專(zhuān)利名稱(chēng)：從包含烷氧基羰基氨基三嗪的反應(yīng)混合物中除去鹽的方法
從包含烷氧基a^氨基三咦的反應(yīng)混合物中除去鹽的方法
從制備烷氧基羰基氨基三溱獲得的的烷醇類(lèi)(alkanolic)反應(yīng)混合物 中除去鹽的方法，所述反應(yīng)混合物包含至少一種烷氧基羰基氨基三嗪、至 少一種環(huán)狀和/或無(wú)環(huán)碳酸酯、至少一種任選包含一個(gè)或兩個(gè)呈醚鍵形式的 氧原子并任選被d-C4烷基和/或羥基取代的d-d3烷醇、以及至少一種堿 金屬醇鹽或堿土金屬醇鹽、包含或不含三聚氰胺、且包含或不含催化劑。
通過(guò)使三溱(例如三聚氰胺)與碳酸酯在堿存在下反應(yīng)來(lái)制備烷氧基 羰基氨基三溱是已知的，例如從EP-A 0624577中獲知。在這種制備中，三 聚氰胺通常與碳酸酯在碳酸酯的母體烷醇存在下和在作為堿的基于碳酸酯 母體醇的堿金屬醇鹽存在下反應(yīng)。為了加工，在反應(yīng)混合物中加入無(wú)機(jī)酸 以進(jìn)行中和。提到的合適的^A磷酸、硫酸和/或鹽酸。然后通過(guò)用有機(jī)溶 劑萃取并蒸發(fā)溶劑獲得烷氧基羰基氨基三溱?；蛘?，在加入酸后通過(guò)過(guò)濾
分離固體，然后洗滌并干燥。
WO-A 03/035628公開(kāi)了制備烷氧基皿氨基三溱的方法，其中通過(guò) 首先用優(yōu)選含水酸中和來(lái)加工反應(yīng)混合物。提到的合適的酸是硝酸、硫酸、 磷酸或其混合物，以及曱酸。在反應(yīng)混合物中加入酸后，形成了7JC相和烷 醇相，并將它們彼此分離。烷醇相包含烷氧基 氨基三溱。為了提高烷 氧基羰基氨基三嗪的濃度，在移除7JC相后濃縮有機(jī)相。
在WO-A 2004/0549卯中也公開(kāi)了加工包含烷氧基^&#^三噪的反 應(yīng)混合物的相應(yīng)方法。
WO-A 2004/041922公開(kāi)了氨基甲酸酯-三聚氰胺-甲醛交聯(lián)劑的制備 和加工方法。在該方法中，該加工同樣通過(guò)添加酸進(jìn)行，例如石克酸、甲酸、 草酸、磷酸、鹽酸或其混合物。通過(guò)過(guò)濾和水洗除去在中和中形成的鹽。
本發(fā)明的目的是提供一種方法，該方法無(wú)需高的裝置復(fù)雜程度就能夠從包含至少 一種烷氧基羰基氨基三"秦的烷醇類(lèi)反應(yīng)混合物中基本完全除去 鹽。
通過(guò)從制備烷氧基a^氨基三溱獲得的的烷醇類(lèi)反應(yīng)混合物中除去鹽 的方法實(shí)現(xiàn)了該目的，所述反應(yīng)混合物包含至少一種烷l^皿氨基三溱、 至少 一種環(huán)狀和/或無(wú)環(huán)碳酸酯、至少 一種任選包含一個(gè)或兩個(gè)呈醚鍵形式 的氧原子并任選被d-C4烷基和/或羥基取代的d-Cu烷醇、以及至少一種 堿金屬醇鹽或堿土金屬醇鹽、包含或不含三聚氰胺、且包含或不含催化劑， 在該方法中，通過(guò)經(jīng)陽(yáng)離子交換劑和/或陰離子交換劑的離子交換從反應(yīng)混 合物中除去鹽。
優(yōu)選的烷氧基羰基氨基三溱是通式(I)的那些
<formula>formula see original document page 5</formula>其中符號(hào)與標(biāo)記各自定義如下
Yi是氫、d-C4烷基、任選被d-C4烷基、Q-C4烷氧基或卣素取代的 苯基，或式NR5j^的基團(tuán)，且
R1、 R2、 R3、 R4、議5和116各自獨(dú)立地為氫或者式COOX或X的基 團(tuán)，或選自由(畫(huà)CH2-0)廣H 、 (-CH2-Oh國(guó)R 、 (CH2-0)k-CH2-N(Z)Q和 (-CH2-0)k-CH2-N(Z)-Q組成的組，其中
-k是0至10，優(yōu)選1至5，更優(yōu)選1或2且特別為1， I是l至lO， 優(yōu)選1至5，更優(yōu)選1或2且特別為1，
-R選自由烷基、環(huán)烷基和垸芳基組成的組，其中R基團(tuán)優(yōu)選含有少 于13個(gè)碳原子且R優(yōu)選為d-Cu烷基，更優(yōu)選為甲基或丁基，
-Q是通式(II)的三溱基團(tuán)
<formula>formula see original document page 5</formula><formula>formula see original document page 6</formula>-X是d-d3烷基，其碳骨架可以插入1或2個(gè)不相鄰的呈醚官能形 式的氧原子和/或纟皮羥基取代，或?yàn)镃VC6烯基，和
-Z是如上定義的r1、 r2、 r3、 r4、 r5和r6基団， 且
W至I^基團(tuán)的至少一個(gè)，或當(dāng)Yi是NR5l^時(shí)I^至I^基團(tuán)的至少一
個(gè)，是coox。
crc4烷基是例如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、仲丁基或叔丁基。
任選被d-C4烷基、d-C4烷氧基或卣素取代的苯基是例如苯基，2-、 3-或4-甲基苯基，2-、 3-或4-乙基苯基，2，4-二甲基苯基，2-、 3-或4-甲氧 基苯基，2-、 3-或4-乙氧基苯基，2，4-二甲氧基苯基，2-、 3-或4-氟苯基或 2-、 3-或4-氯苯基。
其碳骨架可插入1或2個(gè)不相鄰的呈醚官能形式的氧原子和/或被羥基 取代的d-Cu烷基是例如戊基、異戊基、新戊基、叔戊基、己基、2-甲基 戊基、庚基、辛基、2-乙基己基、異辛基、壬基、異壬基、癸基、異癸基、 十一烷基、十二烷基、十三烷基、異十三烷基、2-甲氧基乙基、2-乙氧基 乙基、2-丙氧基乙基、2-丁氧基乙基、2-或3-甲氧基丙基、2-或3-乙氧基丙 基、2-或3-丙氧基丙基、2-或4-曱氧基丁基、2-或4-乙氧基丁基、3，6-二氧 雜庚基、3，6-二氧雜辛基、3，7-二氧雜辛基、4，7-二氧雜辛基、2-或3-丁氧 基丙基、2-或4-丁氧基丁基、2-羥基-乙基、2-或3-羥基丙基、2-或4-羥基 丁基、3-羥基丁-2-基。(上述名稱(chēng)異辛基、異壬基、異癸基和異十三烷基 是俗名，并基于由羰基合成法獲得的醇，參見(jiàn)Ullmann，s Encyclopedia of Industrial Chemistry,第5版，巻Al，第2卯至293頁(yè),以及巻A10，第
284和285頁(yè))。
