專利名稱：利用制革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制革廢羊毛的資源再利用，特別涉及一種利用制革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法。
背景技術(shù)：
胱氨酸是一種貴重生化產(chǎn)品，價(jià)格昂貴，素有“軟黃金”之稱，長(zhǎng)時(shí)期以來(lái)，這種產(chǎn)品供不應(yīng)求。胱氨酸廣泛存在于人發(fā)、豬毛、羊毛、馬毛、羽毛及動(dòng)物角等的蛋白質(zhì)中。目前，提取胱氨酸的原料主要是人發(fā)和豬毛，常用的提取方法有酸水解、堿水解和酶水解法。酸水解法較合適，酸水解的優(yōu)點(diǎn)是水解徹底，水解最終產(chǎn)物為L(zhǎng)-胱氨酸，無(wú)旋光異構(gòu)體產(chǎn)生。到目前為止，人發(fā)胱氨酸提取率達(dá)6.5％以上，豬毛胱氨酸提取率達(dá)5％以上，羊毛胱氨酸提取率則很低。
提取胱氨酸的同類現(xiàn)有技術(shù)中，工藝流程一般為酸水解、脫色、過濾、中和、結(jié)晶等(張志強(qiáng)CN 1066063A)；或用酸堿耦合萃取劑萃取水解蛋白液中的胱氨酸，用石灰中和調(diào)節(jié)pH(翁連進(jìn)等CN 1226289C)；或在常規(guī)的工藝中采用酸回收工藝，以降低中和時(shí)的用堿量，提高收率(趙崇濤等CN 10088915A)，這些工藝主要針對(duì)的原料是人發(fā)和豬毛。
目前，從頭發(fā)、豬毛和羽毛中提取胱氨酸的工藝已經(jīng)比較成熟，但是對(duì)從羊毛(一般涉及到了畜毛)中提取的詳細(xì)研究資料較少。使用羊毛生產(chǎn)胱氨酸的專利(孫復(fù)興CN 1060766C)，采用直接向水解液通蒸汽水解羊毛，再抽真空回收鹽酸，再用堿、氨、堿中和得粗品，再經(jīng)兩次脫色、中和得成品，該方法對(duì)設(shè)備的要求較高。羊毛一般用于紡織業(yè)，但制革脫毛產(chǎn)生的廢羊毛沒有紡織價(jià)值，通?；厥沼糜谥茪郑蛘卟换厥斩鴣G棄，對(duì)環(huán)境造成污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能夠解決制革廠的廢棄羊毛的污染，提高廢棄羊毛利用價(jià)值的利用制革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是1)預(yù)處理首先用NaOH溶液調(diào)節(jié)洗滌池內(nèi)的清水使pH值為8.5～9，然后投入制革廢棄羊毛翻洗1～2h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘干后剪碎制成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中并裝上回流冷凝管，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質(zhì)量比為1∶1.8，將該錐形瓶置于由恒溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在118～120℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當(dāng)水解液溫度降至58～62℃時(shí)，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向?yàn)V液中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18％的氨水使濾液的pH值為4.8～5.0；5)靜置、過濾將中和后的液體靜置20～30小時(shí)抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質(zhì)量3～4倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A質(zhì)量的15％～18％的活性炭，在80～85℃下攪拌脫色25～40分鐘后抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在58～62℃，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續(xù)攪拌20～40分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；
8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質(zhì)量的4～5倍，加入粗品B質(zhì)量15％～18％的活性炭，在80～85℃下攪拌脫色25～40分鐘，再加入粗品B質(zhì)量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續(xù)攪拌0.5h后，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至58～62℃，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的氨水至pH值為3.5～4.0，靜置，待結(jié)晶完全后過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無(wú)Cl-檢出為止，再在102～105℃下烘干，得胱氨酸純品。
本發(fā)明在酸水解前，增加預(yù)處理步驟，以增加羊毛的清潔度，適度打開羊毛的鱗片層，有利于酸水解進(jìn)行；酸水解后，由于水解液中鹽酸已經(jīng)達(dá)到了平衡點(diǎn)，驅(qū)酸的效果較差，因而取消驅(qū)酸。在水解后不進(jìn)行脫色，而在過濾得到粗產(chǎn)品后脫色，可減少產(chǎn)品損失，并得到純品。本發(fā)明將羊皮制革廠廢棄的大量羊毛回收高附加值利用，不僅解決了廢棄物的污染問題，而且該工藝羊毛胱氨酸的提取率達(dá)3％-3.5％。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例11)預(yù)處理首先用NaOH溶液調(diào)節(jié)洗滌池內(nèi)的清水使pH值為8.5，然后投入制革廢棄羊毛翻洗1h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘干后剪碎制成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中并裝上回流冷凝管，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質(zhì)量比為1∶1.8，將該錐形瓶置于由恒溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在118℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當(dāng)水解液溫度降至62℃時(shí)，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向?yàn)V液中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18％的氨水使濾液的pH值為4.8～5.0；5)靜置、過濾將中和后的液體靜置20小時(shí)抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質(zhì)量3倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A質(zhì)量的15％的活性炭，在80℃下攪拌脫色40分鐘后抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在60℃，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續(xù)攪拌20分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質(zhì)量的4倍，加入粗品B質(zhì)量15％的活性炭，在80℃下攪拌脫色40分鐘，再加入粗品B質(zhì)量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續(xù)攪拌0.5h后，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至60℃，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的氨水至pH值3.5～4.0，靜置，待結(jié)晶完全后過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無(wú)Cl-檢出為止，再在102℃下烘干，得胱氨酸純品。
