專利名稱：從芳族烴物料中分離間二甲苯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及采用液相吸附法，使用四氫化萘(tétraline)作為解吸劑(désorbant)從含有有8個碳原子異構(gòu)體的芳族烴物料中分離間二甲苯的方法。
這種方法特別在高純間二甲苯(即純度高于99.0％，優(yōu)選地高于99.5％的間二甲苯)的制備方法中找到應(yīng)用。
來自這種方法的間二甲苯特別可以用于制備殺蟲劑或化學(xué)中間體，例如間苯二甲酸。
背景技術(shù)：
開始，從芳族物料中分離間二甲苯可采用通常的分離技術(shù)實施，其中可以列舉使用適當(dāng)化學(xué)試劑的化學(xué)提取法或提取蒸餾法。
這樣，US 4 585 526描述了讓特別含有鄰二甲苯的芳族烴物料與萃取劑接觸，從這種物料中分離間二甲苯的方法，所述的萃取劑例如是丙氧基丙醇、1，4-丁二醇、苯甲酸乙酯、乙二醇苯醚、苯甲醇。然而，這種技術(shù)因萃取劑的選擇性不夠而不能得到如前面定義的高純間二甲苯。
US 3 700 744、US 3 729 523和US 3 773 846描述了采用提取蒸餾步驟從芳族物料分離間二甲苯的方法。然而，該待蒸餾試樣中的分子往往具有接近的沸點，因此使得蒸餾分離變得很困難，費用也高。
為了克服這些缺陷，某些發(fā)明人提出了在沸石類的選擇性吸附劑存在下，通過接觸芳族烴物料從這些物料中分離間二甲苯。這樣，US 4 306 107描述了Y沸石作為間二甲苯選擇性吸附劑的應(yīng)用，在這種沸石中鈉原子占住了可交換的陽離子位點。為了達(dá)到顧及間二甲苯的令人滿意的選擇性，在這份文件中推薦使用部分水合沸石，它在500℃的燒失量是該沸石起始重量的2-7％。在這份文件中，竭力推薦在溫度20-250℃與壓力大氣壓至35巴的條件下采用模擬移動床方法進(jìn)行分離，其選擇的值以便使該物料保持呈液體形式。選擇的解吸劑是甲苯。
US 5 382 747描述了陽離子位點同時被鈉和鋰離子(交換5-35摩爾％鈉陽離子，優(yōu)選地10-30摩爾％)占住的Y沸石的應(yīng)用，所述沸石在500℃的燒失量是1.5-3重量％。吸附溫度是100-145℃，使用的解吸劑是甲苯或茚滿。
US 5 900 523描述了二氧化硅/氧化鋁比4-6的Y沸石的應(yīng)用，在這種沸石中，這些陽離子位點被鈉陽離子占住，它具有-在500℃的燒失量是1.5-2重量％，吸附溫度是100-150℃，解吸劑是甲苯時；-在500℃的燒失量是1.5-2.5重量％，吸附溫度是100-150℃，解吸劑是茚滿時；在前面提到文件中所描述的基于這種吸附的方法都有能夠分離間二甲苯的特點，間二甲苯相對于這種物料的其它組分的選擇性也很好。
這些發(fā)明人將提出一種從芳族烴物料分離間二甲苯的方法作為目的，該方法分離間二甲苯的選擇性與采用現(xiàn)有技術(shù)的方法達(dá)到的選擇性相同，甚至還有改進(jìn)，該吸附劑的容量與采用現(xiàn)有技術(shù)的方法達(dá)到的容量基本相同，甚至還有改進(jìn)，并且該方法分離間二甲苯時物質(zhì)轉(zhuǎn)移也有改進(jìn)。應(yīng)明確指出，物質(zhì)轉(zhuǎn)移主要應(yīng)該理解是該物料的化合物(在這種情況下，這里優(yōu)選地間二甲苯)在吸附劑中的擴(kuò)散速度。

發(fā)明內(nèi)容
于是，本發(fā)明的目的是從含有有8個碳原子的異構(gòu)體的烴物料中分離間二甲苯的方法，該方法包括-讓所述物料與含有八面沸石類沸石的間位選擇性(métaselectif)吸附劑接觸的步驟，所述沸石的水百分?jǐn)?shù)是0-8重量％，吸附溫度是25-250℃；-使用選自四氫化萘及其烷基化衍生物的解吸劑的解吸步驟；-從所述解吸劑中分離間二甲苯的步驟。