C3-C6烯基是例如烯丙基、曱代烯丙基、乙代烯丙基、2-、 3-或4-戊烯 曙l-基或2畫(huà)、3畫(huà)、4-或5-己烯-l國(guó)基。
任選包含一個(gè)或兩個(gè)不相鄰的呈醚鍵形式的氧原子并任選被d-C4烷 基和/或羥基取代的d-d3烷醇是例如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、 異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、戊醇、異戊醇、新戊醇、叔戊醇、己醇、2-甲 基戊醇、庚醇、辛醇、2-乙基己醇、異辛醇、壬醇、異壬醇、癸醇、異癸 醇、十一烷醇、十二烷醇、十三烷醇、異十三烷醇、2-甲氧基乙醇、2-乙 氧基乙醇、2-丙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、2-或3-曱氧基丙醇、2-或3-乙氧 基丙醇、2-或3-丙氧基丙醇、2-或4-曱氧基丁醇、2-或4-乙氧基丁醇、3,6-二氧雜庚醇、3，6-二氧雜辛醇、3，7-二氧雜辛醇、4，7-二氧雜辛醇、2-或3-丁氧基丙醇、2-或4-丁氧基丁醇、乙-l，2-二醇、丙-l，2-二醇、丙-l，3-二醇、 3-氧雜-5-羥基戊醇、3，6-二氧雜-8-羥基辛醇、3-氧雜-5-羥基-2，5-二曱基戊 醇或3，6-二氧雜-8-羥基-2，5，8-三甲基辛醇。
任選包含一個(gè)或兩個(gè)不相鄰的呈醚鍵形式的氧原子并任選被d-C4烷 基和/或羥基取代的Qrd3烷醇更優(yōu)選選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁 醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、戊醇、異戊醇、新戊醇、叔戊醇、己醇、 2-甲基戊醇和庚醇。
非常特別優(yōu)選為丁醇、異丁醇、仲丁醇和叔丁醇，以及甲醇和丁醇的 混合物。
環(huán)狀碳酸酯是通式(III)的碳酸酯
<formula>formula see original document page 7</formula>其中
L是亞乙基、1，2-或1，3-亞丙基或1，2-、 1，4-、 2,3-或1，3-亞丁基。 環(huán)狀碳酸酯是例如碳酸二芳基酯、碳酸二烷基酯、碳酸芳基烷基酯和 碳酸二烯基酯。該環(huán)狀碳酸酯優(yōu)選選自通式(IV)的碳酸酯
<formula>formula see original document page 8</formula> (IV)
其中
W和ZS各自獨(dú)立地為烷基、環(huán)烷基和芳基。W和zz基團(tuán)優(yōu)選包含少 于13個(gè)碳原子。更優(yōu)選地，Zi和zZ是CrCs烷基，特別是甲基或丁基。
優(yōu)選的碳酸二烷基酯是碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸 二丁酯和碳酸甲基丁基酯。
優(yōu)選的碳酸芳基烷基酯是碳酸曱基苯基酯或碳酸丁基苯基酯。
合適的碳酸二芳基酯是例如碳酸二苯酯、碳酸二對(duì)甲苯酯、碳酸二(a-萘基)酯或碳酸二①-萘基)酯。
優(yōu)選的碳酸二烯基酯是碳酸二烯丙酯。
特別優(yōu)選的碳酸酯是碳酸二曱酯、碳酸二乙酯、碳酸二丁酯、碳酸甲 丁酯、^談酸二苯酯、碳酸亞丙酯或其混合物。
合適的堿金屬或堿土金屬醇鹽是例如上文詳細(xì)指出的烷醇的鋰、鈉、 鉀、鎂或鈣鹽。優(yōu)選使用堿金屬曱醇鹽，尤其是曱醇鈉。該堿金屬或堿土 金屬醇鹽可以以固體形式或以溶解或懸浮形式使用。
優(yōu)選的溶劑/稀釋劑在這種情況下尤其是上文詳細(xì)指出的醇，其單獨(dú)或 作為彼此的混合物使用。但是，也可以使用本身已知的其它常規(guī)惰性稀釋 劑。
反應(yīng)混合物中可能存在的催化劑是用于制備所述至少一種烷氧基羰基 氨基三-泰的催化劑。這類(lèi)催化劑是例如在Ullmann，s Encyclopedia of Industrial Chemistry,第5版，巻A19，第239至248頁(yè)中描述的相轉(zhuǎn)移催 化劑。其它催化劑可以是金屬鹽或*物，優(yōu)選堿金屬、堿土金屬或過(guò)渡 金屬的氧化物、硫族化物、碳酸鹽或卣化物。在此特別可以提到氯化鋰、 氯化鎂或碳酸鈉。
在反應(yīng)混合物中，鹽通常以離解形式作為離子存在。根據(jù)本發(fā)明，通 過(guò)經(jīng)陽(yáng)離子交換劑和/或陰離子交換劑的離子交換，從反應(yīng)混合物中除去鹽
離子。
例如在為了中和而向烷醇類(lèi)反應(yīng)混合物中加入酸時(shí)，或在將烷醇類(lèi)反 應(yīng)混合物加到酸中時(shí)，可以形成反應(yīng)混合物中的鹽。酸可以是濃縮形式或 用水稀釋。通過(guò)在酸的定量添加過(guò)程中確保合適的混合，實(shí)現(xiàn)了酸在反應(yīng) 混合物中的均勻分布。
為了中和反應(yīng)混合物，可以以任何濃度、優(yōu)選作為30-85重量％水溶 液使用工業(yè)上使用的所有常規(guī)有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸。優(yōu)選使用其鹽具有高水溶 性的無(wú)機(jī)酸，例如硝酸、疏酸或磷酸。另一合適的酸是曱酸。根據(jù)本發(fā)明， 特別優(yōu)選的是硝酸。
根據(jù)本發(fā)明合適的陰離子交換劑是例如強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂。優(yōu)選 的是具有叔胺或季胺作為官能團(tuán)和Off離子作為交換離子的交聯(lián)聚苯乙烯 樹(shù)脂或苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。交換離子是指與官能團(tuán)連接并與要從液 體中除去的離子交換的離子。在市售陰離子交換劑中，官能團(tuán)通常作為鹽
存在。在這些陰離子交換劑中，例如，cr離子與官能團(tuán)連接。為了能夠使
用陰離子交換劑，在這種情況下通常將其用NaOH預(yù)處理以交換Cr離子 或OIT離子。合適的市售陰離子交換劑是例如來(lái)自Bayer AG的Lewatit MP62、Lewatit MP64或Lewatit MP600 WS,或來(lái)自Rohm & Haas Co. 的Amberjet 4200GL或Ambersep 900 OH。為了除去硝酸根離子，優(yōu) 選為Ambersep 卯O OH和Lewatit MP600 WS，特別優(yōu)選Ambers?、?則OH。
