專利名稱：1-羥基-1,2,4,5-四吡啶基環(huán)己烷的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及利用水熱技術(shù)制備l一羥基一l， 2， 4， 5 —四吡啶基環(huán)己烷的 合成方法背錄技術(shù)l一羥基一l， 2， 4, 5 —四吡啶基環(huán)己烷是一種含有手性碳原子的多吡啶基 新型原料藥，其化學(xué)組成為C13N4OH26，晶體結(jié)構(gòu)屬單斜晶系，Cc空間群。作 為一種含有多吡啶基，具有無心結(jié)構(gòu)的原料化合物，在生物化學(xué)和非線性光學(xué) 領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。同時，其具有的多吡啶配位中心，有利于合成各種 具有熒光特性的新型超分子化合物。目前，利用常規(guī)的有機(jī)合成手段對該物質(zhì)進(jìn)行制備僅具備理論上的可能性， 這主要是由于其反應(yīng)機(jī)理復(fù)雜，反應(yīng)步驟多，且每一步驟產(chǎn)物的分離提純均很 困難，所以該藥物目前無法進(jìn)行生產(chǎn)，各藥劑公司也無法提供合成品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，利用水熱合成技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)即能提供常規(guī)實(shí)驗(yàn)條件下無 法實(shí)現(xiàn)的高溫，高壓手段，結(jié)合常規(guī)的有機(jī)分離提純方法，獲得一種簡便的合 成工藝過程以實(shí)現(xiàn)對該新型原料藥物的制備。本發(fā)明的技術(shù)方案是將l， 3-二吡啶基丙烷、蒸餾水與KC1 (或KBr 或KI)按h 5000: (0.5-2)的摩爾比混合攪拌0.5-2小時后，放置于聚四氟 乙烯壓力容器中，放入加熱爐內(nèi)，在4—8小時升溫至140-180°C，恒溫20—80
小時，在12 — 24小時降至室溫；反應(yīng)后的混合物加入1-4倍的堿溶液攪拌4-8 小時，再加入等量的有機(jī)溶劑萃取。水相經(jīng)靜置并過濾后得到深棕色固體粉末， 干燥后得到目標(biāo)產(chǎn)物l一羥基一l， 2， 4， 5 —四吡啶基環(huán)己烷，廣率為24%。同時，有機(jī)相通過減壓蒸餾可獲得未反應(yīng)的原料l， 3-二吡啶基丙烷，可重復(fù)使用。 本發(fā)明的特點(diǎn)是利用水熱合成技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)即常規(guī)合成無法實(shí)現(xiàn)的高溫高 壓等條件，再利用有機(jī)分離技術(shù)，對合成物進(jìn)行提純。同時，該合成工藝要求 簡單，對原料純度要求低，原料獲得容易，有利于生產(chǎn)。.再者，通過萃取分離， 回收反應(yīng)原料，實(shí)現(xiàn)重復(fù)利用，進(jìn)一步提高產(chǎn)率。該合成工藝污染少，符合綠 色環(huán)保要求。
具體實(shí)施例方式原料BPP(l， 3-二吡啶基丙烷)和KCl在水熱條件下(16(TC)按l: 1比例進(jìn)行 反應(yīng)，所得物與氨水混合，攪拌4小時后再用氯仿萃取分離回收原料BPP，水 相經(jīng)過濾后得深棕色固體粉末即l一羥基一l， 2， 4， 5 —四吡?；h(huán)己烷。
權(quán)利要求
1、1-羥基-1，2，4，5-四吡啶基環(huán)己烷的合成方法，其特征在于該方法含有如下步驟(1)1，3-二吡啶基丙烷、蒸餾水與KCl或KBr或KI按1∶5000∶(0.5-2)的摩爾比混合攪拌0.5-2小時后，放置于聚四氟乙烯壓力容器中，放入加熱爐內(nèi)，在4-8小時升溫至140-180℃，恒溫20-80小時，在12-24小時降至室溫；(2)反應(yīng)后的混合物加入1-4倍的堿溶液攪拌4-8小時，再加入等量的有機(jī)溶劑萃?。凰嘟?jīng)靜置并過濾后得到深棕色固體粉末，干燥后得到目標(biāo)產(chǎn)物1-羥基-1，2，4，5-四吡啶基環(huán)己烷。
2、 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于步驟(2)中所述的堿溶液為氨水。
全文摘要
1-羥基-1，2，4，5-四吡啶基環(huán)己烷的合成方法，涉及水熱合成法制備化合物。以1，3-二吡啶基丙烷和鹵化物為原料采用水熱合成法制備，所得物與堿溶液混合，攪拌4-8小時后再用有機(jī)溶劑萃取分離，從有機(jī)相中回收原料BPP，水相經(jīng)過濾后得深棕色固體粉末即1-羥基-1，2，4，5-四吡啶基環(huán)己烷。該合成方法工藝簡單，原料價(jià)格低廉，便于大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C07D213/00GK101165054SQ20061014089
公開日2008年4月23日 申請日期2006年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月16日
發(fā)明者恩 唐, 姚元根, 遙 康, 戴玉梅, 李兆基 申請人:中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所