明確指出，含有有8個碳原子的異構(gòu)體的烴物料通常應(yīng)該理解是含有間二甲苯異構(gòu)體，例如鄰二甲苯、對二甲苯或乙基苯的物料。
此外，使用四氫化萘作為解吸劑的優(yōu)點是，最后的分離步驟時，例如采用蒸餾方法很容易從解吸劑中分離間二甲苯，這是因為四氫化萘與間二甲苯的沸點差很大(在大氣壓下分別是四氫化萘為207℃，而間二甲苯為139℃)。因此，最后解吸循環(huán)時，可以很容易回收四氫化萘再使用。
因此，發(fā)現(xiàn)四氫化萘和間二甲苯分離成本與使用接近間二甲苯沸點的解吸劑的現(xiàn)有技術(shù)相比降低了。
正如前面指出的，這種解吸劑是八面沸石類沸石的間位選擇性吸附劑。
間位選擇性吸附劑在本發(fā)明的意義上應(yīng)該理解是相對于該物料的其它組分，特別地相對于該物料C8芳族化合物能夠優(yōu)選吸附間二甲苯的吸附劑，所述C8芳族化合物例如是對二甲苯、鄰二甲苯和乙基苯。
在本發(fā)明范圍內(nèi)可以考慮兩類八面沸石-X八面沸石，其中(Si/Al)比為1.0-1.5；-Y八面沸石，其中(Si/Al)比高于1.5，其比例如可以直到6，優(yōu)選地2.5-3.0。
一般而言，在本發(fā)明范圍內(nèi)使用的八面沸石一般滿足下述通式(1±0.1)M2/nO:Al2O3:wSiO2:yH2O式中-M代表堿金屬或堿土金屬；-w代表SiO2的摩爾數(shù)；-y代表H2O的摩爾數(shù)，y小于或等于8；-n代表堿金屬或堿土金屬價。
w小于3時，這些八面沸石相應(yīng)于如前面定義的X八面沸石。
w大于3時，這些八面沸石相應(yīng)于如前面定義的Y八面沸石。
優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明，本發(fā)明的八面沸石是優(yōu)選地基本只含有鈉的Y八面沸石，即這些可交換位點被鈉離子占住至少70％，優(yōu)選地90％的八面沸石，其它可能的可交換位點被除鈉之外的堿金屬或堿土金屬離子占住。
優(yōu)選地，這樣一種八面沸石的(Si/Al)比是2.5-3.0。
US 4 326 092、US 5 382 747、US 5 900 523給出了本發(fā)明含有適當(dāng)鈉沸石的實施例。
一般而言，根據(jù)本發(fā)明，該吸附劑呈附聚物(agglomérat)形式，它含有分散在無機粘合劑(例如氧化鋁和粘土)中的八面沸石類沸石晶體，優(yōu)選地Y八面沸石，無機粘合劑的含量通常不超過該吸附劑總重量的25重量％。
在附聚物中的八面沸石，優(yōu)選地Y八面沸石的量通常是以該附聚物總重量計75-98重量％。
通常根據(jù)本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員已知形成硬顆粒，例如具有確定尺寸范圍的擠出物、聚集體或珠的方法，使用八面沸石粉末制備其附聚物。
上述顆粒的平均顆粒尺寸是100微米至幾毫米。
根據(jù)本發(fā)明，使用沸石的沸石含量是以該沸石總重量計0-8重量％，優(yōu)選地0-1重量％。
該沸石的水含量為0-1重量％時，為了達(dá)到這樣一個含量，在與烴物料接觸之前最好讓這種沸石進(jìn)行特定的預(yù)處理步驟，該步驟一方面能夠降低沸石濕度率，另一方面激活其沸石，從而該步驟能保證更好的物質(zhì)轉(zhuǎn)移，吸附更大量的間二甲苯。
這個預(yù)處理步驟包括-至少一個在溫度60-120℃下干燥0.5-3小時的階段；以及-至少一個在溫度至少235℃，該溫度可以直到500℃下激活0.5-3小時的階段。
優(yōu)選地，這個預(yù)處理步驟是在惰性氣氛(例如氮氣)或干燥空氣氣氛下進(jìn)行的，這是為了最大限度地限制在該氣氛中的濕度。
