專利名稱：3,5－二甲酚的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煤化工技術(shù)領(lǐng)域，是一種3，5-二甲酚的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，3，5-二甲酚沒(méi)有工業(yè)化生產(chǎn)，試驗(yàn)室的方法有以下幾種絡(luò)合法原理為利用金屬鹵鹽與3，4-二甲酚和3，5-二甲酚具有選擇絡(luò)合的性質(zhì)而使其從酚混合物中分離出來(lái)，此方法因?yàn)樾枰j(luò)合—解絡(luò)反應(yīng)，工藝過(guò)程長(zhǎng)，生產(chǎn)成本高。
吸附分離法使用泡沸石作為吸附分離劑，脫附劑采用烷基醇，這種分離技術(shù)是由吸附、濃縮、脫附以及脫附劑的回收幾個(gè)基本操作連續(xù)循環(huán)實(shí)現(xiàn)的，但此方法產(chǎn)品收率低，吸附劑再生困難。
共沸精餾法在3，5-二甲酚原料中加入1.8～2.5倍的焦油堿，在減壓下共沸精餾，此方法需要共沸劑，能耗大。
熔融結(jié)晶法依據(jù)固液平衡關(guān)系，采用兩段結(jié)晶法來(lái)進(jìn)行分離，此種方法結(jié)晶分離設(shè)備要求較高，投資大。
經(jīng)過(guò)國(guó)內(nèi)文獻(xiàn)檢索，查到與本項(xiàng)目相關(guān)文獻(xiàn)兩篇文獻(xiàn)1《從混合二甲酚中提取3，5-二甲酚實(shí)驗(yàn)研究》，刊名四川冶金，2002.024(002).-49-50，55；文獻(xiàn)2《從工業(yè)二甲酚中分離3，5-二甲酚的研究》，刊名燃料與化工，2002.033(002).-89-92。
文獻(xiàn)一報(bào)道從混合二甲酚中通過(guò)精餾，結(jié)晶制取3，5-二甲酚的方法。文獻(xiàn)二報(bào)道采用常壓精餾和溶劑重結(jié)晶相結(jié)合的方法，從工業(yè)二甲酚中分離3，5-二甲酚，精餾后可獲得純度大于90％的3，5-二甲酚窄餾分，再經(jīng)重結(jié)晶可獲得純度大于99％的產(chǎn)品。
檢索結(jié)果與查新點(diǎn)對(duì)比如下創(chuàng)新點(diǎn)一所述，以工業(yè)二甲酚及后餾分(含3，5-二甲酚大于40％)為原料，一次精餾得到3，5-二甲酚(含量大于95％)；在相關(guān)文獻(xiàn)一、二中所提及的最終產(chǎn)品與本委托項(xiàng)目相同，但所用原料和工藝與本委托項(xiàng)目不同。創(chuàng)新點(diǎn)二所述，在生產(chǎn)3，5-二甲酚的同時(shí)，還可以得到含量大于70％的3，4-二甲酚，經(jīng)結(jié)晶分離可得到3，4-二甲酚(含量大于95％)。在相關(guān)文獻(xiàn)中未見(jiàn)報(bào)道。
結(jié)論如下采用常壓精餾和溶劑重結(jié)晶相結(jié)合的方法，從工業(yè)二甲酚中分離3，5-二甲酚，已有文獻(xiàn)報(bào)道，本委托單位以工業(yè)二甲酚及后餾分(含3，5-二甲酚大于40％)為原料，一次精餾得到3，5-二甲酚(含量大于95％)，以及在生產(chǎn)3，5-二甲酚的同時(shí)，還可以得到含量大于70％的3，4-二甲酚餾分，經(jīng)結(jié)晶分離可得到3，4-二甲酚(含量大于95％)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種3，5-二甲酚的生產(chǎn)方法，該方法以工業(yè)二甲酚及后餾分為原料，采用間歇精餾的方法經(jīng)精餾塔一次精餾，得到3，5-二甲酚含量大于95％的3，5-二甲酚產(chǎn)品，在精餾分離3，5-二甲酚的同時(shí)，經(jīng)結(jié)晶、洗滌、抽濾還可得到3，4-二甲酚含量大于95％的3，4-二甲酚產(chǎn)品。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種3，5-二甲酚的生產(chǎn)方法，其特征在于該方法以生產(chǎn)工業(yè)二甲酚及后餾份為原料，原料中3，5-二甲酚含量大于40％；采用間歇精餾的方法在精餾塔中一次精餾，精餾塔理論板數(shù)為50～80塊；得到含量大于95％的3，5-二甲酚產(chǎn)品。
精餾釜釜溫在250℃～300℃、釜壓保持0.005～0.020Mpa。
精餾塔頂溫在200℃～230℃。
