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      樺樹(shù)皮中白樺脂醇的提取純化方法

      文檔序號(hào):3579064閱讀:384來(lái)源:國(guó)知局
      專(zhuān)利名稱(chēng):樺樹(shù)皮中白樺脂醇的提取純化方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及植物化學(xué)領(lǐng)域,具體涉及一種從樺樹(shù)皮中提取純化白樺脂醇 的方法。
      背景技術(shù)
      樺樹(shù)皮為樺木科落葉喬木白樺的樹(shù)皮,是伐木業(yè)的副產(chǎn)物。它含白樺脂 醇,脂肪酸、鞣質(zhì)、多糖類(lèi)、皂甙和少量的白樺脂酸等三萜類(lèi)化合物。其中,
      白樺脂醇的含量為重量百分比23% 33%。白樺脂醇具有多種生物活性,如 抗腫瘤、抗炎和抗病毒活性等,具有很大的開(kāi)發(fā)價(jià)值。由白樺脂醇合成的白 樺脂醇衍生物具有更強(qiáng)和更廣泛的生物活性。
      到目前為止,已有的分離提純方法有以下幾種,但都存在各種各樣的缺 陷,無(wú)法滿足生產(chǎn)的需求
      (1) 專(zhuān)利RU 2270202采用甲基叔丁醚(MTBE)提取白樺脂醇,而MTBE 可導(dǎo)致環(huán)境高度污染。
      (2) 專(zhuān)利US 6,815,553中,將大塊樹(shù)皮干燥至水分小于10%后,經(jīng)機(jī)械分 離成外樹(shù)皮和內(nèi)樹(shù)皮,外樹(shù)皮再?lài)娚蠘?shù)皮重量2 5%的水,再機(jī)械破碎成粒 徑為2 2.5mm的顆粒,100 11(TC下干燥10小時(shí),采用超臨界二氧化碳萃
      取白樺脂醇。該方法中,樹(shù)皮破碎的工藝繁瑣,設(shè)備投資大,生產(chǎn)成本高。
      (3) 專(zhuān)利CN 1634972采用乙酸乙酯提取粉碎的白樺樹(shù)皮,之后減壓濃縮,
      靜置后過(guò)濾,收集沉淀,將沉淀添加活性炭后用甲醇回流提取,減壓回收甲 醇,收集得到白樺脂醇,其純度大于80%,但得率僅為1.7%。 (4)采用傳統(tǒng)的層析方法。傳統(tǒng)層析方法有兩種加樣方法溶液加樣與拌 樣加樣。因白樺脂醇在常用的有機(jī)溶劑中溶解度較小,故兩種加樣方法都需 用至少白樺脂醇10倍重量體積比的有機(jī)溶劑將其溶解。并且,沒(méi)有合適的
      有機(jī)溶劑能同時(shí)滿足白樺脂醇加樣溶解和層析洗脫的條件。傳統(tǒng)拌樣加樣需 先用有機(jī)溶劑將粗白樺脂醇樣品完全溶解,再加2 5倍樣品重量的填充劑 拌勻,揮干或減壓蒸干,磨細(xì)。該方法工藝繁瑣,成本高。此外,傳統(tǒng)層析
      裝柱所需填充劑用量很大, 一般是樣品重量的10 100倍。因此傳統(tǒng)的層析
      方法不適宜于白樺脂醇的大規(guī)模提取純化。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)單可行、得率較高、純度較高、成本較低, 且適合工業(yè)化的從樺樹(shù)皮中提取純化白樺脂醇的方法。
      本發(fā)明的上述目的是通過(guò)下列技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的,本發(fā)明的方法包括如 下步驟-
      (1) 將樺樹(shù)皮切碎,制得樹(shù)皮顆粒。
      本發(fā)明中,所述的樹(shù)皮顆粒的粒徑范圍較佳的為2 15 mm,更佳的為 3 12mm,再更佳的為4 10mm,最佳的為5 8mm。
      (2) 將樹(shù)皮顆粒放入乙醇或乙醇水溶液中加熱回流提取,之后過(guò)濾。 本發(fā)明中,步驟(2)中所述的乙醇水溶液中乙醇的濃度較佳的為體積