優(yōu)選的是在干燥階段與激活階段之間選擇緩慢逐漸升高這個溫度，這樣的升高溫度例如是從1℃/min到50℃/min。
可以考慮在干燥階段與激活階段之間的其它中間階段。
在這些中間階段之間，還竭力推薦選擇緩慢升高這個溫度，例如前面定義的溫度。
因此，例如期望在400℃激活該沸石時，可以在80℃干燥階段后分別實施在150℃、200℃、250℃和300℃的干燥階段。例如，在80℃干燥階段與400℃激活階段可以保持1小時，而這些中間階段可以保持45分鐘。
在不同階段之間，該溫度例如可以按照斜度5℃/min線性增加。
這個預(yù)處理步驟可以使用多個串聯(lián)配置的爐子，每個爐子用于實施一個溫度階段進(jìn)行實施，或可以使用完成不同溫度階段的單個程序化爐子進(jìn)行實施。
本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員能很容易地調(diào)整一些參數(shù)，例如氣體和吸附劑加料流量。
這個預(yù)處理步驟可以避免在該方法過程中出現(xiàn)吸附劑性能的任何甚至輕微的降低。
在這樣一個預(yù)處理步驟后，得到了部分或完全脫水的吸附劑，它的水含量是以該沸石總重量計0-1重量％。
由于這個步驟后達(dá)到的水合率，這些沸石在非常高的溫度(例如約700-800℃)下是穩(wěn)定的，沒有因脫鋁反應(yīng)而造成結(jié)晶度損失或變壞的危險。
明確指出，前面定義的水含量是通過測定在500℃的燒失量(或在anglosaxonne術(shù)語中為Loss on lgnition的LOI)確定的，將該水含量定義為在干燥惰性氣體(例如氮氣)清除下，在有效溫度500℃進(jìn)行足夠長的時間(一般1-2小時)，以致在所述期間后其殘留重量不變時，該吸附劑質(zhì)量損失百分?jǐn)?shù)。這個燒失量是相對于原始吸附劑的質(zhì)量表示的。
在如前面提到的八面沸石類的新吸附劑(即在其第一次使用之前)的情況下，質(zhì)量損失幾乎唯獨相應(yīng)于水的損失。因此，這種損失一般可以看作是該吸附劑水含量的測定結(jié)果。但是，可以采用如Karl Fischer方法(ASTM D1364)的分析方法測定這些吸附劑的真實水量。
根據(jù)本發(fā)明，該烴物料與任選預(yù)處理的吸附劑，在吸附溫度25-250℃，優(yōu)選地100-200℃，更優(yōu)選地120-180℃下使用。操作壓力可以是大氣壓至20巴。
在接觸步驟范圍內(nèi)采用的操作條件使得有可能使用選擇性很高，物質(zhì)轉(zhuǎn)移極佳的吸附劑吸附間二甲苯。
明確指出，相對于該混合物的其它混合物(用縮寫X定義)而言，在前面提到的吸附劑對間二甲苯的選擇性應(yīng)該理解是如下面定義的濃度比[(métaxyl)z/(X)z]/[(métaxyl)x/(X)s]-式中(métaxyl)Z和(métaxyl)S代表分別在吸附劑中和在通過吸附劑后的平衡混合物中的間二甲苯的質(zhì)量濃度；-(X)Z和(X)S代表分別在吸附劑中和在通過吸附劑后的平衡混合物中其它化合物的質(zhì)量濃度。
通過吸附床的物料不再改變其組成時，換句話說在吸附相與未吸附相之間不再發(fā)生物質(zhì)的凈轉(zhuǎn)移時，就達(dá)到這種平衡。
如上述定義的選擇性接近于1時，這意味著間二甲苯和其它化合物的吸附量幾乎相同。換句話說，這意味著一種化合物相對于其它化合物沒有優(yōu)選吸附。
該選擇性大于1時，這意味著間二甲苯相對于該物料的其它化合物被優(yōu)選吸附。
優(yōu)選地，間二甲苯相對于該物料其它組分的選擇性應(yīng)該大于1.5。
