng)人:張小燕;高 新;楊德玉