      百分比70 100%;樹(shù)皮顆粒與乙醇或乙醇水溶液的重量體積比較佳的為 lg: 5mL lg: 12mL,更佳的為1 g: 8mL lg: 10mL;可反復(fù)提取多 次,次數(shù)較佳的為2 6次。
      (3) 減壓濃縮濾液,冷卻,收取析出的粗白樺脂醇,干燥即可。 本發(fā)明中,第一次收取粗白樺脂醇后,可再將上層液繼續(xù)減壓濃縮,冷
      卻,收取析出的粗白樺脂醇,與第一次所得粗白樺脂醇合并;重復(fù)上述操作 直至上層液中無(wú)粗白樺脂醇析出,廢棄上層液。其中,減壓濃縮較佳的至原
      溶液體積0.2 0.6時(shí)為止。
      本發(fā)明中,步驟(3)中干燥前,較佳的用乙醇水溶液洗滌粗白樺脂醇,
      去除水溶性雜質(zhì),之后再干燥。其中,所述的乙醇水溶液中乙醇的濃度較佳
      的為體積百分比5 40%,更佳的為20 30%;可洗滌多次,次數(shù)較佳的為 2 3次。
      本發(fā)明實(shí)例中,步驟(3)之后,為進(jìn)一步提高白樺脂醇的純度,可較 佳的再進(jìn)行下面兩個(gè)步驟
      (4) 將粗白樺脂醇制成樣品干粉,方法有三種磨細(xì)后直接作為樣品 干粉;或磨細(xì)后加入填料拌勻,制得樣品干粉;或加有機(jī)溶劑使粗白樺脂醇 部分溶解或混懸,加入填料拌勻,再蒸干溶劑磨細(xì)制得樣品干粉。
      其中,所述的填料較佳的為活性碳、硅藻土、硅膠或氧化鋁;所述的粗 白樺脂醇與填料的重量比較佳的為小于或等于1: 5.0,更佳的為1: 0.2 1:
      1.0;所述的有機(jī)溶劑較佳的為乙酸乙酯、石油醚、丙酮、二氯甲垸或甲醇; 粗白樺脂醇與有機(jī)溶劑的重量體積比較佳的為1: 1 1: 10。
      (5) 在過(guò)濾器下部先鋪一層填料,再加樣品干粉,用混合溶劑洗脫, 收集含白樺脂醇的洗脫液,減壓回收溶劑,即制得白樺脂醇粉末。
      其中,所述的填料較佳的為活性碳、硅藻土、硅膠或氧化鋁;填料與樣 品干粉的重量比較佳的為1: 1~1: 100,更佳的為l: 5 1: 30;所述的混合 溶劑較佳的為石油醚與丙酮的混合液、石油醚與乙酸乙酯的混合液、丙酮與 正己烷的混合液。
      本發(fā)明實(shí)例中,步驟(5)之后,再用有機(jī)溶劑對(duì)制得的白樺脂醇粉末 進(jìn)行重結(jié)晶,可進(jìn)一步提高所制得的白樺脂醇的純度。其中,所述的有機(jī)溶 劑較佳的為丙酮、乙醇、甲醇、乙酸乙酯或它們的混合物。
      本發(fā)明的積極進(jìn)步效果在于本發(fā)明方法的步驟(1)和(2),針對(duì)白
      樺樹(shù)皮堅(jiān)韌,難于粉碎,且粉碎的樹(shù)皮太細(xì)會(huì)造成提取和過(guò)濾困難,將樺樹(shù) 皮切成顆粒,同時(shí)提取溶劑采用含水的乙醇,可使樹(shù)皮顆粒充分膨脹,加快
      白樺脂醇滲出,節(jié)省提取時(shí)間。步驟(2) (3)采用的溶劑為安全的含水 乙醇,易于回收利用,不污染環(huán)境。附加步驟(4) (5),工藝簡(jiǎn)單,成 本較低,適合工業(yè)化生產(chǎn)。經(jīng)重結(jié)晶后,可得到純度大于90。/。白樺脂醇產(chǎn)品。
      具體實(shí)施例方式
      下面通過(guò)實(shí)施例的方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明,但并不因此將本發(fā)明限制在 所述的實(shí)施例范圍之中。 實(shí)施例l
      (1 )用切顆粒機(jī)將1 kg樺樹(shù)皮用中藥原料切碎成粒徑10 mm樹(shù)皮顆粒。
      (2) 將樹(shù)皮顆粒放到體積百分比95%的乙醇水溶液加熱回流提取4次, 每次提取2小時(shí),所述的樹(shù)皮顆粒與提取用醇水溶液的重量體積比 為1 g: 12mL,過(guò)濾。