合適的陽(yáng)離子交換劑是例如基于交聯(lián)聚苯乙烯基質(zhì)或苯乙烯-二乙烯 基苯共聚物基質(zhì)和具有磺酸作為官能團(tuán)、H+離子作為交換離子的強(qiáng)酸性陽(yáng) 離子交換樹(shù)脂。 一般而言，陽(yáng)離子交換劑與陰離子交換劑一樣，在市售時(shí) 是其鹽形式。為了能夠使用陽(yáng)離子交換劑，然后通常將其用酸(例如硫酸) 預(yù)處理，將該鹽的陽(yáng)離子換成H+離子。市售的合適的陽(yáng)離子交換劑是例如 來(lái)自Bayer AG的Lewatit S2528或Lewatit MonoPhis S100,來(lái)自Rohm & Haas Co.的Amberlyst 40WET和Amberjet 1500 H,以及來(lái)自Dow Chemical Co.的Dowex N306。為了除去鈉離子，優(yōu)選使用Amberlyst
40WET和Amberjet 1500 H。
在一個(gè)實(shí)施方案中，所述陽(yáng)離子交換劑和/或陰離子交換劑以固定床離 子交換劑形式存在。在另一實(shí)施方案中，所迷陽(yáng)離子交換劑和/或陰離子交 換劑也可以以顆粒形式而不是固定床離子交換劑存在。在這種情況下，陽(yáng) 離子交換劑和/或陰離子交換劑可以存在于容器(例如攪拌釜、塔)中或本 領(lǐng)域沖支術(shù)人員已知的另 一裝置中。所述陽(yáng)離子交換劑和/或陰離子交換劑優(yōu) 選存在于塔中。
在另 一 實(shí)施方案中，還可以將顆粒形式的陽(yáng)離子交換劑和/或陰離子交 換劑加入制備烷氧基羰基氨基三嗪的反應(yīng)器中。在這種情況下，反應(yīng)器優(yōu) 選為攪拌釜。
在優(yōu)選實(shí)施方案中，用陽(yáng)離子交換劑從烷醇類(lèi)反應(yīng)混合物中除去堿金 屬和/或堿土金屬離子。
也可以用陰離子交換劑除去鹽的陰離子。例如，由于用酸中和該反應(yīng) 混合物，該反應(yīng)混合物可能包含硝酸根、硫酸根或磷酸根離子或諸如曱酸 的有機(jī)酸的陰離子，它們可以通過(guò)與陰離子交換劑離子交換來(lái)除去。
滿載的陰離子交換劑的再生優(yōu)選用稀的無(wú)才;u^實(shí)施。特別適用于陰離
子交換劑再生的是5-25%氫氧化鈉溶液。
陽(yáng)離子交換劑的再生優(yōu)選用稀的無(wú)機(jī)酸實(shí)施。合適的無(wú)機(jī)酸是，例如， 5-30%鹽酸。
為了通過(guò)數(shù)個(gè)循環(huán)，通常用有機(jī)相和極性相之間的增溶劑預(yù)處理所述 陰離子交換樹(shù)脂和陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。為此，用極性介于有機(jī)相的極性和極 性相的極性之間并優(yōu)選與兩個(gè)相均混溶的物質(zhì)漂洗離子交換劑。例如，當(dāng) 丁醇是有4幾相、水是極性相時(shí)，甲醇適合作為增溶劑。除了離子交換樹(shù)脂 的再生外，還可以丟棄滿載的樹(shù)脂而不再生。
陽(yáng)離子交換劑和陰離子交換劑可以以混合物形式一起^f吏用、單獨(dú)或在 串聯(lián)的步驟或階段中使用。為了除去硝酸鹽，合適的市售陰離子交換劑和 陽(yáng)離子交換劑的合適的組合是，Ambersep 900 OH或Amberjet 4200 作為陰離子交換劑，Lewatit S2528作為陽(yáng)離子交換劑。優(yōu)選的是Ambersep 900 OH與Lewatit S2528的組合。
可以使烷醇類(lèi)反應(yīng)混合物與陽(yáng)離子交換劑和/或陰離子交換劑如下接 觸例如，通過(guò)將陽(yáng)離子交換劑和/或陰離子交換劑添加到反應(yīng)混合物中， 例如添加到反應(yīng)器中或添加到反應(yīng)釜中，或通過(guò)使反應(yīng)混合物流經(jīng)連續(xù)的 離子交換劑，在這種情況下，離子交換劑例如作為固定床中的填料存在。
當(dāng)分批制備所述至少一種烷氧基羰基M三"秦時(shí)，尤其可以將離子交 換樹(shù)脂添加到反應(yīng)釜中。在這種情況下，優(yōu)選在相同的容器中進(jìn)行所述至 少一種烷氧基羰基氨基三噪的制備，和如果適當(dāng)，反應(yīng)混合物的中和，以 及通過(guò)離子交換除去鹽。
在離子交換中，OH基團(tuán)或氫離子通常交換混合物中存在的陰離子或 陽(yáng)離子。OH基團(tuán)或氫離子的損失改變了混合物中的pH值。為了在包含 所述至少一種烷氧基羰基氨基三喚的混合物中獲得所需pH值，可以在其 中加入酸以降低pH值或可以在其中加入堿以提高pH值。酸或堿可以在 離子交換之前、之中或之后添加。
用于調(diào)節(jié)pH值的合適的酸是所有無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸。為了不抵消離子 交換作用，所用的酸通常是其離子與用離子交換劑除去的離子不同的那些。 例如，在從混合物中除去硝酸根離子的情況下，不應(yīng)該使用硝酸來(lái)調(diào)節(jié)pH 值。優(yōu)選使用有機(jī)酸調(diào)節(jié)pH值。特別優(yōu)選的是甲酸。
可用于調(diào)節(jié)pH值的堿是任何堿。在此也應(yīng)該指出，不應(yīng)該使用其離 子與通過(guò)離子交換除去的離子相同的那些。優(yōu)選的調(diào)節(jié)pH值的堿是氨水。
在一個(gè)實(shí)施方案中，在離子交換之前通過(guò)洗滌、萃取或過(guò)濾或其組合 從烷醇類(lèi)反應(yīng)混合物中除去一部分鹽。
優(yōu)選通過(guò)在10至70'C、優(yōu)選15至50'C的溫度下，和在0至8、優(yōu)選 2至5的pH值下添加水進(jìn)行洗滌。
萃取優(yōu)選用與有機(jī)相不完全混溶的極性萃取劑進(jìn)行，以獲得包含烷氧 基羰基氨基三嗪的烷醇相和包含萃取劑的其中溶解有鹽的極性相。在這方 面，不完全混溶是指形成具有不同組成的兩個(gè)相，不完全混溶還被理解成 是指萃取劑和有機(jī)相根本不混合。優(yōu)選的萃取劑是水，特別優(yōu)選的是完全 軟化的水.