確定吸附劑對間二甲苯選擇性的選擇技術(shù)可以是制作穿透(percage)曲線，例如在Ruthven著作《吸附原理與吸附過程(principles of Adsorption andAdsorption processes)》(第220-273頁)中解釋了這種曲線。
為了估算物質(zhì)在吸附劑與物料之間的轉(zhuǎn)移，可能的是采用塔板理論，例如在Ruthven著作《吸附原理與吸附過程》(第8章，第248-250頁)中解釋了這種理論。
本發(fā)明的方法包括解吸步驟，該步驟是讓四氫化萘流或其中一種烷基化衍生物流通過吸附劑。
作為四氫化萘的烷基化衍生物，可以列舉甲基四氫化萘、乙基四氫化萘、丙基四氫化萘、異丙基四氫化萘、甲基乙基四氫化萘、二甲基四氫化萘、二乙基四氫化萘。談到四氫化萘的烷基化衍生物時，就應(yīng)該理解包括所有這些位置異構(gòu)體。
用作解吸劑的四氫化萘(或其烷基化衍生物)具有下述優(yōu)點-與物料和吸附劑良好相容，在既沒有誘發(fā)也沒有還原的范圍內(nèi)，間二甲苯相對于該物料中其它化合物的選擇性也沒有倒轉(zhuǎn)；-對間二甲苯和/或吸附劑沒有反應(yīng)性；-足以使間二甲苯足夠快速置換而不消耗四氫化萘的力是非常大的；-在該解吸劑中良好的擴(kuò)散性；-與間二甲苯的沸點相差大，因此有可能有利于通過簡單蒸餾分離四氫化萘與間二甲苯。
有利地，在與前面描述吸附步驟范圍內(nèi)所采用的類似溫度與壓力下進(jìn)行解吸步驟。
優(yōu)選地，解吸劑與物料的體積比是0.5-2.5，優(yōu)選地1-2。
在前兩個步驟(吸附步驟和解吸步驟)之后，在反應(yīng)器出口得到第一種流和第二種流，第一種流含有解吸劑和選擇性最差的吸附化合物(這第一種流相應(yīng)于這種解吸劑一次或多次首先通過吸附劑)，而第二種流含有解吸劑和間二甲苯(第二種流相應(yīng)于這種解吸劑一次或多次以后通過吸附劑)。
第一種流例如通過蒸餾可以分離成兩種流-含有該解吸劑的流；-含有該物料中選擇性最差的吸附化合物的流。
第二種流根據(jù)本發(fā)明例如采用蒸餾方法處理，將間二甲苯與解吸劑分離。
如此回收的四氫化萘可以在后面接著使用。
能讓吸附劑固體床與待處理物料進(jìn)行接觸的任何設(shè)備都可以用于實施本發(fā)明的方法。
因此，根據(jù)本發(fā)明的實施方式(間斷方式)，吸附劑是以一個或多個固定床的形式存在，它們交替地與待提取物料和與解吸劑進(jìn)行接觸。
根據(jù)本發(fā)明的實施方式(連續(xù)方式)，與吸附劑接觸可以按照所謂模擬移動床技術(shù)(la technique du lit mobile simulé)，優(yōu)選地逆流模擬移動床技術(shù)的已知技術(shù)進(jìn)行。按照這個技術(shù)，按照在所述柱中循環(huán)的主流流動方向，與待處理物料和解吸劑注入位置以及提取物(間二甲苯+解吸劑)和提余液(其它化合物+解吸劑)的排出位置進(jìn)行同時定期移動。對于這種技術(shù)，可以采用有12-24個床的設(shè)備。
現(xiàn)在就下面作為非限制性說明給出的實施例描述本發(fā)明。


圖1表示如實施例2實施激活吸附劑所用的溫度分布曲線。
圖2說明使用Y八面沸石類的吸附劑，在160℃由間二甲苯/鄰二甲苯混合物分離間二甲苯的色譜顯示結(jié)果，該吸附劑在500℃的燒失量小于0.05重量％，使用四氫化萘作為解吸劑。
圖3說明使用Y八面沸石類的吸附劑，在140℃由間二甲苯/鄰二甲苯混合物分離間二甲苯的色譜顯示結(jié)果，該吸附劑在500℃的燒失量小于2.2重量％，使用四氫化萘作為解吸劑。
具體實施例方式
實施例1在這個實施例中，進(jìn)行了穿透試驗(迎頭色譜法)，評價按照US 4 306 107描述的操作條件，即使用燒失量(在500℃評估的)2.3％的吸附劑，吸附溫度120℃，然后按照US 5 900 523描述的操作條件，即使用燒失量(在500℃評估的)1.75％的吸附劑，吸附溫度125℃，從間二甲苯/鄰二甲苯混合物分離間二甲苯的甲苯效率。