      (3) 濾液減壓濃縮至原體積0.5,濃縮液靜置冷卻至室溫,收取析出的 粗白樺脂醇,上層液繼續(xù)濃縮至原體積0.5,濃縮液靜置冷卻至室 溫,收取析出的粗白樺脂醇,合并兩次析出的粗白樺脂醇;用體積 百分比20%乙醇水溶液洗滌粗白樺脂醇兩次,曬干,得200g粗白 樺脂醇。
      (4) 在粗白樺脂醇中直接加入等量的活性碳填料,拌勻,制成樣品干粉 400 g。
      (5) 在過(guò)濾器下部先鋪硅膠100 g,再加400 g樣品干粉,用含體積百 分比25%乙酸乙酯的石油醚洗脫,收集含白樺脂醇的洗脫液,減壓 回收溶劑,得白色微黃的白樺脂醇粉末,純度為87%。 (6)白樺脂醇粉末用丙酮重結(jié)晶,得到白樺脂醇結(jié)晶75 g,純度為92%, 得率7.5% (以Sigma公司的白樺脂醇標(biāo)準(zhǔn)品(^98%)為對(duì)照品,采 用高效液相色譜HPLC分析,外標(biāo)法計(jì)算即得白樺脂醇產(chǎn)品純度)。
      實(shí)施例2
      (1) 用切顆粒機(jī)將1 kg樺樹(shù)皮用中藥原料切碎成粒徑4 mm樹(shù)皮顆粒。
      (2) 將樹(shù)皮顆粒放到體積百分比85%乙醇水溶液加熱回流提取5次,每 次提取1.5小時(shí),樹(shù)皮顆粒與乙醇水溶液的重量體積比為1 g: 10 mL,過(guò)濾。
      (3) 濾液減壓濃縮至原體積0.2,靜置冷卻至室溫,收取析出的粗白樺 脂醇,上層液繼續(xù)濃縮至原體積0.4,靜置冷卻至室溫,收取析出 的粗白樺脂醇,合并兩次析出的粗白樺脂醇;用體積百分比30%乙 醇水溶液洗滌粗白樺脂醇兩次,曬干,得240g粗白樺脂醇。
      (4) 粗白樺脂醇,加5倍(重量體積比)的丙酮使其部分溶解,加入 0.5倍重的硅膠填料,拌勻,蒸干溶劑,磨細(xì)制得樣品干粉480g。
      (5) 過(guò)濾器下部先鋪氧化鋁48 g,再加480g樣品干粉,用含體積百分 比20%丙酮的正已烷洗脫,收集含白樺脂醇的洗脫液,減壓回收溶 劑,得白色微黃白樺脂醇粉末,純度為85%。
      (6) 白樺脂醇粉末用無(wú)水乙醇重結(jié)晶,得到白樺脂醇晶體68g,純度為 95%,得率6.8%。
      實(shí)施例3
      (1 )用切顆粒機(jī)將1 kg樺樹(shù)皮用中藥原料切碎成粒徑2 mm樹(shù)皮顆粒。
      (2) 將樹(shù)皮顆粒放到體積百分比70%乙醇水溶液加熱回流提取2次,每 次提取2小時(shí),樹(shù)皮顆粒與乙醇水溶液的重量體積比為1 g: 12 mL, 過(guò)濾。
      (3) 濾液減壓濃縮至原體積0.3,靜置冷卻至室溫,收取析出的粗白樺 脂醇,上層液繼續(xù)濃縮至原體積0.6,靜置冷卻至室溫,收取析出 的粗白樺脂醇,合并兩次析出的粗白樺脂醇;熱風(fēng)干燥,得180g 粗白樺脂醇。
      (4) 粗白樺脂醇,加1倍(重量體積比)的甲醇使其部分溶解,加入 0.2倍重的硅藻土填料,拌勻,蒸干溶劑。
      (5) 過(guò)濾器下部先鋪氧化鋁210 g,再加210 g樣品干粉,用含體積百 分比15%乙酸乙酯的石油醚洗脫,收集含白樺脂醇的洗脫液,減壓 回收溶劑,得白樺脂醇粉末,純度為85%。
      (6) 白樺脂醇粉末用甲醇重結(jié)晶,即得提純白樺脂醇晶體61g,純度為 92%,得率6.1%。
      實(shí)施例4
      (1) 用切顆粒機(jī)將1 kg樺樹(shù)皮用中藥原料切碎成粒徑15 mm樹(shù)皮顆粒。
      (2) 將樹(shù)皮顆粒放入無(wú)水乙醇中加熱回流提取6次,每次提取1小時(shí), 樹(shù)皮顆粒與乙醇的重量體積比為lg: 5mL,過(guò)濾。
