專利名稱：工業(yè)化合成手性亞磺酰胺過程中的除臭方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化合物的后處理方法，特別是手性亞磺酰胺合成的后處理方法。
背景技術(shù)：
R(或S)-2-甲基-2-丙基亞磺酰胺(tert-butanesulfinamide，簡稱手性叔丁基亞磺酰胺)，在醫(yī)藥合成上是一個非常重要的手性助劑。手性亞磺酰胺的合成，雖然從化學(xué)專業(yè)角度評判，該工藝難度不大，但是，由于產(chǎn)業(yè)化難度大，合成中有副產(chǎn)物叔丁基硫醇生成，會釋放少量低毒但有不愉快氣味的氣體，需要設(shè)備以及操作過程嚴(yán)格密封，后處理?xiàng)l件苛刻，導(dǎo)致該化合物不能大規(guī)模生產(chǎn)。如果能夠克服該工藝的難關(guān)，大量低成本地合成該產(chǎn)品，必將促成大量的新的醫(yī)藥中間體甚或新的醫(yī)藥出現(xiàn)。
對此，Ellman[1]采用在反應(yīng)體系中加入氯乙酸，并在氮?dú)猸h(huán)境中，室溫下攪拌過夜，使反應(yīng)產(chǎn)生的叔丁基硫醇鋰與氯乙酸鋰反應(yīng)生成水溶性很好的叔丁基乙酸鋰，除味原理為
此法后處理為化學(xué)作用，處理時間長，且成本較高，限制了工業(yè)性合成的廣泛推廣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述不足問題，提供一種工業(yè)化合成手性亞磺酰胺過程中的除臭方法，所用原料合理，操作簡單易行，效果佳。
本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是工業(yè)化合成手性亞磺酰胺過程中的除臭方法，在反應(yīng)釜后連接一個裝有除味劑的吸收容器，除味劑為環(huán)丁砜、雙氧水、液體石蠟、濃硫酸、濃堿或環(huán)丁砜和雙氧水混合液等。
所述除味劑為環(huán)丁砜和雙氧水裝于兩個單獨(dú)吸收容器中。
所述除味劑為環(huán)丁砜和雙氧水按1∶1-3體積比的混合溶液。
所述雙氧水濃度為25-30％。
本發(fā)明工業(yè)化合成手性亞磺酰胺過程中的除臭方法，選用環(huán)丁砜、雙氧水等吸收劑進(jìn)行吸收，特別是環(huán)丁砜對水、酸、堿和氧等均穩(wěn)定，揮發(fā)性小，無毒，對酸性氣體(包括有機(jī)硫化合物)的吸收是物理溶解作用。簡單易操作，且吸收效果佳，縮短反應(yīng)后處理時間，提高工業(yè)化生產(chǎn)效率，適合于工業(yè)化大型生產(chǎn)，擴(kuò)大亞磺酰胺的應(yīng)用范圍。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不限于下述實(shí)施例1工業(yè)化合成手性亞磺酰胺過程中的除臭方法，整個反應(yīng)體系密閉，沒有任何異味泄漏，待反應(yīng)物變?yōu)楣腆w時，停止攪拌，主反應(yīng)結(jié)束后，在釜內(nèi)加入淬滅劑(乙醇、水、氯化銨飽和溶液或堿水等)淬滅，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)開始排氨氣時，將導(dǎo)氣管依次連接在裝有環(huán)丁砜和濃度25％的雙氧水的兩個單獨(dú)吸收容器，體系帶真空，在氨氣的排氣過程中，夾帶的叔丁基硫醇經(jīng)過吸收容器，臭味被吸收掉，再排出去的氨氣排到水泵中，氣味全部除掉。
實(shí)施例2工業(yè)化合成手性亞磺酰胺過程中的除臭方法，整個反應(yīng)體系密閉，沒有任何異味泄漏，待反應(yīng)物變?yōu)楣腆w時，停止攪拌，主反應(yīng)結(jié)束后，在釜內(nèi)加入飽和氯化銨溶液淬滅，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)開始排氨氣時，將導(dǎo)氣管依次連接在裝有濃度25％的雙氧水和環(huán)丁砜的兩個單獨(dú)吸收容器，體系帶真空，在氨氣的排氣過程中，夾帶的叔丁基硫醇經(jīng)過吸收容器，臭味被吸收掉，再排出去的氨氣排到水泵中，氣味全部除掉。
實(shí)施例3工業(yè)化合成手性亞磺酰胺過程中的除臭方法，主反應(yīng)結(jié)束后，在反應(yīng)釜內(nèi)加入乙醇淬滅，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)開始排氨氣時，將導(dǎo)氣管連通吸收容器，容器中裝有1∶1比例的環(huán)丁砜和30％雙氧水的混合溶液，體系帶真空，在氨氣的排氣過程中，夾帶的叔丁基硫醇經(jīng)過吸收容器，臭味被徹底吸收掉，再排出去的氨氣排到水泵中時無氣味。
實(shí)施例4工業(yè)化合成手性亞磺酰胺過程中的除臭方法，主反應(yīng)結(jié)束后，在反應(yīng)釜內(nèi)加入水淬滅，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)開始排氨氣時，將導(dǎo)氣管連通吸收容器，容器中裝有1∶2比例的環(huán)丁砜和28％雙氧水的混合溶液，體系帶真空，在氨氣的排氣過程中，夾帶的叔丁基硫醇經(jīng)過吸收容器，臭味被徹底吸收掉，再排出去的氨氣排到水泵中時無氣味。
權(quán)利要求
1.工業(yè)化合成手性亞磺酰胺過程中的除臭方法，其特征是在反應(yīng)釜后連接一個裝有除味劑的吸收容器，除味劑為環(huán)丁砜、雙氧水或環(huán)丁砜和雙氧水混合液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)化合成手性亞磺酰胺過程中的除臭方法，其特征是除味劑為環(huán)丁砜和雙氧水裝于兩個單獨(dú)吸收容器中。
3 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)化合成手性亞磺酰胺過程中的除臭方法，其特征是除味劑為環(huán)丁砜和雙氧水按1∶1-3體積比的混合溶液。
4 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的工業(yè)化合成手性亞磺酰胺過程中的除臭方法，其特征是雙氧水濃度為25-30％。
全文摘要
本發(fā)明涉及化合物的后處理方法，工業(yè)化合成手性亞磺酰胺過程中的除臭方法，在反應(yīng)釜后連接一個裝有除味劑的吸收容器，除味劑為環(huán)丁砜、雙氧水、液體石蠟、濃硫酸、濃堿或環(huán)丁砜和雙氧水混合液等。本發(fā)明工業(yè)化合成手性亞磺酰胺過程中的除臭方法，選用環(huán)丁砜、雙氧水等吸收劑進(jìn)行吸收，特別是環(huán)丁砜對水、酸、堿和氧等均穩(wěn)定，揮發(fā)性小，無毒，對酸性氣體(包括有機(jī)硫化合物)的吸收是物理溶解作用。簡單易操作，且吸收效果佳，縮短反應(yīng)后處理時間，提高工業(yè)化生產(chǎn)效率，適合于工業(yè)化大型生產(chǎn)，擴(kuò)大亞磺酰胺的應(yīng)用范圍。
文檔編號C07C313/06GK1958566SQ20061013428
公開日2007年5月9日 申請日期2006年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月13日
發(fā)明者吳星娥, 陳有剛, 王維新, 張乙, 鄭烈 申請人:大連聯(lián)化化學(xué)有限公司