專利名稱：2,2’-二甲基-1,1’-聯(lián)二蒽醌的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及2^—二甲基一1，1，一聯(lián)二蒽醒的制備方法,更確切 地說涉及由l一氯一2—甲基葸醌制備2，2，一二甲基一l，l，一聯(lián)二蒽醌 的方法。
二背景技術(shù)：
2,2，一二甲基—l，l，一聯(lián)二葸醌(簡稱雙醌C)是合成還原金橙G (Vat.orange9)的中間休，現(xiàn)有技術(shù)中，由1—氯一2—甲基葸醌為 原料以鄰二氣苯為溶劑，在銅粉和N-甲基吡咯烷翻催化下反應(yīng)，接 著用鹽酸溶液與反應(yīng)物在氯酸鈉存在下于90C進(jìn)行除銅反應(yīng)，過濾 干燥得雙醌C,熔點(diǎn)330-332'C。
現(xiàn)有技術(shù)中，為提高雙醌C的收率，所用各種溶劑如鄰一二氯 苯、吡疲、N，N—二甲基甲酰胺，這些溶劑均易揮發(fā)，蒸氣有毒性， 長期接觸對人體不利。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是用高沸點(diǎn)、強(qiáng)極性的非質(zhì)子溶劑代替易揮發(fā)，有 毒性的溶劑如鄰二氯苯、吡啶、N，N—二甲基甲酰胺，提供一種由1 一氯—2—甲基蒽醌制備2，2，一二甲基—l，l，一聯(lián)二葸醌的方法，它極 大地提高了所得產(chǎn)品的收率和純度。
本發(fā)明2f—二甲基一l，l，一聯(lián)二蒽醌的制備方法反應(yīng)方默如下:
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，將l一氯一二甲基蒽覼溶解在強(qiáng)極性非質(zhì)
子溶劑1，3—二甲基一2—咪唑啉翻(簡稱DMI)中，在催化劑銅粉 存在下，攪拌升溫到1抑 2柳X:,保溫下反應(yīng)9 11小時，降溫至 室溫過濾，得2,—二甲基一l，l，一聯(lián)蒽醌粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品用淸水洗 滌濾餅中的溶劑DMI,洗滌后的粗產(chǎn)品，放入鹽酸溶液中，并在溶 液中加入氯酸鈉，攪拌升溫至70 9(rC,保溫反應(yīng)2小時，除去銅， 趁熱過濾，濾餅用水洗至中性，烘干得2，2，一二甲基—l，l，一聯(lián)葸醌 純品，基熔點(diǎn)為330 3321C。
本發(fā)明制備方法中強(qiáng)極性、非質(zhì)子溶劑1^3—二甲基一2—瞇唑啉 兩與反應(yīng)原料l一氣一2—甲基葸醒的重量比為1~5:1。
本發(fā)明制備方法中，催化劑銅粉與反應(yīng)原料l一氯一2—甲基葸 醒的摩爾比為0.5~1:1。
本發(fā)明的制備方法中除锎用的鹽酸溶液的濃度為6~11重量％， 氯酸鈉在鹽酸瘠液中的濃度為2~6重量％。
本發(fā)明的制備方法所得23，一二甲基—l，l，一聯(lián)葸釃粗品經(jīng)鹽酸 溶液在氯酸鈉存在下，除銅反應(yīng)后所得2，2，一二甲基一l，l，一聯(lián)蒽醌 的收率為82~84%,產(chǎn)品的熔點(diǎn)為330 3321C。背鱟技術(shù)中用鄰二氯 苯作溶劑的制備方法制得的產(chǎn)品得率是47~49%，產(chǎn)品錄點(diǎn)為3281C
左右。與背景技術(shù)相比，本發(fā)明的產(chǎn)品收率和純度有了極大提高。另 外,本發(fā)明用高沸點(diǎn)、強(qiáng)極性的非質(zhì)子溶劑代替了易揮發(fā)的有毒溶劑, 改善了生產(chǎn)環(huán)境。 四具體實(shí)施方式
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為了更好地實(shí)施本發(fā)明，特舉如下實(shí)施例，但實(shí)施例不是對本發(fā) 明的限制。 實(shí)施例l