除了極性萃取劑夕卜，可以在萃取中添加分離助劑。合適的分離助劑是，
例如，有機(jī)溶劑,或如Ullmann，s Encyclopedia of Industrial Chemistry,第 6版，2000 Electronic Release, Section: Emulsion,第6章,Breaking of Emulsions中所述的那些。
對(duì)于萃取，可以使用本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的裝置，例如混合器/沉降器 裝置、具有或沒(méi)有能量輸入的塔、或基于離心場(chǎng)分離原理的萃取器?；旌?器/沉降器裝置通常包含混合裝置，例如攪拌容器、混合泵、噴嘴或靜態(tài)/ 動(dòng)態(tài)混合器。混合器/沉降器裝置進(jìn)一步包含分離器，其通常設(shè)計(jì)成具有或 沒(méi)有內(nèi)部構(gòu)件的臥式容器。
可用于萃取的合適的塔是，例如，具有規(guī)整填料或無(wú)規(guī)填料的塔，或 篩板塔。合適的篩板塔是，例如，交叉流動(dòng)篩板塔。所用無(wú)規(guī)填料可以是 本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的所有無(wú)規(guī)填料。例如，在Klaus Sattler， Thermische Trennverfahren (熱分離方法)，第2版，VCH Verlagsgesellschaft mbH， Weinheim， 1995，第226至229頁(yè)中描述了這類(lèi)無(wú)規(guī)填料。
合適的規(guī)整填料是有序或無(wú)序填料。這類(lèi)規(guī)整填料是，例如，薄片填 料、織物、牽拉環(huán)編織物或成形環(huán)編織物。
無(wú)規(guī)填料、規(guī)整填料或篩板可以由金屬或塑料制成。由于金屬的良好 潤(rùn)濕性，在選擇洗滌相作為連續(xù)相時(shí)，優(yōu)選使用金屬作為無(wú)規(guī)填料、規(guī)整 填料或篩板的材料。特別合適的金屬是不銹鋼。
除了具有無(wú)規(guī)填料、規(guī)整填料或有和沒(méi)有脈動(dòng)的塔板的塔的操作外， 還可以使用沒(méi)有內(nèi)部構(gòu)件的塔，例如作為噴淋塔。合適的具有機(jī)械攪拌器 系統(tǒng)的商業(yè)萃取塔的實(shí)例是轉(zhuǎn)盤(pán)萃取器、Old-Rushton塔、Kiihni萃取器、 攪拌槽萃取器、Graesser萃取器。但是，也可以使用離心萃取器，例如 Podbielniak萃取器或Lurgi-Westfalia萃取器。
在萃取中，包含與有機(jī)相不完全混溶的極性萃取劑的洗滌相可以形成 連續(xù)或分散的萃取相。在萃取的優(yōu)選形式中，洗滌相構(gòu)成連續(xù)相。
除了使用單萃取裝置外，還可以在多個(gè)裝置中進(jìn)行萃取。在這種情況
下，也可以使用不同裝置類(lèi)型的組合。優(yōu)選組合由混合器/沉降器裝置和具 有無(wú)規(guī)填料的塔構(gòu)成。在特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，萃取在具有規(guī)整填料的
塔中進(jìn)行。在萃取中，極性相與有積4目的相比率為0.1至2。優(yōu)選為0.15 至L5的相比率，更優(yōu)選0,2至1，特別是0.3至0.5。
當(dāng)使用具有規(guī)整填料的塔進(jìn)行提純時(shí)，在優(yōu)選實(shí)施方案中，極性相作 為萃取物經(jīng)由塔底排出；萃余液，有機(jī)相，優(yōu)選作為自由溢流流出。優(yōu)選 通過(guò)塔底的牽拉環(huán)塑料編織物除去萃取物中的外來(lái)相內(nèi)容物，即醇。
當(dāng)使用水作為極性萃取劑時(shí)，相分離后萃余液中的外來(lái)相含量，即不 溶解的水的含量，通常為大約1%。
萃余液包含所需產(chǎn)物。如果萃余液中極性和離子組分的含量高于所需 產(chǎn)品規(guī)格允許的含量，在優(yōu)選實(shí)施方案中，可以將萃余液再循環(huán)到進(jìn)料中。 在這種情況下，萃余液可以例如直接添加到萃取進(jìn)料中，或再循環(huán)到向萃 取過(guò)程加料的緩沖容器中。
極性和離子組分是例如堿金屬或堿土金屬鹽、堿金屬或堿土金屬醇鹽、 酸、 -暖酸的環(huán)狀或無(wú)環(huán)單酯和/或二酯、烷(二)醇以及極性三聚氰胺^f汙生物。 烷二醇是例如甘醇和丙二醇；極性三聚氰胺衍生物是例如三聚氰胺、單-和二烷氧基MM三溱。
通過(guò)萃取從萃余液中除去單-和二烷氧基羰基氨基三溱的可行性，使得 以受控方式調(diào)節(jié)萃余液中不同烷氧基皿氨基三溱的比率成為可能。
具有規(guī)整填料的塔中的萃取通常以逆流萃取形式進(jìn)行。在特別優(yōu)選的 實(shí)施方案中，這通過(guò)在填料上方加入極性萃取劑和在填料下方加入烷醇類(lèi) 反應(yīng)混合物來(lái)實(shí)現(xiàn)。在該塔中，極性萃取劑因此向塔底方向流過(guò)填料，烷 醇類(lèi)反應(yīng)混合物向塔頂方向流過(guò)填料。烷醇反應(yīng)混合物和極性萃取劑在填 料中混合，且烷醇反應(yīng)混合物中所存在的鹽通往極性萃取劑中，并由此從 烷醇類(lèi)反應(yīng)混合物中除去。
進(jìn)行萃取的溫度優(yōu)選在10至卯。C的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在15至50。C的范 圍內(nèi)。
進(jìn)行萃取的優(yōu)選壓力為環(huán)境壓力。但是也可以在低于環(huán)境壓力的壓力下或在升高的壓力下進(jìn)行萃取。當(dāng)在升高的壓力下進(jìn)行萃取時(shí)，該壓力優(yōu)
選為1至10巴。
在一個(gè)實(shí)施方案中，該方法可以包括含有至少一種烷氧基羰基氨基三 溱的有機(jī)相的濃縮作為附加步驟。
