專利名稱：對生態(tài)環(huán)境友好的回收吡啶和/或其衍生物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
大體上，本發(fā)明涉及雜環(huán)芳香堿類回收的領(lǐng)域。更具體地，本發(fā)明提供 對生態(tài)環(huán)境友好的從水性物質(zhì)和/或制造反應(yīng)物質(zhì)回收吡啶和/或吡啶衍生物 的方法，該方法在對環(huán)境無害的有機(jī)溶劑的存在下使用液-液萃取。
背景技術(shù)：
吡啶和吡啶衍生物有效地用作溶劑和催化劑。它們在許多不同產(chǎn)品的合 成中使用，該產(chǎn)品用作藥物、維生素、食物香料、涂料、染料、橡膠產(chǎn)品、 粘合劑、殺蟲劑和除草劑。
最通常的制備吡咬堿類的工業(yè)合成反應(yīng)是使用氨通過催化縮合醛類和/
或酮類。該反應(yīng)通常在鋁-硅酸鹽催化劑的存在下在350-500。C和大氣壓力下 進(jìn)行。將乙醛、曱醛(以福爾馬林形式)和氨加進(jìn)含催化劑的反應(yīng)器，其中形 成吡啶和烷基吡啶作為主要產(chǎn)物。多種催化劑、反應(yīng)物和反應(yīng)條件在現(xiàn)有技 術(shù)中報道過。"Pyridine and Pyridine Derivatives", Goe， Gerald L., Kirk-Othmer, 第3版，Vol. 19， John Wiley & Sons, p. 454 (1978);在"Heterocyclic Compounds" 第14巻中的"Synthetic and Natural sources of the Pyridine Ring", Bailey等人，pp. 1-252, "Pyridine and Its Derivatives", John Wiley & Sons, New York(1984);和許多其它參考文獻(xiàn)，其全部在此引入作為參考。
通過合適的方法萃取水性物質(zhì)中存在的吡啶和吡啶衍生物。已將多種方 法運用于分離吡啶和吡啶衍生物的問題。吡啶-水共沸混合物已根據(jù)常規(guī)技 術(shù)分離，例如通過加入合適的溶劑常規(guī)破壞該水-p比啶共沸混合物然后分級 蒸餾以制備基本上無水的吡啶。通過蒸餾將溶劑從吡啶回收并再循環(huán)至回收塔。
現(xiàn)有專利已公開了多種方法用于通過使用不同的溶劑從水溶液分離吡 咬或吡咬衍生物。
最經(jīng)常使用苯來從水性反應(yīng)物質(zhì)回收吡啶和曱基吡啶。參見文獻(xiàn) "Ullman's Encyclopedia of Industrial Chemistry"中的"Pyridine and PyridineDerivatives" Shimizu等人p. 399， Vol. A22，第5版.；Elvers， B., Hawkins, S., Russey, W.， Schulz, G.， Eds" VCH Publishers, Weinheim (1993)。
美國專利4,883,881公開了一種方法，其中通過加入苯將吡啶從吡啶-水共沸混合物分離然后蒸餾所得混合物以回收基本上無水的吡咬。
然而，在該方法中苯的丟失導(dǎo)致以下關(guān)注，諸如環(huán)境保護(hù)措施的費用、 職業(yè)安全、增加的火災(zāi)危險和有害廢物處理成本的附加投資。除此之外，因 為其有害性質(zhì)，苯的使用在許多工業(yè)中是禁用的。因此，急需解決該問題， 尤其是當(dāng)該方法在工業(yè)規(guī)^f莫進(jìn)行時。
美國專利號2,058,435報道了一種方法，其中吡啶和其同系物的水溶液 用高效萃取試劑進(jìn)行萃取，該萃取試劑相對水是非溶劑。該方法包括用多種 溶劑如苯、三氯乙烯、異丙醚、假枯烯(pseudo-cumene)、環(huán)己烷、己烷等的 任一種乂人其水溶液回收吡咬。
歐洲專利號EP 1,346,757公開了用由氟化的流體組成的溶劑進(jìn)行液-液 萃取，該氟化的流體選自氫氟聚醚、氫氟醚、氫氟碳和/或它們與全氟聚醚和 /或全氟碳的混合物。
