專利名稱：一種多元醇胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備多元醇胺的方法，屬于非離子型X-CT造影劑技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
本發(fā)明的多元醇胺其化學(xué)式是CH2 (OH)CH2(OH)CH2NHR， R=H、 Me、 Et、 Bu等。專 利DE3830351報導(dǎo)，通過環(huán)氧丙醇和濃氨水反應(yīng)得到產(chǎn)品。反應(yīng)式25*的氨水0該方法環(huán)氧丙醇價格高，容易自聚、爆炸。原料主要通過進(jìn)口來獲得，造成生產(chǎn)成本高， 產(chǎn)品的競爭力差。根據(jù)中國專利95112778報導(dǎo)，通過氯丙醇和濃氨水反應(yīng)得到產(chǎn)品。反應(yīng)式17桑的氨7jCOH OH該方法是國內(nèi)生產(chǎn)廠家的主要方法，具有原料容易獲得，工藝簡單，成本低的優(yōu)點。但 是得到產(chǎn)品有顏色，含量低。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種新的制備高質(zhì)量多元醇胺的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。 本發(fā)明是這樣實施的本發(fā)明一種制備多元醇胺的方法，包括如下步驟(1) 環(huán)氧氯丙烷和氨基磺酸的鈉鹽或鉀鹽反應(yīng)得到N-(l-氯-2-羥基丙基)-N-烷基氨基磺酸鹽RNCH2——CHCH2CIS03M OH M=K、 Na(2) N-(l-氯-2-羥基丙基)-N-烷基氨基磺酸鹽在氫氧化鈉溶液中，在IO(TC的溫度條件 下水解得到N-(l， 2-二羥基丙基)-N-烷基氨基磺酸鹽 <formula>formula see original document page 4</formula>(3) 環(huán)氧丙醇和氨基磺酸的鈉鹽或鉀鹽反應(yīng)得到N-(l， 2-二羥基丙基)-N-烷基氨基磺酸鹽<formula>formula see original document page 4</formula>(4) N-(l， 2-二羥基丙基)-N-烷基氨基磺酸鹽在20 30。/。(重量百分比)的硫酸作用下，10(M1(TC水解得到3-烷基氨基-1， 2丙二醇 RNHCH廠CHCH2OHoh所述的步驟(1)是在水溶液中氨基磺酸鹽和環(huán)氧氯丙垸摩爾比為(1: 1)，反應(yīng)溫度最好在7(TC，反應(yīng)時間最好是10小時。蒸干溶劑，用甲醇重結(jié)晶得到固體。所述的歩驟(2)是在50 60倍量(摩爾比)的水中，堿的用量是1 1.1倍量(摩爾比)，在10(TC在反應(yīng)5小時。蒸干溶劑，用甲醇重結(jié)晶得到固體。所述的步驟(3)是在水溶液中氨基磺酸鹽和環(huán)氧丙醇摩爾比為(1: 1)，反應(yīng)溫度最好在7(TC，反應(yīng)時間最好是10小時。蒸干溶劑，用甲醇重結(jié)晶得到固體。所述的歩驟(4)是在20~30%的硫酸中，在100 11(TC水解反應(yīng)，在用堿調(diào)PH到12，蒸干溶劑，用甲醇或乙醇萃取，過濾，濾液減壓蒸餾收集所需的餾份，得到產(chǎn)品。
具體實施方式
以下的實施例是對本發(fā)明的進(jìn)一歩說明，不是對本發(fā)明的限制。 實施例1在裝有攪拌和溫度計的500ml反應(yīng)瓶中加入150ml水、48.55g (0.5mol)氨基磺酸和20g (0.5mol)氫氧化鈉，冷卻。再加入46.58g (0.503mol)環(huán)氧氯丙烷，升溫至70。C,在70°C 保溫10小時。蒸千溶劑，向殘留物中加入甲醇，攪拌，過濾、烘干，得到3-氯-2羥基丙基 氨基磺酸鈉挑.25g白色固體(收率81. 37%)。實施例2在裝有攪拌和溫度計的500ml反應(yīng)瓶中加入400ml (222.2mol)水，氫氧化鈉17g (0.41mol， 96%)溶解冷卻，再加入78g (0.368mol) 3-氯-2-羥基丙基氨基磺酸鈉，加熱到 IO(TC，保溫5小時。冷卻。蒸干溶劑，向殘留物中加入甲醇，攪拌，過濾、哄干，得到2、 3-二羥基丙基氨基磺酸鈉63.9g白色固體(收率90%)。 實施例3在裝有攪拌和溫度計的500ml反應(yīng)瓶中加入60g (0.31mol) 2、 3-二羥基丙基氨基磺酸