濃縮可以通過(guò)熱法或機(jī)械法實(shí)現(xiàn)。適用于濃縮的熱法是，例如蒸發(fā)、 蒸餾、精餾、干燥(優(yōu)選噴霧干燥)或結(jié)晶。合適的機(jī)械法特別為膜分離 法，例如全蒸發(fā)或滲透，以及當(dāng)所述至少一種烷氧基M氨基三溱以懸浮 液形式存在時(shí)的過(guò)濾法。濃縮方法可以各自單獨(dú)或結(jié)合使用。也可使用本 領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何其它濃縮方法。優(yōu)選濃縮方法是蒸餾和噴霧干燥。
在蒸餾濃縮的情況下，其可以在離子交換前或在離子交換后進(jìn)行。在 優(yōu)選實(shí)施方案中，在離子交換前進(jìn)行蒸餾濃縮。在這點(diǎn)上，據(jù)發(fā)現(xiàn)有利的 是，蒸餾降低了包含所述至少一種烷氧基羰基氨基三溱的流體積，并因此 可以使用較小的裝置進(jìn)行離子交換。這降低了離子交換的投資和運(yùn)行成本。
包含至少 一種烷氧基羰基氨基三"秦的有機(jī)相的蒸餾濃縮可以連續(xù)或分 批進(jìn)行。
對(duì)于連續(xù)蒸餾，可以使用本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的傳統(tǒng)的連續(xù)蒸發(fā)器。
適用于連續(xù)蒸餾的蒸發(fā)器是例如循環(huán)蒸發(fā)器，例如Robert自循環(huán)蒸發(fā)器、 具有傾斜蒸發(fā)管的快速循環(huán)蒸發(fā)器、具有外部蒸發(fā)器束的強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器、 具有分成室的沸騰空間的循環(huán)蒸發(fā)器、或具有臥式加熱器的強(qiáng)迫循環(huán)蒸發(fā) 器。更合適的連續(xù)蒸發(fā)器是例如降膜蒸發(fā)器、薄膜蒸發(fā)器或Kestner蒸發(fā) 器。
此外，有機(jī)相可以在塔中蒸餾濃縮?？梢栽谒谆蛟谥糜谒獠康臒?交換器中加熱至蒸發(fā)溫度。合適的塔是，例如，具有規(guī)整填料或無(wú)規(guī)填料 的塔或板式塔。合適的規(guī)整填料、無(wú)規(guī)填料或塔板是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知 的所有規(guī)整填料、無(wú)規(guī)填料或塔板。
分批蒸餾濃縮可例如在攪拌容器中進(jìn)行。蒸餾也可以在實(shí)施產(chǎn)生烷氧 基羰基氨基三"秦的反應(yīng)的容器中進(jìn)行。優(yōu)選在附加的攪拌容器中進(jìn)行蒸餾 濃縮。
在連續(xù)和分批法中，包含所述至少一種烷氧基羰基氨基三嗪的產(chǎn)物流 作為液相和包含至少一種烷醇、碳酸酯和水的蒸氣流獲得。當(dāng)除了離子交 換外，在蒸餾之前還進(jìn)行萃取并使用與水不同的極性萃取劑時(shí)，該極性萃 取劑代替水或與水一起存在于蒸氣中。
在特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，包含至少一種烷氧基羰基氨基三溱的有機(jī)
相的蒸餾濃縮產(chǎn)生了包含45-60重量％的烷氧基羰基氨基三溱的產(chǎn)物流
但是，根據(jù)所需產(chǎn)物流，蒸餾還可以提供包含較小或較大比例的烷氧 基羰基氨基三嗪的產(chǎn)物流。
在另 一方法變體中，在包含至少一種烷氧基羰基氨基三溱的有機(jī)相的 濃縮中，通過(guò)蒸餾除去有機(jī)相和極性相。為此，將包含至少一種烷氧基羰 基氨基三溱的有機(jī)相添加到蒸餾塔中。在這種情況下，蒸餾塔優(yōu)選包含精 餾段和汽提段。包含至少一種烷氧基羰基氨基三溱的有機(jī)相優(yōu)選經(jīng)側(cè)進(jìn)料 加入精餾段中。
在蒸餾塔底部，獲得了包含至少一種烷氧基羰基氨基三喚的濃縮有機(jī)相。
在優(yōu)選實(shí)施方案中，將由此獲得的塔底產(chǎn)物用于熱交換器中，以加熱 作為進(jìn)料加入蒸餾塔中的已脫鹽有機(jī)相。
經(jīng)由蒸餾塔頂部，取出烷醇，如果適當(dāng)，低沸物和水和/或極性萃取劑。 在特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，然后將該流體加入相分離器中，在此將極性相 與有機(jī)相分離。優(yōu)選將有機(jī)相作為回流在蒸餾塔頂部送回蒸餾塔。
在特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，蒸餾塔包含優(yōu)選設(shè)置在汽提段中的側(cè)出口 ， 經(jīng)該側(cè)出口取出包含碳酸酯和烷醇的、優(yōu)選為蒸氣狀并基本無(wú)水的流體。 側(cè)出口的特別優(yōu)選的位置直接位于塔底上方或直接位于塔中的分離內(nèi)部構(gòu) 件下方。
這種操作模式的優(yōu)點(diǎn)在于經(jīng)由側(cè)出口回收大部分碳酸酯以再用于反應(yīng) 中，降低了產(chǎn)物流中碳酸酯的含量，和經(jīng)由側(cè)出口回收無(wú)水高沸點(diǎn)烷醇， 例如正丁醇。
在優(yōu)選實(shí)施方案中，蒸餾:t荅包括8至22級(jí)理論塔板。
有才M目在塔頂?shù)幕亓鞅葍?yōu)選為0.2至3千克/千克。
優(yōu)選以塔頂處20至2000毫巴的壓力運(yùn)行該蒸餾塔。優(yōu)選的塔運(yùn)行范 圍為50至950毫巴。
在另一方法變體中，除了蒸餾濃縮包含至少一種烷lL^羰基氨基三溱 的相之外，或代替該蒸餾濃縮，可以提供噴霧千燥作為另一加工步驟。噴 霧干燥產(chǎn)生了粉狀烷氧基g氨基三"秦，
優(yōu)選如本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的那樣在噴霧干燥器中實(shí)施噴霧干燥。例 如，可以使用帶有霧化盤(pán)、單物質(zhì)噴嘴或兩物質(zhì)噴嘴的商業(yè)噴霧干燥器進(jìn) 行噴霧千燥。根據(jù)該設(shè)計(jì)，可以并流或逆流進(jìn)行操作。優(yōu)選使用兩物質(zhì)噴 嘴，其中借助氮?dú)饬髟诃h(huán)境壓力下將包含至少一種烷氧基羰基氨基三嗓的 液相霧4匕。氮?dú)饬骶哂?至10巴、優(yōu)選2至5巴、更優(yōu)選2.5至5巴的壓 力。氮?dú)鈨?yōu)選作為循環(huán)氣使用。