也可使用其它常規(guī)技術(shù)，例如，干燥操作、萃取、沉積、再蒸餾等，根 據(jù)充分地常規(guī)考慮，例如，如在多個相關(guān)文件的任一個中所討論的，例如， 參見文獻(xiàn)"Chemist's Companion", Gordon, Arnold J.等人，John Wiley和Sons (1972)。
Park, Choon Ho.等人在Journal of Applied Polymer Science (1999), 74(1), 83-89中公開了通過丙烯腈-乙烯基膦酸共聚物膜全蒸發(fā)分離法。合成含膦酸
膦酸(VP)部分和進(jìn)料中的吡啶原位形成的復(fù)合物，增強了丙烯腈-乙烯基膦酸 共聚物(PANVP)膜的分離能力。所有含膦酸的PAN-基膜對水具有特別的選 擇性。PANVP膜的全蒸發(fā)性能取決于膜中膦酸部分的含量和操作溫度。使 用PANVP膜全蒸發(fā)分離水/吡啶混合物顯示超過99.8%的水濃度滲透且流量 為4-120 gm-V1，這取決于乙烯基膦酸的含量和操作溫度。
美國專利號6,087,507描述了通過萃取從水溶液連續(xù)分離吡啶或吡啶衍 生物的方法，其中使用超臨界流體(supercritical fluid)以從液體介質(zhì)萃取吡啶 物質(zhì)。該發(fā)明的方法，特別使用加壓的二氧化碳從水溶液萃取吡啶或吡啶衍 生物，該二氧化碳在壓力下使用或為液態(tài)，或在接近臨界狀態(tài)或為超臨界狀態(tài)。該操作系統(tǒng)為連續(xù)的操作萃取系統(tǒng)，以使部分或全部吡啶和/或吡啶衍生 物從水相轉(zhuǎn)移至二氧化碳相，且之后使水相和二氧化碳相彼此分離；且吡啶
和/或吡咬衍生物從二氧化碳分離；從而獲得含吡咬和/或吡咬衍生物的萃取 物。吡啶和/或吡啶衍生物與二氧化碳接觸的優(yōu)選溫度為5至8(TC;且優(yōu)選 壓力為60至300巴。然而，該方法不適用于工業(yè)規(guī)j莫，因為萃取在非常高 的壓力(60至300巴)下進(jìn)行。這使得萃取方法操作不友好且在工業(yè)規(guī)模時使 用大量資金。
現(xiàn)有技術(shù)中公開的方法使用有害和工業(yè)不合適的溶劑。 一些公開的溶劑 在工業(yè)規(guī)模的制造過程中處理非常不安全。上述現(xiàn)有技術(shù)相關(guān)的問題可通過 使用工業(yè)可用的；可操作的和對生態(tài)環(huán)境友好的方法和溶劑以避免上述現(xiàn)有 技術(shù)中所有的問題。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的一個目的是改進(jìn)現(xiàn)有技術(shù)中的限制，其中本發(fā)明提供從 7JC性物質(zhì)(aqueous mass)和/或制造反應(yīng)物質(zhì)(manufacturing reaction mass)回收 吡咬和/或其衍生物的改進(jìn)的方法，該方法在經(jīng)選擇的有機(jī)溶劑的存在下使用 液—液萃取，其為對環(huán)境無害的。
本發(fā)明另 一 目的是提供對生態(tài)環(huán)境友好用于回收吡啶和/或其衍生物的 方法，其中該方法有效地從有機(jī)相、水相和該方法中獲得的其它廢物中回收 和再循環(huán)溶劑，從而使方法有經(jīng)濟(jì)效益。
本發(fā)明另 一 目的是提供對生態(tài)環(huán)境友好用于回收吡啶和/或其衍生物的 方法，其中所述方法能從其制造反應(yīng)物質(zhì)回收所述吡啶和/或其衍生物，且其 中所述制造反應(yīng)物質(zhì)包括吡啶、卩曱基p比咬、氨、脂族胺、醛和醛基有機(jī)雜 質(zhì)、其它單烷基吡咬類、二烷基吡啶類、三烷基吡啶類或未識別的重有機(jī)物質(zhì)。
本發(fā)明另 一 目的是提供對生態(tài)環(huán)境友好的且有經(jīng)濟(jì)效益用于回收吡啶