      (3) 濾液減壓濃縮至原體積0.6,靜置冷卻至室溫,收取析出的粗白樺 脂醇,上層液繼續(xù)濃縮至原體積0.3,靜置冷卻至室溫,收取析出 的粗白樺脂醇,合并兩次析出的粗白樺脂醇;用體積百分比5%乙 醇水溶液洗滌粗白樺脂醇兩次,熱風(fēng)干燥,得200g粗白樺脂醇。(4) 粗白樺脂醇,加5倍(重量體積比)的二氯甲垸使其部分溶解,加 入2倍重的硅膠填料,拌勻,蒸干溶劑。
      (5) 過(guò)濾器下部先鋪硅藻土50g,再加600g樣品干粉,用含體積百分 比10%、 60%乙酸乙酯的石油醚梯度洗脫,收集含白樺脂醇的洗脫 液,減壓回收溶劑,得白樺脂醇粉末。
      (6) 白樺脂醇粉末用乙酸乙酯無(wú)水乙醇混合溶劑重結(jié)晶,即得提純白樺 脂醇晶體71g,純度為91%,得率7.1%。
      實(shí)施例5
      (1) 用切顆粒機(jī)將1 kg樺樹(shù)皮用中藥原料切碎成粒徑3 mm樹(shù)皮顆粒。
      (2) 將樹(shù)皮顆粒放到體積百分比85%乙醇水溶液加熱回流提取5次,每 次提取2.5小時(shí),樹(shù)皮顆粒與乙醇水溶液的重量體積比為1 g:8mL, 過(guò)濾。
      (3) 濾液減壓濃縮至原體積0.3,靜置冷卻至室溫,收取析出的粗白樺 脂醇;用體積百分比30%乙醇水溶液洗滌粗白樺脂醇兩次,曬干, 得250g粗白樺脂醇。
      (4) 粗白樺脂醇,加10倍(重量體積比)的石油醚使其部分溶解,加 入0.5倍重的硅藻土填料,拌勻,蒸干溶劑。
      (5) 過(guò)濾器下部先鋪活性碳60g,再加360g樣品干粉,用含體積百分 比5%、 15%、 25%乙酸乙酯的石油醚梯度洗脫,收集含白樺脂醇 的洗脫液,減壓回收溶劑,即得白樺脂醇粉末104g,純度為82%, 得率10.4%。
      實(shí)施例6
      (1) 用切顆粒機(jī)將1 kg樺樹(shù)皮用中藥原料切碎成粒徑12mm樹(shù)皮顆粒。
      (2) 將樹(shù)皮顆粒放到體積百分比80%乙醇水溶液加熱回流提取5次,每 次提取l.O小時(shí),樹(shù)皮顆粒與乙醇水溶液的重量體積比為1 g:8mL,過(guò)濾。
      (3) 濾液減壓濃縮至原體積0.3,靜置冷卻至室溫,收取析出的粗白樺 脂醇,上層液繼續(xù)濃縮至原體積0.4,靜置冷卻至室溫,收取析出 的粗白樺脂醇,合并兩次析出的粗白樺脂醇;用體積百分比30%乙 醇水溶液洗滌粗白樺脂醇兩次,曬干,得215g粗白樺脂醇。
      (4) 粗白樺脂醇,加4倍(重量體積比)的乙酸乙酯使其部分溶解,加 入5倍重的氧化鋁填料,拌勻,蒸干溶劑。
      (5) 過(guò)濾器下部先鋪氧化鋁8.5 g,再加850g樣品干粉,用含體積百分 比5%、 10%、 25%丙酮的石油醚梯度洗脫,收集含白樺脂醇的洗 脫液,減壓回收溶劑,得白樺脂醇粉末98 g,純度為84%,得率 9.8%。
      實(shí)施例7
      (1) 用切顆粒機(jī)將1 kg樺樹(shù)皮用中藥原料切碎成粒徑5 mm樹(shù)皮顆粒。
      (2) 將樹(shù)皮顆粒放到體積百分比90%乙醇水溶液加熱回流提取4次,每 次提取1.5小時(shí),樹(shù)皮顆粒與乙醇水溶液的重量體積比為1 g: 10 mL,過(guò)濾。
      (3) 濾液減壓濃縮至原體積0.2,靜置冷卻至室溫,收取析出的粗白樺 脂醇,上層液繼續(xù)濃縮至原體積0.5,靜置冷卻至室溫,收取析出 的粗白樺脂醇,合并兩次析出的粗白樺脂醇;用體積百分比40%乙
      醇水溶液洗滌粗白樺脂醇兩次,曬干,得210g粗白樺脂醇。
      (4) 將粗白樺脂醇磨細(xì),制成樣品干粉。
      (5) 過(guò)濾器下部先鋪氧化鋁40 g,再加200g樣品干粉,丙酮與正己烷 的混合液洗脫,收集含白樺脂醇的洗脫液,減壓回收溶劑,得白樺 脂醇粉末。
      (6) 白樺脂醇粉末用丙酮重結(jié)晶,即得提純白樺脂醇晶體79g,純度為 90%,得率7.9%。
      實(shí)施例8