優(yōu)選在50至250"C、優(yōu)選55至150。C、更優(yōu)選6至100。C的溫度下， 和在環(huán)境壓力下或在基于環(huán)境壓力最多+/ - O.OlMPa的升高的壓力或降低 的壓力下進(jìn)行噴霧干燥。
在噴霧干燥中產(chǎn)生的粉狀產(chǎn)物可以例如在具有常規(guī)設(shè)計(jì)的織物過(guò)濾 器，例如燭形過(guò)濾器、袋濾器、軟管過(guò)濾器或本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的其它 過(guò)濾器，或在旋風(fēng)分離器中除去。適用于織物過(guò)濾器的過(guò)濾器材料是，例 如，聚四氟乙烯、硅氧烷或聚酯。優(yōu)選的是聚酯。
優(yōu)選在滌氣器中提純用作循環(huán)氣體的氮?dú)?。可以使用本領(lǐng)域技術(shù)人員 已知的任何滌氣器。
實(shí)施例 實(shí)施例1
將已經(jīng)用30%的硝酸中和并然后洗滌過(guò)的100毫升50重量％含烷氧 基羰基^&三。秦的丁醇類(lèi)反應(yīng)混合物與5.078克Amberjet 4200陰離子交 換樹(shù)脂混合，并在30。C的溫度下攪拌18小時(shí)。這將反應(yīng)混合物中的硝酸 才艮離子含量從0.26克/100克反應(yīng)混合物降至0.026克/100克反應(yīng)混合物。
實(shí)施例2
將與實(shí)施例1相同的反應(yīng)混合物與5.271克Ambersep 900 OH陰離子 交換樹(shù)脂在30"C下攪拌18小時(shí)。這將硝酸根離子含量從0.26克/100克反 應(yīng)混合物降至0.003克/100克反應(yīng)混合物。
實(shí)施例3
在此，將實(shí)施例1的陰離子交換樹(shù)脂換成5.119克MP 600 WS陰離子 交換樹(shù)脂。這將硝酸根離子含量從0.26克/100克反應(yīng)混合物降至0.031克 /100克反應(yīng)混合物。
實(shí)施例4
將實(shí)施例1中所用的陰離子交換樹(shù)脂換成5.570克MP 62陰離子交換 樹(shù)脂。這將硝酸根離子含量從0，26克/100克反應(yīng)混合物降至0.16克/100 克反應(yīng)混合物。
實(shí)施例5
將實(shí)施例1中的陰離子交換樹(shù)脂換成5.101克MP 64陰離子交換樹(shù)脂。 這將硝酸根離子含量從0.26克/100克反應(yīng)混合物降至0.1克/100克反應(yīng)混 合物。
實(shí)施例6
將實(shí)施例1中的陰離子交換樹(shù)脂換成5.140克MP 64陰離子交換樹(shù)脂 和5.016克Lewatit S2528陽(yáng)離子交換劑。這將硝酸根離子含量從0.26克 /100克反應(yīng)混合物降至0.037克/100克反應(yīng)混合物，并將鈉離子含量從830 毫克/千克反應(yīng)混合物降至195毫克/千克反應(yīng)混合物。
實(shí)施例7 將實(shí)施例6中的離子交換劑換成5.029克MP 62陰離子交換樹(shù)脂和 5.186克Lewatit S2528陽(yáng)離子交換劑。這將硝酸才艮離子含量從0.26克/100 克反應(yīng)混合物降至0.063克/100克反應(yīng)混合物，并將鈉離子含量從830毫 克/千克反應(yīng)混合物降至220毫克/千克反應(yīng)混合物。
實(shí)施例8
將實(shí)施例6中的離子交換劑換成5.004克MP 600 WS陰離子交換樹(shù)脂 和5.076克Lewatit S2528陽(yáng)離子交換劑。這將硝酸根離子含量從0.26克 /100克反應(yīng)混合物降至0.016克/100克反應(yīng)混合物，并將鈉離子含量從830 毫克/千克反應(yīng)混合物降至150毫克/千克反應(yīng)混合物。
實(shí)施例9
將實(shí)施例6中的離子交換劑換成5.019克Ambersep卯0 OH陰離子交 換樹(shù)脂和5.089克Lewatit S2528陽(yáng)離子交換劑。這將硝酸^f艮離子含量從 0.26克/100克反應(yīng)混合物降至0.001克/100克反應(yīng)混合物，并將鈉離子含 量從830毫克/千克反應(yīng)混合物降至95毫克/千克反應(yīng)混合物。
實(shí)施例10
將實(shí)施例6中的離子交換劑換成5.002克Amberjet 4200陰離子交換 樹(shù)脂和5.005克Lewatit S2528陽(yáng)離子交換劑。這將硝酸根離子含量從0.26 克/100克反應(yīng)混合物降至<0.001克/100克反應(yīng)混合物，并將鈉離子含量從 830毫克/千克反應(yīng)混合物降至175毫克/千克反應(yīng)混合物。
實(shí)施例11
將100毫升未中和的含烷lL&羰基氨基三"秦的反應(yīng)混合物與50.552克 Lewatit S2528陽(yáng)離子交換劑在60'C下攪拌4天。觀察到鈉離子含量從 30000ppm降至140ppm。由于加入離子交換劑，奶油狀反應(yīng)混合物變成液 體，溶液中未出現(xiàn)顏色變化。
實(shí)施例12
將實(shí)施例11中的陽(yáng)離子交換劑換成49.363克MonoPlus S100陽(yáng)離子 交換劑。觀察到鈉離子含量從30000ppm降至280ppm。由于加入離子交 換劑，奶油狀反應(yīng)混合物變成液體，且溶液顏色變成明顯棕色。
實(shí)施例13
將實(shí)施例11中的陽(yáng)離子交換劑換成51.136克Amberlyst 40 WET陽(yáng)離 子交換劑。觀察到鈉離子含量從30000ppm降至20ppm。由于加入離子交 換劑，奶油狀反應(yīng)混合物變成液體，且溶液變得明顯更黃。