理以回收和再循環(huán)所述方法中的溶劑來實現(xiàn)，所述合適的溶劑為對環(huán)境無害 的,其選自按照ICH指南的Class III溶劑。
應(yīng)物質(zhì)回收吡咬和/或其衍生物的方法中使用該溶劑，其中與現(xiàn)有技術(shù)使用的溶劑相比，所述溶劑為無毒、環(huán)境可接受的且與水性介質(zhì)可混溶。
這些和其它目的根據(jù)下述實施方案而獲得，下述的具體實施方案根據(jù)實
踐的最佳實施方式描述，但本發(fā)明不限于該具體實施方案。
根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施方案，提供對生態(tài)環(huán)境友好用于從水性物質(zhì)和/
理所述物質(zhì)，分離所得有機(jī)相和水相，以及蒸餾所述有機(jī)相以獲得吡啶和/ 或其衍生物和部分所述有機(jī)溶劑，其中蒸餾所述水相和該方法中獲得的其它 廢物并酯化以再回收所述有機(jī)溶劑并在該方法中再循環(huán)。
根據(jù)本發(fā)明一個優(yōu)選實施方案，提供對生態(tài)環(huán)境友好用于回收吡啶和/ 或其衍生物的方法，該方法采用對環(huán)境無害的有機(jī)溶劑，其中該方法包括從 含吡。定和/或其衍生物和其它低沸點和高沸點的副產(chǎn)物和氨的水性反應(yīng)物質(zhì) 回收氨，使用所述溶劑萃取所得含吡啶和/或其衍生物的水性物質(zhì)，從水相分 離由含吡啶和/或其衍生物的所述溶劑形成的有機(jī)相，和通過分級蒸餾從有機(jī) 相回收吡咬和/或其衍生物。
根據(jù)本發(fā)明另 一 實施方案，提供對生態(tài)環(huán)境友好用于回收吡啶和/或其 衍生物的方法，該方法使用有機(jī)溶劑，其中所述溶劑為對環(huán)境無害的溶劑，
其選自按照ICH指南的Class III溶劑。
根據(jù)本發(fā)明另 一實施方案，提供對生態(tài)環(huán)境友好用于回收吡啶和/或其 衍生物的方法，該方法使用有機(jī)溶劑，其中所述溶劑優(yōu)選選自乙酸烷基酯。
根據(jù)本發(fā)明另一實施方案，提供對生態(tài)環(huán)境友好用于回收吡啶和/或其
衍生物的方法，該方法使用所述有機(jī)溶劑乙酸烷基酯，其中所述方法另外從
水相和包含部分所述乙酸烷基酯和該方法中獲得的相應(yīng)烷醇的廢物中有效 回收和再循環(huán)所述溶劑。
根據(jù)本發(fā)明另 一實施方案，提供對生態(tài)環(huán)境友好用于回收吡啶和/或其 衍生物的方法，該方法使用對環(huán)境無害的有機(jī)溶劑，其中該方法包括在蒸餾 萃取的有機(jī)物的過程中回收該方法中所使用的溶劑，和在回收吡咬和/或其衍
生物的方法中再次使用它們。
根據(jù)本發(fā)明另 一實施方案，提供對生態(tài)環(huán)境友好的用于回收吡啶和/或 其衍生物的方法，該方法使用乙酸烷基酯，其中該方法包括將水解乙酸烷基 酯產(chǎn)生的所得烷醇酯化，并將其與未反應(yīng)的乙酸烷基酯一起回收，以及在該 方法中再使用。根據(jù)本發(fā)明另一實施方案，提供對生態(tài)環(huán)境友好用于回收吡啶和/或其 衍生物的方法，該方法使用乙酸烷基酯，其中該方法有效回收各種烷醇，該 烷醇由于強堿體系而降解，并將其在該方法中的酯化時再使用。
發(fā)明詳述
該說明書支持權(quán)利要求書，且權(quán)利要求書特別指出和清楚地要求所保護(hù) 的內(nèi)容(其被認(rèn)為是本發(fā)明)，可以預(yù)期本發(fā)明通過閱讀以下詳細(xì)說明并研究
包含的實施例可更容易地理解。
當(dāng)今社會隨著生態(tài)學(xué)問題，即污染、全球變暖等的增加，工業(yè)中的重點 不僅在于經(jīng)濟(jì)方法還在于綠色方法。因此，目前的事態(tài)變成在任何研發(fā)的方 法中需要結(jié)合經(jīng)濟(jì)和生態(tài)原則。因此，本發(fā)明完成了這些目的，在其最廣泛 的方面提供了萃取吡啶和衍生物的方法，而不使用高度有害的溶劑如苯和大 量資金和操作不友好的方法如使用二氧化碳。