鈉，30。/b的硫酸175ml，升溫至10(TC，在100 11(TC保溫8小時，然后用氫氧化鈉溶液中和 到PH-12。蒸干溶劑，用甲醇萃取，減壓蒸餾，收集115-12(TC餾份，得無色產(chǎn)品26.4g(收 率93.5%)即為目的產(chǎn)物多元醇胺。 實施例4在裝有攪拌和溫度計的500ml反應(yīng)瓶中加入150ml水、48.55g (0.5mol)氨基磺酸和30g 氫氧化鉀，冷卻。再加入46.58g (0.503mol)環(huán)氧氯丙烷，升溫至70°C，在7(TC保溫10小 時。蒸干溶劑，向殘留物中加入甲醇，攪拌，過濾、烘干，得到3-氯-2羥基丙基氨基磺酸 鉀88g白色固體(收率77.3%)。
權(quán)利要求
1.一種化學(xué)結(jié)構(gòu)如下的CH2(OH)CH2(OH)CH2NHR，其中R＝H、甲基、乙基、丁基多元醇胺的制備方法，包括如下步驟(1)環(huán)氧氯丙烷和氨基磺酸的鈉鹽和鉀鹽反應(yīng)得到N-(1-氯-2-羥基丙基)-N-烷基氨基磺酸鹽M＝K、Na(2)N-(1-氯-2-羥基丙基)-N-烷基氨基磺酸鹽在氫氧化鈉溶液中，在加熱條件下水解得到N-(1，2-二羥基丙基)-N-烷基氨基磺酸鹽M＝K、Na(3)環(huán)氧丙醇和氨基磺酸的鈉鹽和鉀鹽反應(yīng)得到N-(1，2-二羥基丙基)-N-烷基氨基磺酸鹽M＝K、Na(4)N-(1，2-二羥基丙基)-N-烷基氨基磺酸鹽在20～30％(重量百分比)硫酸作用下，加熱水解得3-烷基氨基-1，2丙二醇
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備多元醇胺的方法，其特征在于歩驟(1)所述是在水溶液 中氨基磺酸鹽和環(huán)氧氯丙垸摩爾比為1: 1，反應(yīng)溫度在60 8(TC，反應(yīng)10 30小時。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2的制備多元醇胺的方法，其特征是歩驟(2)所述是在50~60 倍量(摩爾比)的水中，堿的用量是1 U倍量(摩爾比)，在10(TC在反應(yīng)2 5小時。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備多元醇胺的方法，其特征在于歩驟(3)所述是在水溶液 中氨基磺酸鹽和環(huán)氧丙醇摩爾比為1: 1，反應(yīng)溫度在60 80'C，反應(yīng)10 30小時。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1、2或4的制備多元醇胺的方法，其特征是歩驟(4)所述是在20~30% 重量百分比的硫酸中，在100 11(TC水解反應(yīng)，在用堿調(diào)PH到12，蒸干溶劑，用甲醇或乙 醇萃取，過濾，濾液減壓蒸餾收集所需的餾份，得到產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備多元醇胺的方法主要包括(1)環(huán)氧氯丙烷和氨基磺酸鉀鹽或鈉應(yīng)反應(yīng)得N-(1-氯-2羥基丙基)-N-烷基氨基磺酸鹽，(2)上述所得化合物在堿條件下水解得N-(1，2-二羥基丙基)-N-烷基氨基磺酸鹽，(3)步驟(2)所得化合物在硫酸作用下水解得3-烷基氨基-1，2丙二醇目標(biāo)產(chǎn)物。
文檔編號C07C215/10GK101161632SQ200610116979
公開日2008年4月16日 申請日期2006年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月10日
發(fā)明者吳長江, 常東亮, 榮連招 申請人:中科院嘉興中心應(yīng)用化學(xué)分中心