該物料組成如下-間二甲苯45重量％-鄰二甲苯45重量％；-異辛烷10重量％(異辛烷用作示綜劑，估算不參與這種分離的非選擇性體積)。
該吸附劑是用鈉取代的Y八面沸石類的沸石。這些試驗使用的吸附劑的量是約55g。
使用氮氣流量40l/h，在管式爐中外部進(jìn)行了燒失量分別達(dá)到1.75％和2.3％需要的激活作用。
達(dá)到穿透試驗和解除穿透 試驗的操作條件包括下述操作1)用吸附劑再裝滿柱，把該柱放在試驗帶中的適當(dāng)位置；2)在室溫下再裝滿甲苯；3)在甲苯流(5cm3/min)下逐漸升到吸附溫度；4)達(dá)到吸附溫度時，以10cm3/min注入甲苯；5)排出甲苯，以便能注入物料；6)注入物料(10cm3/min)，所述的注入時間足以達(dá)到熱力學(xué)平衡；7)收集和分析穿透流出液；8)排出物料，注入解吸溶劑(甲苯)；9)注入解吸溶劑(甲苯(10cm3/min)，其時間足以使吸附劑吸附的化合物解吸；10)收集和分析解除穿透流出液。
這些試驗的壓力保持在10巴，以便該物料和上述溶劑依然呈液相狀態(tài)。
兩次穿透結(jié)果匯集于下表1。
通過物質(zhì)平衡計算出間二甲苯相對于鄰二甲苯的選擇性。通過模擬實驗曲線(穿透與解除穿透)計算出間二甲苯相對于四氫化萘的選擇性。
表1

(1)PAF燒失量；(2)Temp吸附溫度；(3)αMX/OX間二甲苯相對于鄰二甲苯的選擇性；(4)αMX/solv間二甲苯相對于解吸溶劑的選擇性。
*容量是用每克吸附劑吸附C8芳族化合物的克數(shù)。
實施例2在這個實施例中，進(jìn)行了穿透試驗(迎頭色譜法)，評價從間二甲苯/鄰二甲苯混合物分離間二甲苯的四氫化萘效率。
使用用鈉取代的Y八面沸石類的沸石(用NaY表示)作為吸附劑，該沸石在500℃的燒失量小于0.05重量％。吸附溫度(與解吸溫度相同)固定在160℃。
該試驗在激活前使用的吸附劑量是56.6g。
該吸附劑再進(jìn)行預(yù)處理，以便在室溫下以流量40l/h就地注入氮氣柱中，然后溫度分階段升到80℃、150℃、200℃、250℃、300℃和400℃，這樣進(jìn)行激活。在這些階段之間，該溫度按照斜度5℃/min線性升高。
其它階段的溫度在80℃與400℃分別保持1小時和45分鐘。圖1給出吸附劑激活所遵循的溫度分布曲線。
激活后的吸附劑質(zhì)量是55.3g。
在500℃的殘留燒失量小于0.05％。
達(dá)到穿透試驗和解除穿透試驗的操作條件包括下述操作1)用吸附劑再裝滿柱，把該柱放在試驗帶中的適當(dāng)位置；2)在室溫下再裝滿四氫化萘；3)在四氫化萘流(5cm3/min)下逐漸升到吸附溫度(160℃)；4)達(dá)到吸附溫度時，以10cm3/min注入四氫化萘；
5)排出四氫化萘，以便能注入物料；6)注入物料(10cm3/min)，所述注入的時間足以達(dá)到熱力學(xué)平衡；7)收集和分析穿透流出液；8)排出物料，注入解吸溶劑(四氫化萘)；9)注入解吸溶劑(四氫化萘)(10cm3/min)，其時間足以使吸附劑吸附的化合物解吸；10)收集和分析解除穿透流出液。
試驗期間，該柱的溫度保持在160℃，壓力保持在10巴，以便該物料和上述溶劑依然呈液相狀態(tài)。
物料組成如下-間二甲苯45重量％；-鄰二甲苯45重量％；-異辛烷10重量％(異辛烷用作示綜劑，估算不參與這種分離的非選擇性體積)。
使用的解吸劑是四氫化萘，即1，2，3，4-四氫萘。
在穿透與解除穿透期間，從柱流出液取樣(80個試樣)，然后采用氣相色譜法分析，測定在不同時間間隔的組成。
圖2給出相應(yīng)于這種物料和解吸溶劑的穿透和解除穿透曲線。