實(shí)施例21)預(yù)處理首先用NaOH溶液調(diào)節(jié)洗滌池內(nèi)的清水使pH值為8.7，然后投入制革廢棄羊毛翻洗1.6h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘干后剪碎制成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中并裝上回流冷凝管，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質(zhì)量比為1∶1.8，將該錐形瓶置于由恒溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在120℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當(dāng)水解液溫度降至58℃時(shí)，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向?yàn)V液中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18％的氨水使濾液的pH值為4.9；5)靜置、過濾將中和后的液體靜置25小時(shí)抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質(zhì)量3.5倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A質(zhì)量的17％的活性炭，在85℃下攪拌脫色25分鐘后抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在58℃，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續(xù)攪拌30分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質(zhì)量的4.2倍，加入粗品B質(zhì)量17％的活性炭，在85℃下攪拌脫色25分鐘，再加入粗品B質(zhì)量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續(xù)攪拌0.5h后，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至58℃，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的氨水至pH值為3.5～4.0，靜置，待結(jié)晶完全后過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無(wú)Cl-檢出為止，再在104℃下烘干，得胱氨酸純品。
實(shí)施例31)預(yù)處理首先用NaOH溶液調(diào)節(jié)洗滌池內(nèi)的清水使pH值為9，然后投入制革廢棄羊毛翻洗1.3h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘干后剪碎制成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中并裝上回流冷凝管，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質(zhì)量比為1∶1.8，將該錐形瓶置于由恒溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在119℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當(dāng)水解液溫度降至60℃時(shí)，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向?yàn)V液中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18％的氨水使濾液的pH值為5.0；5)靜置、過濾將中和后的液體靜置28小時(shí)抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質(zhì)量3.2倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A質(zhì)量的16％的活性炭，在82℃下攪拌脫色35分鐘后抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在62℃，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續(xù)攪拌25分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質(zhì)量的4.8倍，加入粗品B質(zhì)量16％的活性炭，在82℃下攪拌脫色35分鐘，再加入粗品B質(zhì)量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續(xù)攪拌0.5h后，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至62℃，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的氨水至pH值為3.5～4.0，靜置，待結(jié)晶完全后過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無(wú)Cl-檢出為止，再在103℃下烘干，得胱氨酸純品。
實(shí)施例41)預(yù)處理首先用NaOH溶液調(diào)節(jié)洗滌池內(nèi)的清水使pH值為8.6，然后投入制革廢棄羊毛翻洗1.8h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘干后剪碎制成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中并裝上回流冷凝管，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質(zhì)量比為1∶1.8，將該錐形瓶置于由恒溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在120℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當(dāng)水解液溫度降至59℃時(shí)，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向?yàn)V液中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18％的氨水使濾液的pH值為4.9；5)靜置、過濾將中和后的液體靜置30小時(shí)抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質(zhì)量3.7倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A質(zhì)量的18％的活性炭，在84℃下攪拌脫色30分鐘后抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在59℃，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續(xù)攪拌35分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質(zhì)量的4.5倍，加入粗品B質(zhì)量18％的活性炭，在84℃下攪拌脫色30分鐘，再加入粗品B質(zhì)量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續(xù)攪拌0.5h后，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至59℃，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的氨水至pH值為3.5～4.0，靜置，待結(jié)晶完全后過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無(wú)Cl-檢出為止，再在105℃下烘干，得胱氨酸純品。
實(shí)施例51)預(yù)處理首先用NaOH溶液調(diào)節(jié)洗滌池內(nèi)的清水使pH值為8.8，然后投入制革廢棄羊毛翻洗2.0h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘干后剪碎制成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中并裝上回流冷凝管，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質(zhì)量比為1∶1.8，將該錐形瓶置于由恒溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在118℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當(dāng)水解液溫度降至61℃時(shí)，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向?yàn)V液中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18％的氨水使濾液的pH值為4.8～5.0；5)靜置、過濾將中和后的液體靜置22小時(shí)抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質(zhì)量4倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A質(zhì)量的15％的活性炭，在83℃下攪拌脫色32分鐘后抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在61℃，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續(xù)攪拌40分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質(zhì)量的5倍，加入粗品B質(zhì)量15％的活性炭，在83℃下攪拌脫色32分鐘，再加入粗品B質(zhì)量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續(xù)攪拌0.5h后，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至61℃，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的氨水至pH值為3.5～4.0，靜置，待結(jié)晶完全后過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無(wú)Cl-檢出為止，再在103℃下烘干，得胱氨酸純品。