本發(fā)明公開的實施方案涉及回收吡啶和/或其衍生物的方法，其具有避 免操作不安全的溶劑如苯且有效地再循環(huán)回收中使用的溶劑的優(yōu)點。而且， 本發(fā)明方法涉及使用工業(yè)合適的溶劑以使其成為相對安全、更加友好和經(jīng)濟(jì) 的操作。因此，本發(fā)明克服了以前公開的方法的缺點和復(fù)雜問題。
根據(jù)本發(fā)明，提供從水性反應(yīng)物質(zhì)回收吡啶和吡啶衍生物的方法，其使
用乙酸烷基酯(按照ICH指南的Class III溶劑)代替有害溶劑(如苯)(按照ICH 指南的Classl溶劑)。乙酸烷基酯作為溶劑相比笨是無毒的和環(huán)境可接受的。 使用乙酸烷基酯回收吡啶和吡啶衍生物除了直接投資收益外，減少了環(huán)境危 害、環(huán)境保護(hù)措施所涉及的花費，增加了職業(yè)性安全且節(jié)省了有害廢物處理 費用。
根據(jù)本發(fā)明，提供從水性反應(yīng)物質(zhì)回收吡啶和/或吡啶衍生物的方法， 其使用對生態(tài)環(huán)境友好的溶劑，其對吡啶和其衍生物為優(yōu)異的溶劑但對水基 本上是非溶劑。萃取完成后，所得萃取物進(jìn)行分級蒸餾，其完全去除溶劑并 使吡啶處于基本上無水的狀態(tài)。
根據(jù)本發(fā)明，本文使用的方法從其制造反應(yīng)物質(zhì)分離基本上無水的狀態(tài) 的吡啶和/或其衍生物。本文使用的"制造反應(yīng)物質(zhì)"是指在吡啶和/或其衍生 物制造過程中獲得的反應(yīng)物質(zhì)，其中所述制造物質(zhì)可包括吡啶、p曱基吡啶、 氨、脂族胺、醛和醛基有機(jī)雜質(zhì)、其它單烷基吡啶類、二烷基吡啶類、三烷基吡咬類或其它未識別的重有機(jī)物質(zhì)(heavy organic materials)。
本文公開的本發(fā)明的優(yōu)選實施方案描述了從水性物質(zhì)和/或其制造反應(yīng) 物質(zhì)分離吡啶和/或吡啶衍生物的方法，該方法可從以下的發(fā)明詳述和方法流 程圖更容易地理解。
本發(fā)明提供分離吡啶和吡啶衍生物的改進(jìn)的方法，其包括首先在大氣壓 力并保持釜溫度為85-95。C下從反應(yīng)物質(zhì)回收氨，以實現(xiàn)在反應(yīng)物質(zhì)中最小 可能的氨(理想的< 1.6%),因為較高含量的氨降低溶劑的回收，因此該方法 是經(jīng)濟(jì)的。該回收也可在真空中進(jìn)行。
回收氨后得到的反應(yīng)物質(zhì)用有機(jī)溶劑優(yōu)選乙酸烷基酯萃取。本文使用的 乙酸烷基酯優(yōu)選選自乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸異丙酯、乙酸曱酯等。優(yōu) 選為乙酸乙酯。該回收在分批萃取系統(tǒng)中進(jìn)行。然而，該回收也可在連續(xù)萃 取系統(tǒng)中進(jìn)行。將含吡啶和曱基吡啶以及其它高沸點的吡啶堿類和一些低沸 點的成分的水性反應(yīng)物質(zhì)通過任何已知的現(xiàn)有方法與溶劑 一起攪拌。在室溫 攪拌約30分鐘后，停止攪拌以分離出兩層。水層用于分析吡啶和曱基吡啶 含量。對含乙酸烷基酯的水層再次重復(fù)該方法直到吡啶和/或吡啶衍生物在水 層[流-1] ( stream-l )中的含量達(dá)到< 0.1%。