實(shí)施例14
將實(shí)施例11中的陽(yáng)離子交換劑換成50.692克Amberjet 1500 H陽(yáng)離 子交換劑。觀察到鈉離子含量從30000ppm降至10ppm。由于加入離子交 換劑，奶油狀反應(yīng)混合物變成液體，且溶液變得明顯更黃。
實(shí)施例15
將實(shí)施例11中的陽(yáng)離子交換劑換成50.096克Dowex N306陽(yáng)離子交 換劑。觀察到鈉離子含量從由30000ppm降至40ppm。由于加入離子交換 劑，奶油狀反應(yīng)混合物變成液體，且溶液變成白色。
實(shí)施例16
為了評(píng)估Ambersep卯0 OH的預(yù)處理的影響，用完全軟化的水洗滌 5.036克Ambersep卯0 OH,并在30。C下與100毫升含烷氧基羰基氬基三 溱的反應(yīng)混合物攪拌24小時(shí)。分析表明硝酸根離子含量從0.26克/100克 反應(yīng)混合物降至0.002克/100克反應(yīng)混合物。
實(shí)施例17
用完全軟化的水洗涂5.068克Ambersep 900 OH，然后用曱醇洗滌。 然后將該陰離子交換劑在30X:下與100毫升含烷氧基羰基氨基三嗪的反應(yīng) 混合物攪拌24小時(shí)。分析表明硝酸根離子含量從0.26克/100克反應(yīng)混合 物降至0.013克/100克反應(yīng)混合物。
實(shí)施例18
用完全軟化的水洗滌5.077克Ambersep 900 OH，然后用丁醇洗滌。 然后將該陰離子交換劑在30'C下與100毫升含烷氧基羰基氨基三"秦的反應(yīng) 混合物攪拌24小時(shí)。分析表明硝酸根離子含量從0.26克/100克反應(yīng)混合 物降至0.005克/100克反應(yīng)混合物。
實(shí)施例19
用完全軟化的水洗滌5.123克Ambersep 900 OH，然后先用曱醇再用 丁醇洗滌。然后將該陰離子交換劑在30。C下與100毫升含烷氧基羰基M 三溱的已中和的反應(yīng)混合物攪拌24小時(shí)。分析表明硝酸根離子含量從0.26 克/100克反應(yīng)混合物降至0.018克/100克反應(yīng)混合物。
實(shí)施例20
為了評(píng)估最終產(chǎn)品的殘余水含量對(duì)于用Ambers印900 OH的液相吸 附的影響，將3.183克沸石3A與100毫升含烷氧基羰基氨基三噪的已中和 的反應(yīng)混合物攪拌4小時(shí)。然后，反應(yīng)混合物與5.133克Ambersep 900 OH 混合，并在30。C下再攪拌24小時(shí)。分析表明硝酸根離子含量從0.26克/100 克反應(yīng)混合物降至0.001克/100克反應(yīng)混合物。
實(shí)施例21
將10.998克沸石3A與100毫升含烷氧基羰基氨基三嗪的已中和的反 應(yīng)混合物攪拌4小時(shí)。然后，反應(yīng)混合物與5.091克Ambersep 900 OH混 合，并在30。C下再攪拌24小時(shí)。分析表明硝酸根離子含量從0.26克/100 克反應(yīng)混合物降至0.001克/100克反應(yīng)混合物。 實(shí)施例22
將10.007克沸石3A與100毫升含烷氧基羰基氨基三"秦的已中和的反 應(yīng)混合物攪4半4小時(shí)。然后，反應(yīng)混合物與1.156克Ambersep 900 OH混 合，并在30。C下再攪拌24小時(shí)。分析表明硝酸根離子含量從0.26克/100 克反應(yīng)混合物降至0.150克/100克反應(yīng)混合物。
實(shí)施例23
兩個(gè)串聯(lián)的固定床塔用160毫升/小時(shí)的含烷氧基羰基氨基三溱的已中 和的反應(yīng)混合物在30'C下運(yùn)行7.5小時(shí)。用計(jì)量泵使反應(yīng)混合物循環(huán)。反 應(yīng)混合物中的硝酸根離子載量為0.25克/100克反應(yīng)混合物。固定床塔1具 有10毫米直徑，470毫米床高，并裝有Ambersep卯0 OH陰離子交換樹(shù) 脂。固定床2具有10毫米直徑，4卯毫米床高并裝有沸石3A分子篩。塔 內(nèi)的停留時(shí)間為15分鐘，且表觀速度為2米/小時(shí)。在固定床塔運(yùn)行之前， 將陰離子交換劑固定床用20床體積的完全軟化的水沖洗，并然后用16床 體積的正丁醇沖洗。在大約40分鐘后出現(xiàn)硝酸根離子的突破點(diǎn)。離子交換 樹(shù)脂的載量為0.36當(dāng)量/升。
實(shí)施例24
固定床塔用160毫升/小時(shí)的含烷氧基羰基氨基三溱的已中和的反應(yīng)混 合物流運(yùn)行24小時(shí)。用計(jì)量泵使反應(yīng)混合物循環(huán)。反應(yīng)混合物中的硝酸根 離子含量為6卯ppm。固定床塔具有20毫米直徑，955毫米床高，并裝有 Ambersep卯0 OH。停留時(shí)間為2小時(shí)，表觀速度為0.5米/小時(shí)。在固定 床塔用反應(yīng)混合物運(yùn)行之前，將固定床用20床體積的完全軟化的水沖洗， 然后用4.25床體積的正丁醇置換8小時(shí)。離開(kāi)固定床的反應(yīng)混合物中的硝 酸根離子含量始終低于10pm。在經(jīng)過(guò)24小時(shí)后，將反應(yīng)混合物用1.6床 體積的正丁醇置換超過(guò)3小時(shí)。然后，將固定床用6.8床體積的完全軟化
水洗滌2小時(shí)，然后用5.1床體積的5%氬氧化鈉溶液再生。接著，將固定 床塔用6.8床體積的完全軟化水洗滌2小時(shí)以去除堿，然后用6床體積的 正丁醇漂洗7小時(shí)以去除水。然后將固定床塔用160毫升/小時(shí)的含烷氧基 羰基氨基三溱并具有850 ppm硝酸根離子含量的已中和的反應(yīng)混合物流運(yùn) 行50小時(shí)。在突破點(diǎn)之前，硝酸根離子含量低于10ppm。直至突破點(diǎn)開(kāi) 始時(shí)，在陰離子交換樹(shù)脂上實(shí)現(xiàn)了 0.18當(dāng)量/升的容量。