      (1) 用切顆粒機(jī)將1 kg樺樹(shù)皮用中藥原料切碎成粒徑8mm樹(shù)皮顆粒。
      (2) 將樹(shù)皮癲粒放到體積百分比85%乙醇水溶液加熱回流提取3次,每 次提取2.0小時(shí),樹(shù)皮顆粒與乙醇水溶液的重量體積比為1 g: 10 mL,過(guò)濾。
      (3) 濾液減壓濃縮至原體積0.3,靜置冷卻至室溫,收取析出的粗白樺 脂醇,上層液繼續(xù)濃縮至原體積0.5,靜置冷卻至室溫,收取析出 的粗白樺脂醇,合并兩次析出的粗白樺脂醇;用體積百分比20%乙 醇水溶液洗滌粗白樺脂醇3次,曬干,得185g粗白樺脂醇。
      (4) 粗白樺脂醇磨細(xì),加入1.5倍重的硅藻土填料,拌勻,得樣品干粉。
      (5) 過(guò)濾器下部先鋪氧化鋁15g,再加450g樣品干粉,用含體積百分 比0%、 20%、 30%、 40%乙酸乙酯的石油醚梯度洗脫,收集含白樺 脂醇的洗脫液,減壓回收溶劑,得白樺脂醇粉末。
      (6) 白樺脂醇粉末用體積百分比1: 1甲醇丙酮混合溶劑反復(fù)重結(jié)晶, 即得提純白樺脂醇晶體49g,純度為97%,得率4.9%。
      (1 )切顆粒機(jī)將1 kg樺樹(shù)皮用中藥原料切碎成粒徑8 mm樹(shù)皮顆粒。
      (2) 將樹(shù)皮顆粒放到體積百分比85%乙醇水溶液加熱回流提取3次,每 次提取2.0小時(shí),樹(shù)皮顆粒與乙醇水溶液的重量體積比為1 g: 10 mL,過(guò)濾0
      (3) 濾液減壓濃縮至原體積0.3,靜置冷卻至室溫,收取析出的粗白樺 脂醇,上層液繼續(xù)濃縮至原體積0.5,靜置冷卻至室溫,收取析出 的粗白樺脂醇,合并兩次析出的粗白樺脂醇;用體積百分比20%乙 醇水溶液洗滌粗白樺脂醇3次,曬干,得185g粗白樺脂醇。純度 為93%,得率5.2%。
      權(quán)利要求
      1.一種從樺樹(shù)皮中提取純化白樺脂醇的方法,其特征在于包括如下步驟(1)將樺樹(shù)皮切碎,制得樹(shù)皮顆粒;(2)將樹(shù)皮顆粒放入乙醇或乙醇水溶液中加熱回流提取,之后過(guò)濾;(3)減壓濃縮濾液,冷卻,收取析出的粗白樺脂醇,干燥即可。
      2. 如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟(1)中所述的樹(shù)皮顆粒 的粒徑范圍為2 15 mm。
      3. 如權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于所述的粒徑范圍為3 12mm。
      4. 如權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于所述的粒徑范圍為4 10mm。
      5. 如權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于所述的粒徑范圍為5 8mm。
      6. 如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟(2)中所述的乙醇水溶 液中乙醇的濃度為大于或等于體積百分比70%。
      7. 如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的步驟(2)中,樹(shù)皮顆 粒與乙醇或乙醇水溶液的重量體積比為1 g: 5mL lg: 12mL。
      8. 如權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于所述的樹(shù)皮顆粒與乙醇或乙醇 水溶液的重量體積比為1 g: 8mL lg: 10mL。
      9. 如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟(2)中所述的提取的次 數(shù)為2 6次。