然后將所得水層在大氣壓力下使用分餾柱進(jìn)行加熱。前餾分(precut)由 兩層組成，其被分離，且不含吡咬44類的剩余物可任意處理，或者通過燒棄 或通過在其它方法中適當(dāng)?shù)厥褂?。前餾分的有機(jī)層，其富含乙酸烷基酯/烷醇， 按照已在商業(yè)上建立的方法將剩余烷醇酯化為乙酸烷基酯，然后萃取以進(jìn)行 再循環(huán)。前餾分的水層適當(dāng)?shù)臒龡墶?br> 按照本發(fā)明的上述方法，有機(jī)層使用分餾塔蒸餾。還附加有dean stark 裝置用于回收水層。少量的水存在于有機(jī)層，這是因為水在乙酸烷基酯中的 溶解性。前餾分由有機(jī)層和水層組成。水層[流-2]與最終萃取后獲得的水層 [流-l]混合，用于通過上述蒸餾技術(shù)回收乙酸烷基酯/烷醇。分離前餾分后， 回收包含乙酸烷基酯和一些烷醇的餾分-1 [流-4]。保持中間餾分(intercut)的 量以使下一批萃取所用的回收的乙酸烷基酯中烷醇優(yōu)選保持在<0.2%。如果 餾分l [流4]中的烷醇的量>0.2%,將該餾分與流-3混合并在酯化過程中在 水洗滌階段加入，用于回收在萃取階段再循環(huán)的乙酸烷基酯。
在回收前餾分和餾分-1后持續(xù)蒸餾以回收溶劑，該溶劑可用于下一批萃 取。溶劑回收后的剩余物質(zhì)按照工業(yè)上已建立的方法分步驟使用分餾塔進(jìn)一
8步蒸餾，然后回收所需規(guī)格的吡啶和曱基吡啶。
進(jìn)一步，本發(fā)明通過以下實施例詳細(xì)說明。本文的實施例是用來解釋本 發(fā)明而不是限制本發(fā)明。
實施例-1
從吡咬、(3-曱基吡啶反應(yīng)物質(zhì)減少氨
將2500gm p比。定、p-曱基吡啶水性反應(yīng)物質(zhì)[。/o吡啶-13.49、 ％)3-曱基吡 咬5.49、 ％NH3 7.80;脂肪族胺、醛和醛基有機(jī)雜質(zhì)、其它單烷基吡咬類、 二烷基吡啶類、三烷基吡啶類或其它未識別的重有機(jī)物質(zhì)]裝進(jìn)5升圓底燒 瓶中，該燒瓶裝配有雙面冷凝器(condenser)和NH3洗滌器。將該反應(yīng)物質(zhì)加 熱至85 - 95。C直到吡啶-P-曱基吡啶反應(yīng)物質(zhì)中的NH3含量達(dá)到〈1.6 %。NH3 回收后，獲得2300 gm吡啶、P-曱基吡啶反應(yīng)物質(zhì)[。/。吡啶-14.70、 ％ (3-甲基 吡口定5.93、 ％NH31.53],其適合用乙酸乙酯萃取。
實施例-2
NH3回收后，使用乙酸乙酯從吡啶、(3-曱基吡啶反應(yīng)物質(zhì)萃取吡啶和(3-
曱基吡啶
將新鮮的乙酸乙酯[295.0gm]和吡啶、(3-曱基吡啶水性反應(yīng)物質(zhì)[575gm， %吡啶-14.70、 ％卩-曱基吡啶5.93、 ％NH31.53;脂肪族胺、醛和醛類有才幾雜 質(zhì)、其它單烷基吡啶類、二烷基吡啶類、三烷基吡啶類或其它未識別的重有 機(jī)物質(zhì)]裝進(jìn)兩升圓底燒瓶中，該燒瓶裝配有熱電偶套管和雙面冷凝器。將 該物質(zhì)在室溫攪拌30分鐘，然后將其轉(zhuǎn)移至分液漏斗以分層。分離各層且 水層用于分析吡啶和p-曱基吡啶含量。重新裝填該水層和新鮮的乙酸乙酯 (135gm)并重復(fù)該過程?？偣草腿?次后，水層中的吡啶和p-曱基吡啶達(dá)到 <0.1% [流-1][乙酸乙酯295 gmx 1和135 gmx8]。
實施例-3
回收用于萃取的溶劑
將萃取的有機(jī)層[1S03gm]裝進(jìn)裝配有玻璃柱[高2m,直徑25 mm,用 S. S.規(guī)整填料填充]、回流頭(reflux divider)和dean stark裝置的5升RBF中，
以分離水層。將該物質(zhì)緩慢加熱至回流溫度70 ± 5。C并保持回流2-4小時。系統(tǒng)穩(wěn)定后，開始分離出含有兩層的前餾分。水層[流-2]包含水和乙醇(1-5%)
和乙胺，且有機(jī)層[流-3]包含乙酸乙酯(95%)和痕量的乙醇(2-5%)。而且，分 離出乙酸乙酯(90-95%)的中間餾分[流-4]，其包含乙醇(2-5%)。進(jìn)一步蒸餾后， 分離出乙酸乙酯[測試98%，乙醇<0.2%]以在萃取系統(tǒng)中再循環(huán)。剩余物質(zhì)， 基本上不含水，其按照工業(yè)已建立的方法使用分級蒸餾技術(shù)蒸餾，以分離所 需規(guī)格的吡咬和(3曱基吡啶。
實施例-4
從廢物流回收乙酸乙酯用于在萃取系統(tǒng)中再循環(huán)