權(quán)利要求
1.一種利用制革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法，其特征在于1)預(yù)處理首先用NaOH溶液調(diào)節(jié)洗滌池內(nèi)的清水使pH值為8.5～9，然后投入制革廢棄羊毛翻洗1～2h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘干后剪碎制成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中并裝上回流冷凝管，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質(zhì)量比為1∶1.8，將該錐形瓶置于由恒溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在118～120℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當(dāng)水解液溫度降至58～62℃時(shí)，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向?yàn)V液中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18％的氨水使濾液的pH值為4.8～5.0；5)靜置、過濾將中和后的液體靜置20～30小時(shí)抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質(zhì)量3～4倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A質(zhì)量的15％～18％的活性炭，在80～85℃下攪拌脫色25～40分鐘后抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在58～62℃，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續(xù)攪拌20～40分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質(zhì)量的4～5倍，加入粗品B質(zhì)量15％～18％的活性炭，在80～85℃下攪拌脫色25～40分鐘，再加入粗品B質(zhì)量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續(xù)攪拌0.5h后，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至58～62℃，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的氨水至pH值為3.5～4.0，靜置，待結(jié)晶完全后過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無(wú)Cl-檢出為止，再在102～105℃下烘干，得胱氨酸純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用制革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法，其特征在于1)預(yù)處理首先用NaOH溶液調(diào)節(jié)洗滌池內(nèi)的清水使pH值為8.5，然后投入制革廢棄羊毛翻洗1h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘干后剪碎制成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中并裝上回流冷凝管，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質(zhì)量比為1∶1.8，將該錐形瓶置于由恒溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在118℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當(dāng)水解液溫度降至62℃時(shí)，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向?yàn)V液中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18％的氨水使濾液的pH值為4.8～5.0；5)靜置、過濾將中和后的液體靜置20小時(shí)抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質(zhì)量3倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A質(zhì)量的15％的活性炭，在80℃下攪拌脫色40分鐘后抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在60℃，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續(xù)攪拌20分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質(zhì)量的4倍，加入粗品B質(zhì)量15％的活性炭，在80℃下攪拌脫色40分鐘，再加入粗品B質(zhì)量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續(xù)攪拌0.5h后，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至60℃，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的氨水至pH值3.5～4.0，靜置，待結(jié)晶完全后過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無(wú)Cl-檢出為止，再在102℃下烘干，得胱氨酸純品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用制革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法，其特征在于1)預(yù)處理首先用NaOH溶液調(diào)節(jié)洗滌池內(nèi)的清水使pH值為8.7，然后投入制革廢棄羊毛翻洗1.6h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘干后剪碎制成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中并裝上回流冷凝管，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質(zhì)量比為1∶1.8，將該錐形瓶置于由恒溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在120℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當(dāng)水解液溫度降至58℃時(shí)，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向?yàn)V液中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18％的氨水使濾液的pH值為4.9；5)靜置、過濾將中和后的液體靜置25小時(shí)抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質(zhì)量3.5倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A質(zhì)量的17％的活性炭，在85℃下攪拌脫色25分鐘后抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在58℃，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續(xù)攪拌30分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質(zhì)量的4.2倍，加入粗品B質(zhì)量17％的活性炭，在85℃下攪拌脫色25分鐘，再加入粗品B質(zhì)量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續(xù)攪拌0.5h后，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至58℃，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的氨水至pH值為3.5～4.0，靜置，待結(jié)晶完全后過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無(wú)Cl-檢出為止，再在104℃下烘干，得胱氨酸純品。