計算了吸附劑容量及其選擇性，并列于下表2中。通過物質(zhì)平衡計算出間二甲苯相對于鄰二甲苯的選擇性。
通過模擬試驗曲線(穿透與解除穿透)計算出間二甲苯相對于四氫化萘的選擇性。
表2

(3)αMX/OX間二甲苯相對于鄰二甲苯的選擇性；(4)αMX/solv間二甲苯相對于解吸溶劑的選擇性。
*容量是用每克吸附劑吸附C8芳族化合物的克數(shù)。
得到的結(jié)果表明，間二甲苯/溶劑選擇性是特別好的。同樣地，間二甲苯在吸附劑中擴(kuò)散是特別令人滿意的，因為由穿透數(shù)據(jù)計算的理論塔板高度更確切地說是低的。
實施例3在這個實施例中，進(jìn)行了穿透試驗(迎頭色譜法)，評價從間二甲苯/鄰二甲苯混合物分離間二甲苯的四氫化萘效率。
使用用鈉取代的Y八面沸石類的沸石(用NaY表示)作為吸附劑，該沸石在500℃的燒失量是2.2重量％。吸附溫度(與解吸溫度相同)固定在140℃。
該試驗在激活前使用的吸附劑量是55.9g。
使用氮氣流量400l/h，在管式爐中外部進(jìn)行了在500℃的燒失量達(dá)到2.2％需要的激活作用。
在500℃的燒失量小于0.05％。
達(dá)到穿透試驗和解除穿透試驗的操作條件包括下述操作1)用吸附劑再裝滿柱，把該柱放在試驗帶中的適當(dāng)位置；2)在室溫下再裝滿四氫化萘；3)在四氫化萘流(5cm3/min)下逐漸升到吸附溫度(140℃)；4)達(dá)到吸附溫度(140℃)時，以10cm3/min注入四氫化萘；5)排出四氫化萘，以便能注入物料；6)注入物料(10cm3/min)，所述注入的時間足以達(dá)到熱力學(xué)平衡；7)收集和分析穿透流出液；8)排出物料，注入解吸溶劑(四氫化萘)；9)注入解吸溶劑(四氫化萘)(10cm3/min)，其時間足以使吸附劑吸附的化合物解吸；10)收集和分析解除穿透流出液。
試驗期間，該柱的溫度保持在140℃，壓力保持在10巴，以便該物料和上述溶劑依然呈液相狀態(tài)。
物料組成如下-間二甲苯45重量％；-鄰二甲苯45重量％；-異辛烷10重量％(異辛烷用作示綜劑，估算不參與這種分離的非選擇性體積)。
使用的解吸劑是四氫化萘，即1，2，3，4-四氫萘。
在穿透與解除穿透期間，從柱流出液取樣(80個試樣)，然后采用氣相色譜法分析，測定在不同時間間隔的組成。
圖3給出相應(yīng)于這種物料和解吸溶劑的穿透和解除穿透曲線。
計算了吸附劑容量及其選擇性，并列于下表3中。通過物質(zhì)平衡計算出間二甲苯相對于鄰二甲苯的選擇性。
通過模擬試驗曲線(穿透與解除穿透)計算出間二甲苯相對于四氫化萘的選擇性。
表3

(3)αMX/OX間二甲苯相對于鄰二甲苯的選擇性；(4)αMX/solv間二甲苯相對于解吸溶劑的選擇性。
*容量是用每克吸附劑吸附C8芳族化合物的克數(shù)。
得到的結(jié)果表明，間二甲苯/溶劑選擇性是特別好的。同樣地，間二甲苯在吸附劑中擴(kuò)散是特別令人滿意的，因為由穿透數(shù)據(jù)計算的理論塔板高度更確切地說是低的。
權(quán)利要求
1.從含有有8個碳原子的異構(gòu)體的烴物料中分離間二甲苯的方法，該方法包括-讓所述物料與含有八面沸石類沸石的間位選擇性吸附劑接觸的步驟，該沸石的水百分?jǐn)?shù)是0-8重量％，吸附溫度是25-250℃；-使用解吸劑的解吸步驟；以及-從所述解吸劑中分離間二甲苯的步驟，所述方法的特征在于所述的解吸劑選自四氫化萘及其烷基化衍生物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間二甲苯分離方法，其中該八面沸石類沸石選自-X八面沸石，其中(Si/Al)比為1.0-1.5；-Y八面沸石，其中(Si/Al)比高于1.