      10. 如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的步驟(3)中,收取粗 白樺脂醇后,再將上層液繼續(xù)減壓濃縮,冷卻,收取并合并析出的粗白 樺脂醇;重復(fù)上述操作至上層液中無(wú)粗白樺脂醇析出。
      11. 如權(quán)利要求1或10所述的方法,其特征在于所述的減壓濃縮至原溶液體積0.2 0.6時(shí)為止。
      12. 如權(quán)利要求l所述的方法,其特征在于所述的步驟(3)中,干燥前, 用乙醇水溶液洗滌粗白樺脂醇。
      13. 如權(quán)利要求12所述的方法,其特征在于所述的乙醇水溶液中乙醇的濃度為體積百分比5 40%。
      14. 如權(quán)利要求13所述的方法,其特征在于所述的乙醇的濃度為體積百分比20 30%。
      15. 如權(quán)利要求12所述的方法,其特征在于所述的洗滌次數(shù)為2 3次。
      16. 如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的步驟(3)之后,進(jìn)行下 面兩個(gè)步驟(4)將粗白樺脂醇按下述三種方法制成樣品干粉磨細(xì)后直接作為樣品干 粉;或磨細(xì)后加入填料拌勻,制得樣品干粉;或加有機(jī)溶劑使粗白樺脂醇 部分溶解或混懸,加入填料拌勻,再蒸千溶劑,磨細(xì)制得樣品干粉; (5)在過(guò)濾器下部先鋪一層填料,再加樣品干粉,用混合溶劑洗脫,收集 含白樺脂醇的洗脫液,減壓回收溶劑,即制得白樺脂醇粉末。
      17. 如權(quán)利要求16所述的方法,其特征在于步驟(4)中,所述的粗白樺 脂醇與填料的重量比小于或等于]l: 5.0。
      18. 如權(quán)利要求17所述的方法,其特征在于所述的重量比為l: 0.2 1:1.0。
      19. 如權(quán)利要求16所述的方法,其特征在于步驟(4)或步驟(5)中所 述的填料為活性碳、硅藻土、硅膠或氧化鋁。
      20. 如權(quán)利要求16所述的方法,其特征在于步驟(4)中,所述的有機(jī)溶 劑為乙酸乙酯、石油醚、丙酮、二氯甲烷或甲醇。
      21. 如權(quán)利要求16所述的方法,其特征在于所述的步驟(4)中,粗白樺 脂醇與有機(jī)溶劑的重量體積比為1: 1 1: 10。
      22. 如權(quán)利要求16所述的方法,其特征在于所述的步驟(5)中,填料與樣品干粉的重量比為1: 1 1: 100。
      23. 如權(quán)利要求22所述的方法,其特征在于所述的重量比為l: 5 1: 30。
      24.如權(quán)利要求16所述的方法,其特征在于所述的混合溶劑為石油醚和 乙酸乙酯的混合液、石油醚和丙酮的混合液、丙酮與正己烷的混合液。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種從樺樹(shù)皮中提取純化白樺脂醇的方法,包括如下步驟樺樹(shù)皮切碎得樹(shù)皮顆粒;用乙醇水溶液加熱回流提取,過(guò)濾;減壓濃縮濾液,冷卻,收取析出的粗白樺脂醇,干燥即可。本發(fā)明的方法可得純度90%以上的白樺脂醇,且工藝簡(jiǎn)單,成本較低,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
      文檔編號(hào)C07J63/00GK101200486SQ20061011954
      公開(kāi)日2008年6月18日 申請(qǐng)日期2006年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月13日
      發(fā)明者李飛燕, 偉 陳 申請(qǐng)人:上海睿智化學(xué)研究有限公司
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