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用制革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法，其特征在于1)預(yù)處理首先用NaOH溶液調(diào)節(jié)洗滌池內(nèi)的清水使pH值為9，然后投入制革廢棄羊毛翻洗1.3h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘干后剪碎制成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中并裝上回流冷凝管，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質(zhì)量比為1∶1.8，將該錐形瓶置于由恒溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在119℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當(dāng)水解液溫度降至60℃時(shí)，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向?yàn)V液中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18％的氨水使濾液的pH值為5.0；5)靜置、過濾將中和后的液體靜置28小時(shí)抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質(zhì)量3.2倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A質(zhì)量的16％的活性炭，在82℃下攪拌脫色35分鐘后抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在62℃，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續(xù)攪拌25分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質(zhì)量的4.8倍，加入粗品B質(zhì)量16％的活性炭，在82℃下攪拌脫色35分鐘，再加入粗品B質(zhì)量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續(xù)攪拌0.5h后，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至62℃，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的氨水至pH值為3.5～4.0，靜置，待結(jié)晶完全后過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無(wú)Cl-檢出為止，再在103℃下烘干，得胱氨酸純品。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用制革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法，其特征在于1)預(yù)處理首先用NaOH溶液調(diào)節(jié)洗滌池內(nèi)的清水使pH值為8.6，然后投入制革廢棄羊毛翻洗1.8h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘干后剪碎制成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中并裝上回流冷凝管，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質(zhì)量比為1∶1.8，將該錐形瓶置于由恒溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在120℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當(dāng)水解液溫度降至59℃時(shí)，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向?yàn)V液中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18％的氨水使濾液的pH值為4.9；5)靜置、過濾將中和后的液體靜置30小時(shí)抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質(zhì)量3.7倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A質(zhì)量的18％的活性炭，在84℃下攪拌脫色30分鐘后抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在59℃，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續(xù)攪拌35分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質(zhì)量的4.5倍，加入粗品B質(zhì)量18％的活性炭，在84℃下攪拌脫色30分鐘，再加入粗品B質(zhì)量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續(xù)攪拌0.5h后，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至59℃，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的氨水至pH值為3.5～4.0，靜置，待結(jié)晶完全后過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無(wú)Cl-檢出為止，再在105℃下烘干，得胱氨酸純品。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用制革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法，其特征在于1)預(yù)處理首先用NaOH溶液調(diào)節(jié)洗滌池內(nèi)的清水使pH值為8.8，然后投入制革廢棄羊毛翻洗2.0h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘干后剪碎制成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中并裝上回流冷凝管，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質(zhì)量比為1∶1.8，將該錐形瓶置于由恒溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在118℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當(dāng)水解液溫度降至61℃時(shí)，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向?yàn)V液中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18％的氨水使濾液的pH值為4.8～5.0；5)靜置、過濾將中和后的液體靜置22小時(shí)抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質(zhì)量4倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A質(zhì)量的15％的活性炭，在83℃下攪拌脫色32分鐘后抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在61℃，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續(xù)攪拌40分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質(zhì)量的5倍，加入粗品B質(zhì)量15％的活性炭，在83℃下攪拌脫色32分鐘，再加入粗品B質(zhì)量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續(xù)攪拌0.5h后，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至61℃，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的氨水至pH值為3.5～4.0，靜置，待結(jié)晶完全后過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無(wú)Cl-檢出為止，再在103℃下烘干，得胱氨酸純品。
全文摘要
利用制革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法，采用制革廢棄的羊毛為原料，在酸水解前，增加預(yù)處理步驟，以增加羊毛的清潔度，適度打開羊毛的鱗片層，有利于酸水解進(jìn)行；酸水解后，由于水解液中鹽酸已經(jīng)達(dá)到了平衡點(diǎn)，驅(qū)酸的效果較差，因而取消驅(qū)酸。在水解后不進(jìn)行脫色，而在過濾得到粗產(chǎn)品后脫色，可減少產(chǎn)品損失，并得到純色的產(chǎn)品。本發(fā)明將羊皮制革廠廢棄的大量羊毛回收高附加值利用，不僅解決了廢棄物的污染問題，而且該工藝羊毛胱氨酸的提取率達(dá)3％－3.5％。
文檔編號(hào)C07C323/00GK1995016SQ20061010514
公開日2007年7月11日 申請(qǐng)日期2006年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月11日
發(fā)明者李聞欣, 魏俊發(fā), 楊明來(lái), 廖君 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)