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的間二甲苯分離方法，其中該八面沸石類沸石是Y八面沸石。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的間二甲苯分離方法，其中Y八面沸石的可交換位點至少70％被鈉原子占據(jù)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的間二甲苯分離方法，其中該八面沸石的(Si/Al)比為2.5-3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項權(quán)利要求所述的間二甲苯分離方法，其中該吸附劑呈附聚物形式，它含有分散在無機粘合劑中的八面沸石類的沸石晶體。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的間二甲苯分離方法，其中在該附聚物中八面沸石的含量是以該附聚物總重量計75-98重量％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項權(quán)利要求所述的間二甲苯分離方法，其中該吸附劑的水含量是0-1重量％。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的間二甲苯分離方法，該方法包括在接觸步驟之前的吸附劑預(yù)處理步驟，它包括-至少一個在溫度60-120℃下干燥0.5-3小時的階段；以及-至少一個在溫度至少235℃下激活0.5-3小時的階段。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的間二甲苯分離方法，其中在干燥階段與激活階段之間觀察到溫度從1℃/min到50℃/min升高。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-10中任一項權(quán)利要求所述的間二甲苯分離方法，其中吸附溫度是100-200℃。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的間二甲苯分離方法，其中吸附溫度是120-180℃。
13.根據(jù)權(quán)利要求1-12中任一項權(quán)利要求所述的間二甲苯分離方法，其中解吸劑相對于物料的體積比是0.5-2.5。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的間二甲苯分離方法，其中解吸劑相對于物料的體積比是1-2。
15.根據(jù)權(quán)利要求1-14中任一項權(quán)利要求所述的間二甲苯分離方法，其中操作壓力是大氣壓至20巴。
16.根據(jù)權(quán)利要求1-15中任一項權(quán)利要求所述的間二甲苯分離方法，其中吸附劑呈一個或多個固定床形式。
17.根據(jù)權(quán)利要求1-16中任一項權(quán)利要求所述的間二甲苯分離方法，其中按照模擬移動床的技術(shù)與吸附劑進(jìn)行接觸。
全文摘要
本發(fā)明涉及從含有有8個碳原子的異構(gòu)體的烴物料中分離間二甲苯的方法，該方法包括－讓所述物料與含有八面沸石類沸石的間位選擇性吸附劑接觸的步驟，該沸石的水百分?jǐn)?shù)是0－8重量％，吸附溫度是25－250℃；－使用選自四氫化萘及其烷基化衍生物的解吸劑的解吸步驟；－從所述解吸劑中分離間二甲苯的步驟。
文檔編號C07C7/13GK1939883SQ20061016410
公開日2007年4月4日 申請日期2006年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月10日
發(fā)明者P·勒夫萊維, K·巴瑟勒特 申請人:法國石油公司