專利名稱：一種減壓汽提方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及苯胺(或鄰甲苯胺)氧化法生產(chǎn)對苯醌(或鄰甲基對苯醌)和對苯二酚(或鄰甲基對苯二酚)的一種減壓汽提方法。
背景技術(shù)：
對苯醌(或鄰甲基對苯醌)和對苯二酚(或鄰甲基對苯二酚)是有機合成的重要中間體，苯胺(或鄰甲苯胺)氧化法生產(chǎn)對苯醌(或鄰甲基對苯醌)和對苯二酚(或鄰甲基對苯二酚)傳統(tǒng)的方法是苯胺(或鄰甲基胺)氧化液常壓水蒸汽汽提對苯醌(或鄰甲基對苯醌)，再還原生產(chǎn)對苯二酚(或鄰甲基對苯二酚)，由于對苯醌(或鄰甲基對苯醌)在高溫下不穩(wěn)定，被進一步氧化生成順酐類雜質(zhì)或結(jié)焦，影響產(chǎn)品的收率。常壓汽提溫度高達100-110℃，在此溫度下，部分對苯醌(或鄰甲基對苯醌)被氧化分解成順酐類雜質(zhì)或結(jié)焦。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種適用于苯胺(或鄰甲苯胺)氧化法生產(chǎn)對苯醌(或鄰甲基對苯醌)和對苯二酚(或鄰甲基對苯二酚)的減壓汽提方法。該方法能克服傳統(tǒng)常壓汽提方法的不足，能有效地抑制苯醌(或鄰甲基對苯醌)的氧化分解或結(jié)焦，提高產(chǎn)品的收率。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種減壓汽提方法，在苯胺或鄰甲苯胺氧化法生產(chǎn)對苯醌或鄰甲基對苯醌和對苯二酚或鄰甲基對苯二酚的生產(chǎn)系統(tǒng)封閉的狀況下，控制系統(tǒng)壓力為50mmHg-750mmHg，汽提塔塔頂溫度40℃-100℃，冷凝管溫度20℃-100℃，結(jié)晶罐或還原鍋溫度15℃-100℃。
本發(fā)明由于在傳統(tǒng)常壓汽提方法用的裝置上加裝了真空泵，使真空泵與對苯醌(或鄰甲基對苯醌)結(jié)晶罐(或還原鍋)聯(lián)接，所以通過調(diào)節(jié)蒸汽流量、氧化料流量，控制汽提塔頂溫度，冷凝管溫度，結(jié)晶罐溫度及真空度，使系統(tǒng)在一個穩(wěn)定封閉狀態(tài)下汽提對苯醌(或鄰甲基對苯醌)生產(chǎn)對苯醌(或鄰甲基對苯醌)或還原對苯醌(鄰甲基對苯醌)生產(chǎn)對苯二酚(或鄰甲基對苯二酚)產(chǎn)品。本發(fā)明能有效地抑制苯醌(或鄰甲基對苯醌)的氧化分解或結(jié)焦，提高產(chǎn)品的收率。


本發(fā)明結(jié)合以下的實施例及其附圖給出。
圖1是本發(fā)明的生產(chǎn)線設(shè)備配置圖。
圖1兼作摘要附圖。
圖中1、汽提塔，2、排污器，3、直管冷凝器，4、結(jié)晶罐或還原鍋、5、真空泵，6、出料管，7、管道。
具體實施例方式
如圖1所示，一種減壓汽提方法的生產(chǎn)線設(shè)備配置包括汽提塔1、排污器2、直管冷凝器3、結(jié)晶罐或還原鍋4和真空泵5，汽提塔1的下部與排污器2連通，汽提塔1的上部設(shè)有出料管6，出料管6經(jīng)直管冷凝器3伸入結(jié)晶罐或還原鍋4內(nèi)，結(jié)晶罐或還原鍋4的罐口通過管道7與真空泵5相連。
如圖1所示，一種減壓汽提方法，在苯胺或鄰甲苯胺氧化法生產(chǎn)對苯醌或鄰甲基對苯醌和對苯二酚或鄰甲基對苯二酚的生產(chǎn)系統(tǒng)封閉的狀況下，控制系統(tǒng)壓力為50mmHg-750mmHg，汽提塔塔頂溫度40℃-100℃，冷凝管溫度20℃-100℃，結(jié)晶罐或還原鍋溫度15℃-100℃。
實施實例1取氧化料890g，測定對苯醌含量為32.2g。打開真空泵5，調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力為50mmHg，汽提塔1塔頂溫度為40℃，直管冷凝器3溫度為20℃，結(jié)晶罐4溫度為15℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢測得汽提后對苯醌含量為32.1g，提取率為99.6％。
取氧化料890g，按傳統(tǒng)的常壓汽提方法汽提測得對苯醌量為28.5g，提取率為89％。
實施實例2取氧化料890g，測定對苯醌含量為32.2g。打開真空泵5，調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力為100mmHg，汽提塔1塔頂溫度為52℃，直管冷凝器3溫度為22℃，結(jié)晶罐4溫度為17℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢測得汽提后對苯醌含量為32g，提取率為99.3％。
取氧化料890g，按傳統(tǒng)的常壓汽提方法汽提測得對苯醌量為28.5g，提取率為89％。