l加克工業(yè)l一氯一2—甲基葸醌(含量70重量％ )和40克鑭粉 與100克DMI相混，攪拌升溫至l抑-190r，保溫9小時，降溫至 室溫過濾，粗產(chǎn)品用清水洗盡濾餅中的DMI,濾餅放入400克清水 中，加入210克30重量％鹽酸和32克氯酸鈉，攪拌升溫至判"， 保溫2小時，趁熱過濾，用水洗至中性，烘干。得69克2,—二甲 基—l，l，一聯(lián)二蒽醌(重量收率為82.1%)熔點(diǎn)為330r。 實(shí)施例2
120克工業(yè)l一氯一2—甲基葸醒(含量70重量％ )和40克銅粉 與100克DMI相混，攪拌升溫至190-195*C,保溫10小時。后續(xù)操 作與實(shí)施例1相同，得70克2;—二甲基一1，1，一聯(lián)二蒽酶(重量收 率為83.3%)熔點(diǎn)為331"C。 實(shí)施例3
120克工業(yè)l一氯-2—甲基葸醒(含量70重量％ )和40克銅粉 與100克DMI相混，撹拌升溫至200"C，保溫11小時。^續(xù)操作與 實(shí)施例1相同，得70.S克2，2，一二甲基一1，1'一聯(lián)二蒽醒(重量收率 為83.3%)熔點(diǎn)為332'C。
權(quán)利要求
1、一種2，2’-二甲基-1，1’-聯(lián)二蒽醌的制備方法其特征在于將1-氯-二甲基蒽醌溶解在強(qiáng)極性非質(zhì)子溶劑1，3-二甲基-2-咪唑啉酮中，在催化劑銅粉存在下，攪拌升溫至180～200℃，保溫下反應(yīng)9～11小時，降溫至室溫，析出的沉淀經(jīng)過濾得2，2’-二甲基-1，1’-聯(lián)蒽醌粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品用清水洗滌洗去濾餅中的溶劑，洗滌后的粗產(chǎn)品放入鹽酸溶液中，并在溶液中加入氯酸鈉，攪拌升溫至70～90℃，保溫反應(yīng)2小時，除去銅，趁熱過濾，濾餅用水洗至中性，烘干得2，2’-二甲基-1，1’-聯(lián)蒽醌純品，其熔點(diǎn)為330～332℃。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于強(qiáng)極性非質(zhì) 子溶劑1，3—二甲基一2—咪唑啉兩與反應(yīng)原料1—氯一2—甲基蒽醌
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于催化劑銅粉 與反應(yīng)原料1一氯一2—甲基葸醌的摩爾比為0.5~1:1。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在寧所述的鹽酸 溶液的濃度為6~11重量％,氯,在鹽酸溶液中的濃度為2~6重量％。
全文摘要
本發(fā)明涉及由1-氯-2-甲基蒽醌制備2，2’-二甲基-1，1’-聯(lián)二蒽醌的方法，將1-氯-二甲基蒽醌溶解在強(qiáng)極性非質(zhì)子溶劑1，3-二甲基-2-咪唑啉酮中，在催化劑銅粉的存在下，在180°～200℃，攪拌反應(yīng)9～11小時，降溫至室溫，析出的沉淀經(jīng)過濾得2，2’-二甲基-1，1’-聯(lián)蒽醌粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品用清水洗滌，洗滌后的粗產(chǎn)品放入溶解有氯酸鈉的鹽酸溶液中，升溫至70～90℃，攪拌反應(yīng)2小時，除去銅，過濾后濾餅用水洗至中性，烘干得2，2’-二甲基-1，1’-聯(lián)蒽醌。產(chǎn)品熔點(diǎn)為330～332℃，產(chǎn)品收率82～84％。
文檔編號C07C50/16GK101186567SQ20061011845
公開日2008年5月28日 申請日期2006年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月17日
發(fā)明者丁國躍 申請人:上海華元實(shí)業(yè)總公司