權(quán)利要求
1.從制備烷氧基羰基氨基三嗪獲得的的烷醇類(lèi)反應(yīng)混合物中除去鹽的方法，所述反應(yīng)混合物包含至少一種烷氧基羰基氨基三嗪、至少一種環(huán)狀和/或無(wú)環(huán)碳酸酯、至少一種任選包含一個(gè)或兩個(gè)呈醚鍵形式的氧原子并任選被C1-C4烷基和/或羥基取代的C1-C13烷醇、以及至少一種堿金屬醇鹽或堿土金屬醇鹽、包含或不含三聚氰胺、且包含或不含催化劑，其中通過(guò)經(jīng)陽(yáng)離子交換劑和/或陰離子交換劑的離子交換從反應(yīng)混合物中除去鹽。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述陽(yáng)離子交換劑和/或陰離子交換劑 以固定床離子交換劑的形式存在。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述陽(yáng)離子交換劑和/或陰離子交換劑以顆津立形式存在。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)的方法，其中所述陰離子交換劑M于 交聯(lián)聚苯乙烯基質(zhì)或苯乙埽-二乙烯基苯共聚物基質(zhì)、具有叔胺或季胺作為 官能團(tuán)、Off離子作為交換離子的強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)的方法，其中所述陽(yáng)離子交換劑M于 交聯(lián)聚苯乙烯基質(zhì)或苯乙烯-二乙烯基苯共聚物基質(zhì)、具有磺酸作為官能 團(tuán)、H+離子作為交換離子的強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l至5任一項(xiàng)的方法，其中用有機(jī)相和極性相之間的 增溶劑預(yù)處理所述陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和/或陰離子交換樹(shù)脂。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)的方法，其中以混合物形式使用所述陽(yáng) 離子交換劑和陰離子交換劑。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)的方法，其中在串聯(lián)的步驟中使用所述 陽(yáng)離子交換劑和陰離子交換劑。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1至8任一項(xiàng)的方法，其中在離子交換之前、之中或 之后通過(guò)添加酸或堿調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物的pH值。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中在離子交換之前，通過(guò)洗滌、萃取或過(guò)濾或其組合從反應(yīng)混合物中除去一部分鹽。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1至10任一項(xiàng)的方法，其包括含烷氧基羰基氨基三溱的有積4目的濃縮作為進(jìn)一步的步驟。
12. 根據(jù)權(quán)利要求ll的方法，其中含烷氧基羰基g三嗪的有;tM目的 濃縮在離子交換之前進(jìn)行。
13. 根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其中中和的反應(yīng)混合物的洗滌或萃取用水進(jìn)行。
14. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述堿金屬醇鹽或堿土金屬醇鹽是甲醇鈉。
15. 根據(jù)權(quán)利要求l的方法，其中所述CVd3烷醇是丁醇。
16. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述至少一種任選包含一個(gè)或兩個(gè) 呈醚鍵形式的氧原子并任選被d-C4烷基和/或羥基取代的C,-C13烷醇是甲 醇和丁醇的混合物。
17. 根據(jù)權(quán)利要求1至16任一項(xiàng)的方法，其中在離子交換之前通過(guò)添 加酸將所述烷醇類(lèi)反應(yīng)混合物中和。
18. 根據(jù)權(quán)利要求17的方法，其中所述加入的用于中和的酸是硝酸。
19. 才艮據(jù)權(quán)利要求1至18任一項(xiàng)的方法，其中該方法包括通過(guò)噴霧千 燥制備主要包含烷氧基羰基氨基三溱的粉末作為進(jìn)一 步的步驟。
20. 根據(jù)權(quán)利要求19的方法，其中所述噴霧干燥在50至250'C的溫度 范圍內(nèi)進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及從制備烷氧基羰基氨基三嗪的過(guò)程中獲得的烷醇類(lèi)反應(yīng)混合物中除去鹽的方法，所述反應(yīng)混合物包含至少一種烷氧基羰基氨基三嗪、至少一種環(huán)狀和/或無(wú)環(huán)碳酸酯、至少一種任選包含一個(gè)或兩個(gè)呈醚鍵形式的氧原子并任選被C₁-C₄烷基和/或羥基取代的C₁-C₁₃烷醇、以及至少一種堿金屬醇鹽或堿土金屬醇鹽、任選地三聚氰胺、和任選地催化劑。根據(jù)本方法，通過(guò)經(jīng)陽(yáng)離子交換劑和/或陰離子交換劑的離子交換從反應(yīng)混合物中除去鹽。
文檔編號(hào)C07D251/70GK101193872SQ200680020064
公開(kāi)日2008年6月4日 申請(qǐng)日期2006年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月6日
發(fā)明者A·艾希菲爾德, G·施爾, G·西德?tīng)? H·阿舍爾, J·奇普里安, J·施奈德, M·賴(lài)夫, R·埃哈特, S·希爾施, T·霍爾特曼 申請(qǐng)人:巴斯福股份公司