實施實例3取氧化料890g，測定對苯醌含量為32.2g。打開真空泵5，調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力為200mmHg，汽提塔1塔頂溫度為69℃，直管冷凝器3溫度為52℃，結(jié)晶罐4溫度為22℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢測得汽提后對苯醌含量為31.8g，提取率為98.7％。
取氧化料890g，按傳統(tǒng)的常壓汽提方法汽提測得對苯醌量為28.5g，提取率為89％。
實施實例4取氧化料890Kg，測定對苯醌含量為32.2Kg。打開真空泵5，調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力為300mmHg，汽提塔1塔頂溫度為75℃，直管冷凝器3溫度為63℃，還原鍋4溫度為60℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢測得還原鍋中對苯二酚含量為29.8Kg，收率為92.5％。
取氧化料890Kg，按傳統(tǒng)的常壓汽提方法汽提還原可得對苯二酚為27.5Kg，收率為85.4％。
實施實例5取氧化料890Kg，測定對苯醌含量為32.2Kg。打開真空泵5，調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力為450mmHg，汽提塔1塔頂溫度為87℃，直管冷凝器3溫度為68℃，還原鍋4溫度為65℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢測得還原鍋中對苯二酚含量為29.5Kg，收率為91.6％。
取氧化料890g，按傳統(tǒng)的常壓汽提方法汽提還原可得對苯二酚為27.5g，收率為85.4％。
實施實例6取氧化料890g，測定對苯醌含量為32.2g。打開真空泵5，調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力為550mmHg，汽提塔1塔頂溫度為92℃，直管冷凝器3溫度為70℃，還原鍋4溫度為68℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢測得汽提后對苯醌含量為31.5g，收率為97.8％。
取氧化料890g，按傳統(tǒng)的常壓汽提方法汽提測得對苯醌量為28.5g，提取率為89％。
實施實例7取氧化料890Kg，測定對苯醌含量為32.2Kg。打開真空泵5，調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力為650mmHg，汽提塔1塔頂溫度為97℃，直管冷凝器3溫度為97℃，還原鍋4溫度為95℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢并還原測得對苯二酚含量為29Kg，收率為90％。
取氧化料890Kg，按傳統(tǒng)的常壓汽提方法汽提并還原測得對苯二酚為26.4g，收率為82％。
實施實例8取氧化料890Kg，測定對苯醌含量為32.2Kg。打開真空泵5，調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力為750mmHg，汽提塔1塔頂溫度為99℃，直管冷凝器3溫度為97℃，還原鍋4溫度為96℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢并還原測得對苯二酚含量為28.8Kg，收率為89.4％。
取氧化料890Kg，按傳統(tǒng)的常壓汽提方法汽提并還原測得對苯二酚為26.4g，收率為82％。
實施實例9取氧化料890Kg，測定鄰甲基對苯醌含量為31.5Kg。打開真空泵5，調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力為50mmHg，汽提塔1塔頂溫度為45℃，直管冷凝器3溫度為22℃，還原鍋4溫度為16℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢并還原測得鄰甲基對苯醌含量為31.4Kg，收率為99.7％。
取氧化料890Kg，按傳統(tǒng)的常壓汽提方法汽提并還原測得對苯二酚為26.4g，收率為82％。
實施實例10取氧化料890g，測定鄰甲基對苯醌含量為31.5g。打開真空泵5，調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力為100mmHg，汽提塔1塔頂溫度為55℃，直管冷凝器3溫度為38℃，結(jié)晶罐4溫度為21℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢測得汽提后鄰甲基對苯醌含量為31.3g，提取率為99.4％。
取氧化料890g，按傳統(tǒng)的常壓汽提方法汽提測得鄰甲基對苯醌量為27.5g，提取率為87.3％。