將流-1和流-2合并在一起并使用分餾塔[一米長，直徑25 mm,用S. S. 規(guī)整填料填充]蒸餾。前餾分收集至高達(dá)90-IO(TC的底層溫度。其由兩層組 成。有機(jī)層包含乙酸乙酯(60-80%)和乙醇(15-30%)[流-5]。含2-4%乙酸乙酯 和1-2%乙胺的水層可以燒棄。剩余的不含吡啶堿類的水性物質(zhì)可通過燒棄 方便的處理掉，或為稀釋目的在合適過程中使用。酯化后將流-5再循環(huán)以用 于萃耳、
實施例-5
回收的乙酸乙酯的再循環(huán)研究
為研究乙酸乙酯的再循環(huán)，在按照上述方法用新鮮乙酸乙酯進(jìn)行必需的 處理后獲取3份以上類似的生產(chǎn)量(capacity)?？傊瑢?00gm吡啶、卩-曱 基吡啶反應(yīng)物質(zhì)使用1813 gm新鮮乙酸乙酯。其中1183 gm乙酸乙酯(測定 98%， EtOH<0.2 %)從萃取的有機(jī)物質(zhì)回收，將其在萃取階段再循環(huán)。包括 從流-1至5的回收，總共1246 gm乙酸乙酯按照上述方法回收，并將其在萃 取階段再循環(huán)。當(dāng)萃取按照連續(xù)操作方式進(jìn)行時溶劑損失可進(jìn)一步最小化， 因為主要溶劑損失是因為在分批方式中的處理損失。
盡管本發(fā)明已參考某些優(yōu)選實施方案詳細(xì)描述，但應(yīng)理解本發(fā)明不限于 該具體的實施方案。相反，根據(jù)本發(fā)明的公開(其描述目前實踐本發(fā)明的最
佳實施方式)，本領(lǐng)域技術(shù)人員可進(jìn)行許多修改和變化而不偏離本發(fā)明的范
圍和實質(zhì)。<image>image see original document page 11</image>
權(quán)利要求
1. 對生態(tài)環(huán)境友好的從水性物質(zhì)和/或它們的制造反應(yīng)物質(zhì)中回收吡啶和/或其衍生物的方法，該方法包括在所述方法中使用有機(jī)溶劑乙酸烷基酯；和以將所述溶劑從有機(jī)相、水相和該方法中產(chǎn)生的廢物中回收的方式進(jìn)行所述方法。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中該方法包括用所述有機(jī)溶劑乙酸烷基酯處理所述水性物質(zhì)和/或所述制造反應(yīng)物質(zhì)；分離所得有機(jī)相和水相；蒸餾所述有機(jī)相以獲得吡啶和/或其衍生物，其中所述有機(jī)溶劑另外通 過蒸餾和酯化所述水相和所述方法中產(chǎn)生的廢物而回收；和 再循環(huán)所述方法中回收的所述有機(jī)溶劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2任一項的方法，其中所述溶劑乙酸烷基酯按照 ICH指南的Class III為對環(huán)境無害的。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2任一項的方法，其中所述溶劑選自乙酸乙酯、 乙酸正丙酯、乙酸異丙酯或乙酸甲酯。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中所述溶劑優(yōu)選為乙酸乙酯。
全文摘要
本文公開了通過液-液萃取從其水性物質(zhì)和/或制造反應(yīng)物質(zhì)回收吡啶和/或其衍生物的方法，其使用對環(huán)境無害的有機(jī)溶劑。該方法進(jìn)一步包括從水相和該方法中獲得的其它廢物中有效回收和再循環(huán)溶劑。
文檔編號C07D213/06GK101511788SQ200680055823
公開日2009年8月19日 申請日期2006年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月12日
發(fā)明者桑杰夫·K·迪克西特, 謝倫德拉·K·辛格, 阿舒托什·阿加沃爾, 馬亨德拉·庫瑪 申請人:朱比蘭特奧甘諾斯有限公司