回流比為10～30。
在精餾分離3，5-二甲酚的同時(shí)，經(jīng)結(jié)晶、洗滌、抽濾還可得到3，4-二甲酚含量大于95％的3，4-二甲酚產(chǎn)品。
本發(fā)明的有益效果是以工業(yè)二甲酚及后餾分為原料，采用間歇精餾的方法經(jīng)精餾塔一次精餾，得到3，5-二甲酚含量大于95％的3，5-二甲酚產(chǎn)品；在精餾分離3，5-二甲酚的同時(shí)，經(jīng)結(jié)晶、洗滌、抽濾還可得到3，4-二甲酚含量大于95％的3，4-二甲酚產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式
一種3，5-二甲酚的生產(chǎn)方法，該方法以生產(chǎn)工業(yè)二甲酚及后餾份為原料，原料中3，5-二甲酚含量大于40％，采用間歇精餾的方法在理論板數(shù)為50～80塊的精餾塔內(nèi)生產(chǎn)，得到含量大于95％的3，5-二甲酚產(chǎn)品；其生產(chǎn)過(guò)程為將原料裝入精餾釜中，然后加熱，在精餾塔中精餾；精餾釜釜溫在250℃～300℃、釜壓保持0.005～0.020Mpa，精餾塔頂溫在200℃～230℃，在回流比為10～30的條件下分別切取餾份；先后采出水、前餾份、工業(yè)甲酚、3，5-二甲酚含量大于40％的3，5-二甲酚餾份、3，5-二甲酚含量大于95％的3，5-二甲酚產(chǎn)品、3，4-二甲酚含量大于70％的3，4-二甲酚餾份，然后停止采出，待釜溫降到100℃時(shí)抽出釜?dú)堃海?，4-二甲酚含量大于70％的3，4-二甲酚餾分經(jīng)結(jié)晶，結(jié)晶溫度為20℃～30℃、用乙醇或環(huán)己烷溶劑洗滌，3，4-二甲酚餾分與溶劑的體積比為1∶1～3、離心得到3，4-二甲酚含量大于95％的產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種3，5-二甲酚的生產(chǎn)方法，其特征在于該方法以生產(chǎn)工業(yè)二甲酚及后餾份為原料，原料中3，5-二甲酚含量大于40％；采用間歇精餾的方法在精餾塔中一次精餾，精餾塔理論板數(shù)為50～80塊；得到含量大于95％的3，5-二甲酚產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3，5-二甲酚的生產(chǎn)方法，其特征在于精餾釜釜溫在250℃～300℃、釜壓保持0.005～0.020Mpa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3，5-二甲酚的生產(chǎn)方法，其特征在于精餾塔頂溫在200℃～230℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3，5-二甲酚的生產(chǎn)方法，其特征在于回流比為10～30。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的一種3，5-二甲酚的生產(chǎn)方法，其特征在于在精餾分離3，5-二甲酚的同時(shí)，經(jīng)結(jié)晶、洗滌、抽濾還可得到3，4-二甲酚含量大于95％的3，4-二甲酚產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及煤化工技術(shù)領(lǐng)域一種3，5－二甲酚的生產(chǎn)方法，該方法以生產(chǎn)工業(yè)二甲酚及后餾份為原料，原料中3，5－二甲酚含量大于40％；采用間歇精餾的方法在精餾塔中一次精餾，精餾塔理論板數(shù)為50～80塊；得到含量大于95％的3，5－二甲酚產(chǎn)品。優(yōu)點(diǎn)是采用間歇精餾的方法經(jīng)精餾塔一次精餾，得到3，5－二甲酚含量大于95％的3，5－二甲酚產(chǎn)品；同時(shí)經(jīng)結(jié)晶、洗滌、抽濾還可得到3，4－二甲酚含量大于95％的3，4－二甲酚產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C07C39/06GK1974516SQ20061013460
公開(kāi)日2007年6月6日 申請(qǐng)日期2006年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月8日
發(fā)明者李健, 馬希博, 張顯強(qiáng), 吳磊, 姚君, 劉慶佩 申請(qǐng)人:鞍鋼股份有限公司