實施實例11取氧化料890Kg，測定鄰甲基對苯醌含量為31.5Kg。打開真空泵5，調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力為200mmHg，汽提塔1塔頂溫度為72℃，直管冷凝器3溫度為58℃，結(jié)晶罐4溫度為24℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提后鄰甲基對苯醌含量為31.1Kg，提取率為98.7％。
取氧化料890Kg，按傳統(tǒng)的常壓汽提方法汽提測得鄰甲基對苯醌量為27.5Kg，提取率為87.3％。
實施實例12取氧化料890Kg，測定鄰甲基對苯醌含量為31.5Kg。打開真空泵5，調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力為300mmHg，汽提塔1塔頂溫度為78℃，直管冷凝器3溫度為65℃，還原鍋4溫度為62℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢測得還原鍋中鄰甲基對苯二酚含量為29.2Kg，收率為92.7％。
取氧化料890Kg，按傳統(tǒng)的常壓汽提方法汽提還原可得鄰甲基對苯二酚為26.8Kg，收率為85％。
實施實例13取氧化料890Kg，測定鄰甲基對苯醌含量為31.5Kg。打開真空泵5，調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力為450mmHg，汽提塔1塔頂溫度為87℃，直管冷凝器3溫度為70℃，還原鍋4溫度為67℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢測得還原鍋中鄰甲基對苯二酚含量為29Kg，收率為92％。
取氧化料890g，按傳統(tǒng)的常壓汽提方法汽提還原可得鄰甲基對苯二酚為26.8g，收率為85％。
實施實例14取氧化料890g，測定鄰甲基對苯醌含量為31.5g。打開真空泵5，調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力為550mmHg，汽提塔1塔頂溫度為94℃，直管冷凝器3溫度為74℃，還原鍋4溫度為70℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢測得汽提后鄰甲基對苯醌含量為30.4g，收率為96.5％。
取氧化料890g，按傳統(tǒng)的常壓汽提方法汽提測得鄰甲基對苯醌量為27.5g，提取率為87.3％。
實施實例15取氧化料890Kg，測定鄰甲基對苯醌含量為31.5Kg。打開真空泵5，調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力為650mmHg，汽提塔1塔頂溫度為97℃，直管冷凝器3溫度為96℃，還原鍋4溫度為95℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢并還原測得鄰甲基對苯二酚含量為29Kg，收率為92％。
取氧化料890Kg，按傳統(tǒng)的常壓汽提方法汽提并還原測得鄰甲基對苯二酚為26.8g，收率為85％。
實施實例16取氧化料890Kg，測定鄰甲基對苯醌含量為31.5Kg。打開真空泵5，調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力為750mmHg，汽提塔1塔頂溫度為100℃，直管冷凝器3溫度為100℃，還原鍋4溫度為100℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢并還原測得鄰甲基對苯二酚含量為28.8Kg，收率為91.4％。
取氧化料890Kg，按傳統(tǒng)的常壓汽提方法汽提并還原測得鄰甲基對苯二酚為26.8g，收率為85％。
權(quán)利要求
1.一種減壓汽提方法，其特征在于在苯胺或鄰甲苯胺氧化法生產(chǎn)對苯醌或鄰甲基對苯醌和對苯二酚或鄰甲基對苯二酚的生產(chǎn)系統(tǒng)封閉的狀況下，控制系統(tǒng)壓力為50mmHg-750mmHg，汽提塔塔頂溫度40℃-100℃，冷凝管溫度20℃-100℃，結(jié)晶罐或還原鍋溫度15℃-100℃。
全文摘要
一種減壓汽提方法，在苯胺或鄰甲苯胺氧化法生產(chǎn)對苯醌或鄰甲基對苯醌和對苯二酚或鄰甲基對苯二酚的生產(chǎn)系統(tǒng)封閉的狀況下，控制系統(tǒng)壓力為50mmHg－750mmHg，汽提塔塔頂溫度40℃－100℃，冷凝管溫度20℃－100℃，結(jié)晶罐或還原鍋溫度15℃－100℃。采用本發(fā)明方法汽提與常壓汽提相比，對苯醌(或鄰甲基對苯醌)和對苯二酚(或鄰甲基對苯二酚)收率提高6－15％。
文檔編號C07C39/00GK1974519SQ200610125180
公開日2007年6月6日 申請日期2006年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月28日
發(fā)明者謝爭兵, 周冶華 申請人:湖北開元化工科技股份有限公司